本发明公开了一种电子封装专用复合导热硅脂及其制备方法，属于电子封装技术领域。
背景技术：
随着现代电子信息技术的发展，封装密度的不断提高，过热问题已成为限制电子技术发展的瓶颈。散热器发挥最佳散热效果的理想状态是和热源之间实现紧密面接触，但由于加工精度的限制，实际上两者的接触面之间存在很多空隙。由于填充这些空隙的空气热阻很大，会大幅度降低散热效果。高热导率热界面材料可以很好的填充这些空隙，显著提高散热效果。高导热硅脂作为一种液态热界面材料，广泛应用于计算机、交换器、汽车、电源等诸多领域。目前，通常使用银粉、铝粉、铜粉等具有高热导率的金属粉体和硅油混合制成导电导热硅脂。但是，当器件在摇晃、颠簸等特殊环境下长时间运行时，导电硅脂的泄流可能导致器件的短路。除此之外，电子产品的小型化对散热材料的要求越来越高，体系中导热填料含量的增大有助于提高散热性能，但因黏度过高而无法应用于薄、小的产品。
导热硅脂是由大量导热填料填充的含有硅油的膏脂状物质，具有较佳的导热性能。电子元件受制造工艺和装夹方法的限制，其发热元件和散热片之间总是存在着微小的空隙，而空气的热阻很大，从而对其热量的散发带来负面影响。导热硅脂要求具有良好的流动性，能填充上述空隙，从而保证了电子元件和散热片之间的紧密接触，并增加了接触面积、提高了传热效率，进而能最大程度地将发热元件工作时所产生的热量迅速而均匀地传至散热片，使散热效果达到最佳。因此，导热硅脂性能的好坏对电子元件的散热性能影响极大。
因此，如何改善传统导热硅脂导热性能及流动性不佳的缺点，以获取更高综合性能的导热硅脂，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题是：针对传统导热硅脂导热性能及流动性不佳的缺点，提供了一种电子封装专用复合导热硅脂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种电子封装专用复合导热硅脂，是由以下重量份数的原料组成：80～100份硅油，20～30份硫酸钠饱和溶液，20～30份预处理干燥粉体，20～30份磷脂，5～6份正硅酸乙酯；
所述预处理干燥粉体的制备过程为：按重量份数计，将15～20份导热填料，8～10份硅烷偶联剂和100～120份无水乙醇加热搅拌，滴加氢氧化钠溶液调节ph，超声分散，减压蒸馏，烘干，得预处理干燥粉体；
所述电子封装专用复合导热硅脂的制备步骤为：
（1）按原料组成称量各原料；
（2）将硅油和正硅酸乙酯搅拌混合，得混合液；
（3）将上述所得混合液和预处理干燥粉体搅拌混合，再加入硫酸钠饱和溶液和磷脂继续搅拌混合，即得电子封装专用复合导热硅脂。
所述硅油为甲基硅油，甲基乙氧基硅油，甲基苯基硅油或甲基三氟丙基硅油中的任意一种。
所述硫酸钠饱和溶液为温度为20～22℃条件下的硫酸钠饱和溶液。
所述导热填料为氧化铝，氧化钛，氧化镁，氧化锌，氮化硼，氮化铝或氮化硅中任意一种或几种。
所述磷脂为大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂中的任意一种。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh-550，硅烷偶联剂kh-560或硅烷偶联剂kh-570中的任意一种。
所述ph为9.5～9.8。
所述超声分散超声频率为50～65khz。
所述减压蒸馏条件为：温度为100～120℃，压力为300～400kpa，转速为40～60r/min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案通过采用硫酸钠饱和溶液和硅油混合，形成油包水型乳液，避免硫酸钠饱和溶液腐蚀电子原器件，且乳液体系的流动性较好，在涂膜过程中，可良好在工件表面铺展润湿，在使用过程中，由于电子原器件运转释放大量放热，而硫酸钠在水中溶解度随温度升高反而降低，因此，可使乳液体系中硫酸钠呈过饱和状态，逐渐析出硫酸钠晶体，在体系内部形成导热的硫酸钠结晶骨架，形成结晶骨架有利于热量的导出，使得导热硅脂的导热性能得以提升，当电子原器件停止运转时，体系温度下降，硫酸钠结晶又溶解于体系中；
（2）本发明技术方案通过添加磷脂，一方面，磷脂起到很好的乳化作用，降低体系的黏度，增强体系的流动性，另一方面，磷脂带负电荷，可吸附于电子原器件表面，避免硫酸钠饱和溶液腐蚀电子原器件；
（3）本发明技术方案通过添加正硅酸乙酯，将正硅酸乙酯与硅油混合，硫酸钠饱和溶液被硅油包裹住，在硫酸钠饱和溶液和硅油的水油界面结合处，正硅酸乙酯与水反应生成多聚硅酸，一方面，生成的多聚硅酸可有效提高乳化膜的力学性能，避免因硫酸钠饱和溶液渗出腐蚀电子原器件，另一方面，正硅酸乙酯与水反应消耗部分水，使硫酸钠饱和溶液析出少量结晶体，少量结晶体的存在，可有利于温度升高过程中硫酸钠快速结晶析出，形成结晶骨架有利于热量的导出，进一步提升导热硅脂的导热性能。
附图说明
