本发明涉及固体火箭发动机领域，具体涉及石墨烯在一种固体火箭发动机燃烧室复合材料用环氧树脂中均匀分散的方法。
背景技术：
石墨烯是迄今为止强度最高的材料，其杨氏模量约1100gpa，拉伸强度130gpa，是一种理想的增强材料，少量添加即能显著改善聚合物的某些性能。现有研究显示石墨烯能够显著提高环氧树脂的导热性和拉伸性能、能够改善碳纤维和树脂基体之间的界面载荷传递。
当今，复合材料在固体火箭发动机的应用日益广泛，对发动机壳体、复合裙材料的性能要求越来越高。现有发动机壳体和复合裙用树脂基体为环氧树脂，这些树脂基体配方相对落后，在某些性能指标上已经难以满足未来对壳体和复合裙材料的需求，因此必须开展新的壳体和复合裙用树脂配方的研制工作。
石墨烯能够改善发动机复合材料树脂体系的耐热性、导热性、界面载荷传递以及力学性能，将石墨烯应用到这些基体树脂配方中，针对特定配方开发功能化石墨烯并研究其在产品中的应用技术，有望开发出高性能壳体和复合裙材料，最终提高复合材料火箭发动机整体性能。前期已开展石墨烯在不同树脂基体中应用的相关研究工作，在研究过程中发现若直接将石墨烯应用于环氧树脂基体中，石墨烯会发生团聚，并出现分层现象，难以发挥其理想的增强和改性效果，此时不仅不能提高树脂基体的力学和电学性能，还会由于团聚而造成复合材料性能下降。这些现象的出现主要是因为石墨烯分散性差、表面官能团较少、与树脂基体的相容性不好。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯在环氧树脂中均匀分散的方法，以解决.石墨烯直接应用于环氧树脂基体中，石墨烯会发生团聚，并出现分层现象，难以发挥其理想的增强和改性效果的问题。
为解决存在的技术问题，本发明采用的技术方案为：一种石墨烯在环氧树脂中均匀分散的方法，其步骤为：
（1）石墨烯纳米固体的制备
采用直接震荡石墨烯的方法，即将石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮按1～5:1质量比的比例配制成0.01～0.5g/ml的水分散液，在保持水分散液始终处于室温条件下，将水分散液超声震荡进行分散，紧接着将水分散液静置，待水分散液稳定后进行离心分离，取上层清液，进行冷冻干燥，得到含有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯纳米固体；
（2）石墨烯-乙醇纳米流体的制备
将石墨烯纳米固体按照体积含量0。01～0.8%散到乙醇中，轻微搅拌将混合液分散，得到石墨烯-乙醇纳米流体；
（3）石墨烯在环氧树脂中的分散
采用0.01～0.8%积含量石墨烯-乙醇纳米流体加入到树脂体系中，利用机械搅拌器进行搅拌均匀后，放入真空烘箱中排除乙醇溶剂，得到的石墨烯均匀分散的环氧树脂基体。
本发明的关键点是石墨烯-乙醇纳米流体的制备，通过咨询和大量试验，最终形成了可行的制备方法。该方法也是石墨烯能应用于发动机复合材料中的重要步骤。
有益效果：
本发明实现了石墨烯在发动机壳体复合材料环氧树脂基体中的均匀分散，从而使得树脂浇注体力学性能有所提高，这为提高发动机复合材料性能奠定有利基础。
附图说明
图1石墨烯纳米流体加入树脂固化物未分散均匀断面扫描电镜图；
图2石墨烯纳米流体加入树脂固化物分散均匀断面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
本实施例所用到的材料及其生产厂家如下：
石墨烯：常州第六元素科技股份有限公司；
聚乙烯吡咯烷酮（pvp）：德国巴斯夫k30型；
乙醇：分析纯。
本实施例的提供石墨烯在一种发动机壳体复合材料用环氧树脂中均匀分散的方法，首先进行了一种石墨烯纳米固体的制备，然后进行了石墨烯-乙醇纳米流体的制备，最后采用0.05%体积含量石墨烯-乙醇纳米流体加入到树脂体系中，利用机械搅拌器进行搅拌0.5h后，放入真空烘箱中排除乙醇溶剂，形成了一种可均匀分散的石墨烯改性环氧树脂基体。具体制备步骤为：
（1）石墨烯纳米固体的制备
采用直接震荡石墨烯的方法：将4g石墨烯与2gpvp（分散剂：聚乙烯吡咯烷酮）配成200ml水分散液。600w的功率下超声震荡2h，期间保证水温始终处于室温的范围内，避免温度升高可能会引发的纳米颗粒团聚。紧接着将分散液静置1h，5000rmp的转速下离心2h，取上层清液。冷冻干燥24h，即可得到含有pvp的石墨烯纳米固体。
（2）石墨烯-乙醇纳米流体的制备
将这种石墨烯纳米固体按照体积含量0.1%分散到乙醇中，不需要超声振荡，只需轻微搅拌，混合液就已经分散十分良好，得到石墨烯-乙醇纳米流体，将其静置一周后并没有观察到分层现象，说明所得纳米流体的稳定性良好
（3）石墨烯在环氧树脂中的分散
采用0.05%体积含量石墨烯-乙醇纳米流体加入到树脂体系中，利用机械搅拌器进行搅拌0.5h后，放入真空烘箱中排除乙醇溶剂，得到一种石墨烯能够均匀分散的环氧树脂基体。
而后采用一定的固化工艺进行树脂浇注体制备，并对树脂浇注体进行拉伸破坏，采用扫描电镜进行断面观察（如图1），发现未分散均匀的石墨烯/环氧树脂体系中空腔较多，树脂试样受力后，空腔处产生的缺陷开始形成断裂点。而加入石墨烯后树脂断面裂纹较少，且未观测到明显的空腔。说明石墨烯纳米流体在树脂体系中具有良好的分散效果。后续进行树脂浇注体的力学性能进行测试，树脂的拉伸性能有所提高。
本发明已经过多次试验，发现该方法可以得到有效的石墨烯/环氧树脂分散体系。
该方法可用于石墨烯在其他热固性树脂分散工艺中。