本发明涉及负压蒸馏领域，具体涉及一种聚酯多元醇合成中产生的一次冷凝液负压蒸馏的方法。
背景技术：
在聚酯多元醇生产过程中会产生一次冷凝液和二次冷凝液，所谓的一次冷凝液是指在聚酯生产初始阶段，即酯化过程中因酯化反应产生水分经过冷凝器冷凝后得到的冷凝液，该冷凝液含大量水分，其水分含量高达80以上，不能直接回收应用于聚酯多元醇生产；二次冷凝液是指在聚酯多元醇脱醇工序及后期聚合工序中产生的冷凝液，该冷凝液中水分含量较低，含有较多的低分子多元醇，可以回收应用于聚酯多元醇生产。
在合成己二酸聚酯多元醇的过程中，有采用甲苯或二甲苯作为带水剂把反应所产生的水分带出去；也有采用低压即真空方式把反应所产生的水分排出；也有采用通入氮气把反应所产生的水分排出，无论如何，反应所产生的水分和未反应的原材料低分子多元醇实际上不可能完全排除，未排出的水分和未反应的多元醇都要经过冷凝器冷却后进入专门的储槽。如果将储槽里的冷凝液直接排放则会对环境造成污染，如何回收处理这部分冷凝液则鲜见公开报道。如果将一次冷凝液直接排放则会对环境造成污染，而因其含水量高，不宜直接应用于回收生产聚酯多元醇，目前尚未见将生产聚多元醇过程中产生的一次冷凝液进行浓缩回收再利用的报道。
技术实现要素：
鉴于上述不足之处，本发明的目的在于提供一种聚酯合成中产生的一次冷凝液负压蒸馏的方法，采用该方法所得到的浓缩液可以作为回收利用冷凝液，应用于聚酯多元醇生产，取代部分低分子多元醇原材料，提高产品得率，节约原材料成本，且减少环境污染，使得其合成过程更环保安全。本发明解决上述问题所采取的技术方案具体如下。
一种聚酯多元醇合成中产生的一次冷凝液负压蒸馏的方法：
（1）将一次冷凝液加入到四口烧瓶中，并将四口烧瓶放入数显电加热套中，安装好冷凝管、分水器、温度计等，开启并设定真空度，待真空环境稳定后再开启加热；
（2）记录待处理液的液面出现沸腾时的温度和时间，达到设定的蒸馏时间后，停止加热，破真空，将浓缩液收集至样品瓶中待测试用；
（3）对浓缩液中的水分进行测定，根据水分测定结果，计算浓缩液中低分子醇含量。
进一步的，所述一次冷凝液来自于聚酯多元醇合成过程中酯化反应阶段产生的流经反应冷凝器所收集的冷凝液。
进一步的，所述真空度为0.065~0.085mpa。
进一步的，所述加热温度为60~90℃。
进一步的，所述蒸馏时间为1~5小时。
进一步的，所述浓缩液的水分含量不高于70%。
进一步的，所述浓缩液的低分子醇含量不低于30%。
本发明的有益效果在于：
1、采用上述方法得到的浓缩液，可以作为回收醇，直接回收应用于聚酯多元醇生产，避免了环境污染、降低原材料成本；
2、本发明蒸馏浓缩工艺操作方便，可以在原有的聚酯多元醇生产装置上进行，实现一机多用，节省设备开支，节约生产场地；
3、本发明所提供的技术适用于乙二酸聚酯多元醇、丙二酸聚酯多元醇、丁二酸聚酯多元醇、戊二酸聚
4、酯多元醇、己二酸聚酯多元醇、庚二酸聚酯多元醇、辛二酸聚酯多元醇、葵二酸聚酯多元醇、壬二酸聚酯多元醇等以及其他低分子酸聚酯多元醇合成中产生的一次冷凝液浓缩回收，具有较为重要的环保安全意义。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明作进一步详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。以下实施例和试验例中所用的一次冷凝液均取自于聚酯多元醇合成过程中酯化反应阶段产生的流经反应冷凝器所收集的冷凝液。经检测，该一次冷凝液中水分含量为83.70%，低分子醇含量为16.30%，冷凝液外观为浅黄色透明液。
实施例1
将未处理的一次冷凝液550g装入容量为1000ml的四口烧瓶中，将该四口烧瓶放入数显电加热套中，安装好冷凝管、分水器、温度计等；开启真空并设定真空度0.082mpa；待真空度稳定后再开启加热，设定加热温度70℃，观察待处理液的液面出现沸腾时，记下温度和时间，1.5小时后，停止加热，破真空；将浓缩液收集于样品瓶中待测试用。对所收集的浓缩液取样测定其水分含量，按照gb/t6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）》标准测定，根据上述水分测定结果，由减差法计算浓缩液中低分子醇含量如下：低分子醇含量%=1-水分含量%。经检测，该浓缩液含水量为47.39%，其低分子醇含量为52.61%，该浓缩液外观为微黄色透明液。
实施例2
将未处理的一次冷凝液450g装入容量为1000ml的四口烧瓶中，将该四口烧瓶放入数显电加热套中，安装好冷凝管、分水器、温度计等；开启真空并设定真空度0.081mpa；待真空度稳定后再开启加热，设定加热温度65℃，观察待处理液的液面出现沸腾时，记下温度和时间，1.6小时后，停止加热，破真空；将浓缩液收集于样品瓶中待测试用。对所收集的浓缩液取样测定其水分含量，按照gb/t6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）》标准测定，根据上述水分测定结果，由减差法计算浓缩液中低分子醇含量如下：低分子醇含量%=1-水分含量%。经检测，该浓缩液含水量为59.98%，其低分子醇含量为40.02%，该浓缩液外观为微黄色透明液。
