本发明涉及电子材料这一
技术领域：
，特别涉及到低介电损耗材料的制备工艺及其应用。
背景技术：
：电子材料是指在电子技术和微电子技术中使用的材料，包括介电材料、半导体材料、压电与铁电材料、导电金属及其合金材料、磁性材料、光电子材料、电磁波屏蔽材料以及其他相关材料。电子材料是现代电子工业和科学技术发展的物质基础，同时又是科技领域中技术密集型学科。它涉及到电子技术、物理化学、固体物理学和工艺基础等多学科知识。根据材料的化学性质，可以分为金属电子材料,电子陶瓷，高分子电子、玻璃电介质、云母、气体绝缘介质材料，电感器、绝缘材料、磁性材料、电子五金件、电工陶瓷材料、屏蔽材料、压电晶体材料、电子精细化工材料、电子轻建纺材料、电子锡焊料材料、pcb制作材料、其它电子材料。介电材料又称电介质，是可用于控制存储电荷及电能的电的绝缘材料，在现代电子及电力系统中具有重要的战略地位。介电材料主要包括电容器介电材料和微波介电材料两大体系。其中用作电容器介质的介电材料，要求材料的电阻率高，介电常量大，在整个介电材料中占有很大比重。介电材料也可分为有机和无机两大类，种类繁多。传统的介电材料主要是铁电体的陶瓷材料，但由于它们存在密度大，脆性大，不易加工等缺点，很难制成符合要求的元件。近年来，出现了聚合物基高介电复合材料，由于其综合了陶瓷填料的高介电性能和聚合物的柔韧性与易加工的特点受到广泛的关注。但上述材料均存在介电损耗较高的问题，是目前科研人员一直致力于解决的关键问题。技术实现要素：为了进一步降低现有介电材料的介电损耗，本发明提供了低介电损耗材料的制备工艺，该方法采用将重晶石粉与聚乙烯吡咯烷酮、偶联剂反应改性，随后与椰子油酸单乙醇酰胺、正硅酸丙酯混合，高压反应釜中进行水热反应，再将反应产物加入n,n-二甲基甲酰胺中，超声处理后添加缩水甘油醚型环氧树脂，然后通入惰性气体，进行保温反应，离心后干燥沉淀，最后将混合物螺杆挤出造粒、热压，得到低介电损耗材料。制备而成的低介电损耗材料，其介电常数高、介电损耗低、击穿电压高，具有较好的应用前景。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：低介电损耗材料的制备工艺，包括以下步骤：（1）将重晶石粉15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮3份，保温搅拌15-20分钟，随后滴加2mol/l的盐酸使ph至4.5，再加入偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性重晶石粉；（2）将改性重晶石粉与椰子油酸单乙醇酰胺6-8份、正硅酸丙酯4-5份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量10-17倍的n,n-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂8份，然后通入惰性气体，在120℃的油浴中保温反应120-150分钟，趁热离心后将沉淀在60℃下真空干燥18小时，得次级反应混合物；（4）将次级反应混合物投入到螺杆挤出机中，经熔融挤出后送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒状材料放在压片机上，在温度为250-280℃，压力为10mpa的工艺条件下，热压30分钟，得低介电损耗材料。优选地，所述步骤（1）中的偶联剂为硅烷偶联剂。优选地，所述步骤（2）中的水热反应的温度为800-850℃，压力2-5mpa,反应时间为50分钟。优选地，所述步骤（4）中的螺杆温度为320℃，螺杆转速为500转/分钟。进一步的，本发明还公开了所述的低介电损耗材料在电子器件产品中的应用。本发明与现有技术相比，其有益效果为：（1）本发明的低介电损耗材料的制备工艺采用将重晶石粉与聚乙烯吡咯烷酮、偶联剂反应改性，随后与椰子油酸单乙醇酰胺、正硅酸丙酯混合，高压反应釜中进行水热反应，再将反应产物加入n,n-二甲基甲酰胺中，超声处理后添加缩水甘油醚型环氧树脂，然后通入惰性气体，进行保温反应，离心后干燥沉淀，最后将混合物螺杆挤出造粒、热压，得到低介电损耗材料。制备而成的低介电损耗材料，其介电常数高、介电损耗低、击穿电压高，具有较好的应用前景。（2）本发明的低介电损耗材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。实施例1（1）将重晶石粉15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮3份，保温搅拌15分钟，随后滴加2mol/l的盐酸使ph至4.5，再加入硅烷偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性重晶石粉；（2）将改性重晶石粉与椰子油酸单乙醇酰胺6份、正硅酸丙酯4份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为800℃，压力2mpa，反应时间为50分钟，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量10倍的n,n-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂8份，然后通入惰性气体，在120℃的油浴中保温反应120分钟，趁热离心后将沉淀在60℃下真空干燥18小时，得次级反应混合物；（4）将次级反应混合物投入到螺杆挤出机中，螺杆温度为320℃，螺杆转速为500转/分钟，经熔融挤出后送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒状材料放在压片机上，在温度为250℃，压力为10mpa的工艺条件下，热压30分钟，得低介电损耗材料。制得的低介电损耗材料的性能测试结果如表1所示。实施例2（1）将重晶石粉15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮3份，保温搅拌17分钟，随后滴加2mol/l的盐酸使ph至4.5，再加入硅烷偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性重晶石粉；（2）将改性重晶石粉与椰子油酸单乙醇酰胺7份、正硅酸丙酯5份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为830℃，压力4mpa，反应时间为50分钟，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量14倍的n,n-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂8份，然后通入惰性气体，在120℃的油浴中保温反应135分钟，趁热离心后将沉淀在60℃下真空干燥18小时，得次级反应混合物；（4）将次级反应混合物投入到螺杆挤出机中，螺杆温度为320℃，螺杆转速为500转/分钟，经熔融挤出后送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒状材料放在压片机上，在温度为265℃，压力为10mpa的工艺条件下，热压30分钟，得低介电损耗材料。