本发明涉及一种环戊基苯基甲酮的合成工艺。
背景技术：
盐酸氯胺酮为非巴比妥类的新型快速、短效分离的麻醉剂，现在已经普遍应用于临床，环戊基苯基甲酮是合成氯胺酮的重要中间体。
现采用格氏试剂或有机锌合成苯基环戊基甲酮，须在低温-78℃或-45℃下进行无水无氧操作，不但低温能耗高，操作条件苛刻，不适合工业化大规模生产。
因此，需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种环戊基苯基甲酮的合成工艺。
为解决上述技术问题，本发明的环戊基苯基甲酮的合成工艺，包括以下步骤：
（1）将过量的40g-4kg镁屑加入到干燥好的120ml-12l四氢呋喃中，滴入30g-3kg溴代环戊烷,以溴代环戊烷物料为基准物料，加热引发反应；
（2）将700ml-70l四氢呋喃与溴代环戊烷滴入反应体系中，四氢呋喃与溴代环戊烷总计160g-16kg，滴加完毕后继续滴加107g-10kg苯甲腈，保持温度48-50℃，滴毕，保温2-3h，点板气相检测5%苯甲腈剩余；
（3）使用盐酸淬灭反应，淬灭后ph值调至4-5；静止分层，分出上层有机相旋干；
（4）向旋干有机相滴加3倍量的甲叔醚，析出大量固体，过滤旋干滤液，将其蒸馏得51g-5kg产品环戊基苯基甲酮,为淡黄色液体,纯度大于99%。
采用有机相旋干，有机相使用乙酸乙酯带干溶剂四氢呋喃，或与四氢呋喃沸点相近且共沸的溶剂。
本发明的有益效果：增加产量，工艺更加稳定，副产物少，成本较低，可以成为该医药合成新型工艺；操作简单，易控制，便于工业化，产品纯度高，解决了含量低的问题。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
实施例1
本发明的一种环戊基苯基甲酮的合成工艺，
（1）将过量的400g镁屑加入到干燥好的1200ml四氢呋喃中，滴入30g溴代环戊烷（此物料为基准物料），加热引发反应；
（2）将7000ml四氢呋喃与溴代环戊烷（共计1600g）滴入反应体系中（溶剂用量为基准物料的4倍左右），滴加完毕后继续滴加1070g苯甲腈(与基准原料当量相同)，保持温度48-50℃，滴毕，保温2-3h，点板气相检测5%苯甲腈剩余（此反应较慢，苯甲腈剩余较多比较合理，而且不影响后续反应）；
（3）使用盐酸淬灭反应（淬灭前期放热较剧烈），淬灭后ph值调至4-5；静止分层，分出上层有机相旋干（使用乙酸乙酯带干溶剂四氢呋喃，或与四氢呋喃沸点相近且共沸的溶剂均可）；
（4）向旋干有机滴加3倍量（有机相的倍数）的甲叔醚，析出大量固体，过滤旋干滤液，将其蒸馏得510g产品环戊基苯基甲酮,为淡黄色液体,纯度大于99%。
实施例2
本发明的一种环戊基苯基甲酮的合成工艺，
（1）将过量的4000g镁屑加入到干燥好的12l四氢呋喃中，滴入3kg溴代环戊烷（此物料为基准物料），加热引发反应；
（2）将70l四氢呋喃与溴代环戊烷（共计16kg）滴入反应体系中（溶剂用量为基准物料的4倍左右），滴加完毕后继续滴加10.7kg苯甲腈(与基准原料当量相同)，保持温度48-50℃，滴毕，保温2-3h，点板气相检测5%苯甲腈剩余（此反应较慢，苯甲腈剩余较多比较合理，而且不影响后续反应）；
（3）使用盐酸淬灭反应（淬灭前期放热较剧烈），淬灭后ph值调至4-5；静止分层，分出上层有机相旋干（使用乙酸乙酯带干溶剂四氢呋喃，或与四氢呋喃沸点相近且共沸的溶剂均可）；
（4）向旋干有机相滴加3倍量的甲叔醚，析出大量固体，过滤旋干滤液，将其蒸馏得5kg产品环戊基苯基甲酮,为淡黄色液体,纯度大于99%。
实施例3
本发明的一种环戊基苯基甲酮的合成工艺，
（1）将过量的200g镁屑加入到干燥好的600ml四氢呋喃中，滴入30g溴代环戊烷（此物料为基准物料），加热引发反应；
（2）将3.5l四氢呋喃与溴代环戊烷（共计900g）滴入反应体系中（溶剂用量为基准物料的4倍左右），滴加完毕后继续滴加535g苯甲腈(与基准原料当量相同)，保持温度48-50℃，滴毕，保温2-3h，点板气相检测5%苯甲腈剩余（此反应较慢，苯甲腈剩余较多比较合理，而且不影响后续反应）；
（3）使用盐酸淬灭反应（淬灭前期放热较剧烈），淬灭后ph值调至4-5；静止分层，分出上层有机相旋干（使用乙酸乙酯带干溶剂四氢呋喃，或与四氢呋喃沸点相近且共沸的溶剂均可）；
（4）向旋干有机相滴加3倍量的甲叔醚，析出大量固体，过滤旋干滤液，将其蒸馏得515g产品环戊基苯基甲酮，为淡黄色液体，纯度大于99%。
一般技术淬灭选用氯化铵溶液，此发明选用稀盐酸优点在于淬灭反应较干净，且后处理简单；最后加入甲叔醚，目的在于除去有机相溶解的一些有机盐，使后一步蒸馏更易操作。
本发明主要改进点在于基础原料苯甲腈的选用和后处理甲叔醚的使用：
1、选用苯甲腈为原料优点在于稳定不易变坏，且一步反应得到目标产物；
2、甲叔醚的选用优点在于清除有机相中所含的有机盐，使蒸馏操作更容易。
综上所述，本发明的环戊基苯基甲酮工艺的优点：副产物少，成本较低，可以成为该医药合成新型工艺，操作简单，易控制，便于工业化，产品纯度高，解决了含量低的问题。