实施例3
将未处理的一次冷凝液530克装入容量为1000ml的四口烧瓶中，将该四口烧瓶放入数显电加热套中，安装好冷凝管、分水器、温度计等；开启真空并设定真空度0.082mpa；待真空度稳定后再开启加热，设定加热温度72℃，观察待处理液的液面出现沸腾时，记下温度和时间，1.7小时后，停止加热，破真空；将浓缩液收集于样品瓶中待测试用。对所收集的浓缩液取样测定其水分含量，按照gb/t6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）》标准测定，根据上述水分测定结果，由减差法计算浓缩液中低分子醇含量如下：低分子醇含量%=1-水分含量%。经检测，该浓缩液含水量为45.19%，其低分子醇含量为54.81%，该浓缩液外观为微黄色透明液。
实施例4
将未处理的一次冷凝液（560克）装入容量为1000ml的四口烧瓶中，将该四口烧瓶放入数显电加热套中，安装好冷凝管、分水器、温度计等；开启真空并设定真空度0.084mpa；待真空度稳定后再开启加热，设定加热温度72℃，观察待处理液的液面出现沸腾时，记下温度和时间，1.5小时后，停止加热，破真空；将浓缩液收集于样品瓶中待测试用。对所收集的浓缩液取样测定其水分含量，按照gb/t6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）》标准测定，根据上述水分测定结果，由减差法计算浓缩液中低分子醇含量如下：低分子醇含量%=1-水分含量%。经检测，该浓缩液含水量为43.25%，其低分子醇含量为56.75%，该浓缩液外观为微黄色透明液。
实施例5
将未处理的一次冷凝液（480克）装入容量为1000ml的四口烧瓶中，将该四口烧瓶放入数显电加热套中，安装好冷凝管、分水器、温度计等；开启真空并设定真空度0.075mpa；待真空度稳定后再开启加热，设定加热温度72℃，观察待处理液的液面出现沸腾时，记下温度和时间，2.5小时后，停止加热，破真空；将浓缩液收集于样品瓶中待测试用。对所收集的浓缩液取样测定其水分含量，按照gb/t6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）》标准测定，根据上述水分测定结果，由减差法计算浓缩液中低分子醇含量如下：低分子醇含量%=1-水分含量%。经检测，该浓缩液含水量为57.85%，其低分子醇含量为42.15%，该浓缩液外观为淡黄色透明液。
若不用负压蒸馏，而采用常压蒸馏，所得到的浓缩液则不易达到要求，且其浓缩液外观色泽变深，若回收应用，将会影响聚酯多元醇终产品质量，故不能作为作为回收液应用。其常压蒸馏试验例如下。
试验例1
将未处理的一次冷凝液500g装入容量为1000ml的四口烧瓶中，将该四口烧瓶放入数显电加热套中，安装好冷凝管、分水器、温度计等；开启加热，设定加热温度100～110℃，观察待处理液的液面出现沸腾时，记下温度和时间，1小时后，停止加热；将浓缩液收集于样品瓶中待测试用。对所收集的浓缩液取样测定其水分含量，按照gb/t6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）》标准测定，根据上述水分测定结果，由减差法计算浓缩液中低分子醇含量如下：低分子醇含量%=1-水分含量%。经检测，该浓缩液含水量为81.07%，其低分子醇含量为18.93%，该浓缩液外观为深黄色半透明液。
试验例2
将未处理的一次冷凝液520g装入容量为1000ml的四口烧瓶中，将该四口烧瓶放入数显电加热套中，安装好冷凝管、分水器、温度计等；开启加热，设定加热温度100～110℃，观察待处理液的液面出现沸腾时，记下温度和时间，2小时后，停止加热；将浓缩液收集于样品瓶中待测试用。对所收集的浓缩液取样测定其水分含量，按照gb/t6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）》标准测定，根据上述水分测定结果，由减差法计算浓缩液中低分子醇含量如下：低分子醇含量%=1-水分含量%。经检测，该浓缩液含水量为73.21%，其低分子醇含量为26.79%，该浓缩液外观为深黄色半透明液。
试验例3
将未处理的一次冷凝液550g装入容量为1000ml的四口烧瓶中，将该四口烧瓶放入数显电加热套中，安装好冷凝管、分水器、温度计等；开启加热，设定加热温度100～110℃，观察待处理液的液面出现沸腾时，记下温度和时间，3小时后，停止加热；将浓缩液收集于样品瓶中待测试用。对所收集的浓缩液取样测定其水分含量，按照gb/t6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）》标准测定，根据上述水分测定结果，由减差法计算浓缩液中低分子醇含量如下：低分子醇含量%=1-水分含量%。经检测，该浓缩液含水量为72.16%，其低分子醇含量为27.84%，该浓缩液外观为深黄色半透明液。
在采用负压蒸馏工艺之前我们先采用的是常压蒸馏，结果不令人满意，后来改进成负压蒸馏工艺，发现负压蒸馏效果较好。所以后来开展了系列负压蒸馏工艺试验，最终开发出负压蒸馏工艺技术，并将该技术成功应用于聚酯多元醇中试生产。