图1电子封装专用复合导热硅脂具有优异的导热性能及流动性。
具体实施方式
按重量份数计，将15～20份导热填料，8～10份硅烷偶联剂和100～120份无水乙醇置于烧杯中，并将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70～80℃，转速为500～600r/min条件下，加热搅拌30～50min，随后用胶头滴管向烧杯中滴加质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液调节ph至9.5～9.8，再将烧杯置于超声分散仪中，于频率为50～65khz条件下，超声分散30～50min，得分散液，再将分散液置于旋转蒸发仪中，于温度为100～120℃，压力为300～400kpa，转速为40～60r/min条件下，减压蒸馏20～30min，得预处理粉体，随后将预处理粉体置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥1～2h，得预处理干燥粉体；按重量份数计，依次取80～100份硅油，20～30份硫酸钠饱和溶液，20～30份预处理干燥粉体，20～30份磷脂，5～6份正硅酸乙酯，将硅油和正硅酸乙酯置于单口烧瓶中，于转速为500～600r/min条件下，搅拌混合30～50min，得混合液；将所得混合液和预处理干燥粉体置于混料机中，于转速为1000～1200r/min条件下，高速搅拌30～50min，再向混料机中加入硫酸钠饱和溶液和磷脂，于转速为1000～1200r/min条件下，继续高速搅拌30～50min，即得电子封装专用复合导热硅脂。所述硅油为甲基硅油，甲基乙氧基硅油，甲基苯基硅油或甲基三氟丙基硅油中的任意一种。所述硫酸钠饱和溶液为温度为20～22℃条件下的硫酸钠饱和溶液。所述导热填料为氧化铝，氧化钛，氧化镁，氧化锌，氮化硼，氮化铝或氮化硅中任意一种或几种。所述磷脂为大豆磷脂或卵磷脂中的任意一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh-550，硅烷偶联剂kh-560或硅烷偶联剂kh-570中的任意一种。
实例1
按重量份数计，将20份导热填料，10份硅烷偶联剂和120份无水乙醇置于烧杯中，并将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌50min，随后用胶头滴管向烧杯中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph至9.8，再将烧杯置于超声分散仪中，于频率为65khz条件下，超声分散50min，得分散液，再将分散液置于旋转蒸发仪中，于温度为120℃，压力为400kpa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏30min，得预处理粉体，随后将预处理粉体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥2h，得预处理干燥粉体；按重量份数计，依次取100份硅油，30份硫酸钠饱和溶液，30份预处理干燥粉体，30份磷脂，6份正硅酸乙酯，将硅油和正硅酸乙酯置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液；将所得混合液和预处理干燥粉体置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，高速搅拌50min，再向混料机中加入硫酸钠饱和溶液和磷脂，于转速为1200r/min条件下，继续高速搅拌50min，即得电子封装专用复合导热硅脂。所述硅油为甲基硅油。所述硫酸钠饱和溶液为温度为22℃条件下的硫酸钠饱和溶液。所述导热填料为氧化铝。所述磷脂为大豆磷脂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh-550。
实例2
按重量份数计，将20份导热填料，10份硅烷偶联剂和120份无水乙醇置于烧杯中，并将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌50min，随后用胶头滴管向烧杯中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph至9.8，再将烧杯置于超声分散仪中，于频率为65khz条件下，超声分散50min，得分散液，再将分散液置于旋转蒸发仪中，于温度为120℃，压力为400kpa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏30min，得预处理粉体，随后将预处理粉体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥2h，得预处理干燥粉体；按重量份数计，依次取100份硅油，30份预处理干燥粉体，30份磷脂，6份正硅酸乙酯，将硅油和正硅酸乙酯置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液；将所得混合液和预处理干燥粉体置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，高速搅拌50min，再向混料机中加入磷脂，于转速为1200r/min条件下，继续高速搅拌50min，即得电子封装专用复合导热硅脂。