制得的低介电损耗材料的性能测试结果如表1所示。实施例3（1）将重晶石粉15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮3份，保温搅拌20分钟，随后滴加2mol/l的盐酸使ph至4.5，再加入硅烷偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性重晶石粉；（2）将改性重晶石粉与椰子油酸单乙醇酰胺8份、正硅酸丙酯5份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为850℃，压力5mpa，反应时间为50分钟，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量17倍的n,n-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂8份，然后通入惰性气体，在120℃的油浴中保温反应150分钟，趁热离心后将沉淀在60℃下真空干燥18小时，得次级反应混合物；（4）将次级反应混合物投入到螺杆挤出机中，螺杆温度为320℃，螺杆转速为500转/分钟，经熔融挤出后送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒状材料放在压片机上，在温度为280℃，压力为10mpa的工艺条件下，热压30分钟，得低介电损耗材料。制得的低介电损耗材料的性能测试结果如表1所示。对比例1（1）将重晶石粉15份与椰子油酸单乙醇酰胺6份、正硅酸丙酯4份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为800℃，压力2mpa，反应时间为50分钟，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（2）将初级反应混合物加入到其重量10倍的n,n-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂8份，然后通入惰性气体，在120℃的油浴中保温反应120分钟，趁热离心后将沉淀在60℃下真空干燥18小时，得次级反应混合物；（3）将次级反应混合物投入到螺杆挤出机中，螺杆温度为320℃，螺杆转速为500转/分钟，经熔融挤出后送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒状材料放在压片机上，在温度为250℃，压力为10mpa的工艺条件下，热压30分钟，得低介电损耗材料。制得的低介电损耗材料的性能测试结果如表1所示。对比例2（1）将重晶石粉15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮3份，保温搅拌20分钟，随后滴加2mol/l的盐酸使ph至4.5，再加入硅烷偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性重晶石粉；（2）将改性重晶石粉与正硅酸丙酯5份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为850℃，压力5mpa，反应时间为50分钟，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量17倍的n,n-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂8份，然后通入惰性气体，在120℃的油浴中保温反应150分钟，趁热离心后将沉淀在60℃下真空干燥18小时，得次级反应混合物；（4）将次级反应混合物投入到螺杆挤出机中，螺杆温度为320℃，螺杆转速为500转/分钟，经熔融挤出后送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒状材料放在压片机上，在温度为280℃，压力为10mpa的工艺条件下，热压30分钟，得低介电损耗材料。制得的低介电损耗材料的性能测试结果如表1所示。对比例3（1）将重晶石粉15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮3份，保温搅拌15分钟，随后滴加2mol/l的盐酸使ph至4.5，再加入硅烷偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性重晶石粉；（2）将改性重晶石粉与椰子油酸单乙醇酰胺6份、正硅酸丙酯4份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为800℃，压力2mpa，反应时间为50分钟，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量10倍的n,n-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，然后通入惰性气体，在120℃的油浴中保温反应120分钟，趁热离心后将沉淀在60℃下真空干燥18小时，得次级反应混合物；（4）将次级反应混合物投入到螺杆挤出机中，螺杆温度为320℃，螺杆转速为500转/分钟，经熔融挤出后送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒状材料放在压片机上，在温度为250℃，压力为10mpa的工艺条件下，热压30分钟，得低介电损耗材料。制得的低介电损耗材料的性能测试结果如表1所示将实施例1-3和对比例1-3的制得的低介电损耗材料分别进行介电常数、介电损耗、击穿电压这几项性能测试。表1介电常数介电损耗（%）击穿电压（kv/mm）实施例1650.0316.2实施例2690.0415.9实施例3630.0316.3对比例1580.0612.8对比例2560.0513.1对比例3540.0712.7本发明的低介电损耗材料的制备工艺采用将重晶石粉与聚乙烯吡咯烷酮、偶联剂反应改性，随后与椰子油酸单乙醇酰胺、正硅酸丙酯混合，高压反应釜中进行水热反应，再将反应产物加入n,n-二甲基甲酰胺中，超声处理后添加缩水甘油醚型环氧树脂，然后通入惰性气体，进行保温反应，离心后干燥沉淀，最后将混合物螺杆挤出造粒、热压，得到低介电损耗材料。制备而成的低介电损耗材料，其介电常数高、介电损耗低、击穿电压高，具有较好的应用前景。同时，本发明的低介电损耗材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的
技术领域：
，均同理包括在本发明的专利保护范围内。当前第1页12