所述硅油为甲基硅油。所述导热填料为氧化铝。所述磷脂为大豆磷脂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh-550。
实例3
按重量份数计，将20份导热填料，10份硅烷偶联剂和120份无水乙醇置于烧杯中，并将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌50min，随后用胶头滴管向烧杯中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph至9.8，再将烧杯置于超声分散仪中，于频率为65khz条件下，超声分散50min，得分散液，再将分散液置于旋转蒸发仪中，于温度为120℃，压力为400kpa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏30min，得预处理粉体，随后将预处理粉体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥2h，得预处理干燥粉体；按重量份数计，依次取100份硅油，30份硫酸钠饱和溶液，30份预处理干燥粉体，6份正硅酸乙酯，将硅油和正硅酸乙酯置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液；将所得混合液和预处理干燥粉体置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，高速搅拌50min，再向混料机中加入硫酸钠饱和溶液，于转速为1200r/min条件下，继续高速搅拌50min，即得电子封装专用复合导热硅脂。所述硅油为甲基硅油。所述硫酸钠饱和溶液为温度为22℃条件下的硫酸钠饱和溶液。所述导热填料为氧化铝。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh-550。
实例4
按重量份数计，将20份导热填料，10份硅烷偶联剂和120份无水乙醇置于烧杯中，并将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌50min，随后用胶头滴管向烧杯中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph至9.8，再将烧杯置于超声分散仪中，于频率为65khz条件下，超声分散50min，得分散液，再将分散液置于旋转蒸发仪中，于温度为120℃，压力为400kpa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏30min，得预处理粉体，随后将预处理粉体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥2h，得预处理干燥粉体；按重量份数计，依次取100份硅油，30份硫酸钠饱和溶液，30份预处理干燥粉体，30份磷脂，将硅油置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液；将所得混合液和预处理干燥粉体置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，高速搅拌50min，再向混料机中加入硫酸钠饱和溶液和磷脂，于转速为1200r/min条件下，继续高速搅拌50min，即得电子封装专用复合导热硅脂。所述硅油为甲基硅油。所述硫酸钠饱和溶液为温度为22℃条件下的硫酸钠饱和溶液。所述导热填料为氧化铝。所述磷脂为大豆磷脂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh-550。
对比例：南京某胶粘剂有限公司生产的导热硅脂。
将实例1至4所得的电子封装专用复合导热硅脂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.导热性能：按照gb/t10294检测试件的热导率，采用热常数分析仪进行测定（瞬态热线法）；
2.流动性：按照gb/t2794检测试件的黏度，采用旋转黏度计进行测定。
具体检测结果见说明书附图。
由说明书附图图1检测结果可知，本发明技术方案制备的电子封装专用复合导热硅脂具有优异的导热性能及流动性的特点，在电子封装行业的发展中具有广阔的前景。