本发明涉及一种塔式连续氯化生产二氯甲苯的方法及装置。
背景技术：
：二氯甲苯是重要的精细化工原料，可广泛地用于制造杀菌剂、杀虫剂、除草剂、染料及颜料、医药及其他化工产品，其地位和作用越来越受到人们的关注，其合成技术的难度及广泛的用途，使得该化合物产生较高的附加值，而现今现今氯化行业大多以间歇式反应为主，工艺落后，能耗物耗高。技术实现要素：本发明提供了一种工艺合理，收率高，产能大，用邻氯甲苯为原料连续催化氯化生产二氯甲苯的方法。为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是这样的，一种塔式连续氯化生产二氯甲苯的方法，将原料邻氯甲苯与固体粉末催化剂搅拌均匀后形成配置液，由塔式反应器底部送入塔式反应器中，同时，由塔式反应器底部向塔式反应器中连续通入氯气进行氯化反应，所得氯化液经外循环热交换器冷却控制反应温度为25~40℃；当氯化液中的原料邻氯甲苯的转化率达到45%~75%，且2,6-二氯甲苯选择性达到25%以上时，将氯化液部分连续出料，与此同时，连续通入配置液，且保证所通入的配置液量略小于出料量。优选地，氯化反应后的尾气从塔式反应器顶部出来进入吸收塔，经配置液二次反应吸收除去氯气后，再经碱液吸收除去氯化氢后排放。优选地，配置液中邻氯甲苯与固体粉末催化剂的质量比为100~300，其中，所述的固体粉末催化剂为ti、sn、zr、w、al和fe的氯化物，优选为三氯化铝和三氯化铁。优选地，氯气的流量根据反应速率而定，为原料邻氯甲苯的转化率在5%~8%/h时的流量。本发明还提供一种塔式连续氯化生产二氯甲苯的装置，包括用于连续氯化反应的塔式反应器，用于除去尾气中氯气的吸收塔、用于除去尾气中氯气的喷淋塔和用于形成配置液的配置槽，所述的塔式反应器底部设置有配置液进料管，该配置液进料管与配置槽相连，所述的配置液进料管上设置有计量泵；所述的塔式反应器上部设置有氯化液出料口，所述的氯化液出料口与氯化液输出管相连，所述的氯化液输出管与氯化液外循环管相连，所述的氯化液外循环管与塔式反应器底部相连，所述的氯化液输出管连接有出料管，所述的氯化液外循环管上设置有换热器和循环泵，所述氯化液输入管连接有氯气进管；所述的塔式反应器顶部设置有废气出管，该废气出管与吸收塔底部的进气口相连，吸收塔底部的出气口与喷淋塔的进气口相连，所述的吸收塔的进液口与配置槽相连。优选地，所述的氯气进管上设置有氯气流量调节阀。优选地，所述的出料管上设置有液体流量控制阀其中，原料邻氯甲苯的转化率=原料中邻氯甲苯的质量-产物中邻氯甲苯的质量/原料中邻氯甲苯的质量；2,6-二氯甲苯选择性=原料邻氯甲苯转化2,6-二氯甲苯的质量/（原料中邻氯甲苯的质量-产物中邻氯甲苯的质量）；有益效果：1、本发明将氯化液在反应器外用换热器进行冷却后进入塔式反应器进行系统降温，控制反应温度在25~35℃。其次，采用本工艺条件实现连续进料和出料，产能大,产品收率高,工艺合理，氯气利用率高，尾气排放达标。附图说明图1是本发明结构示意图。具体实施方式为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。实施例1一种塔式连续氯化生产二氯甲苯的装置，包括用于连续氯化反应的塔式反应器1，用于除去尾气中氯气的吸收塔2、用于除去尾气中氯气的喷淋塔3和用于形成配置液的配置槽4，所述的塔式反应器底部设置有配置液进料管5，该配置液进料管5与配置槽4相连，所述的配置液进料管上设置有计量泵；所述的塔式反应器上部设置有氯化液出料口，所述的氯化液出料口与氯化液输出管相连，所述的氯化液输出管与氯化液外循环管相连，所述的氯化液外循环管与塔式反应器底部相连，所述的氯化液输出管连接有出料管6，所述的氯化液外循环管上设置有换热器7和循环泵8，所述氯化液输入管连接有氯气进管9；所述的塔式反应器2顶部设置有废气出管，该废气出管与吸收塔2底部的进气口相连，吸收塔2底部的出气口与喷淋塔3的进气口相连，所述的吸收塔2的进液口与配置槽4相连。其中，所述的氯气进管上设置有氯气流量调节阀；所述的出料管上设置有液体流量控制阀实施例2将55kg的邻氯甲苯和203g三氯化铁（催化剂）投入配制槽中搅拌半个小时形成配置液，随后用计量泵将配置液输通过进料管送进塔式反应塔中，然后开启循环泵进行循环，打开氯气流量调节阀通氯，氯气流量为0.3m3/h，当反应温度达到20℃时，开换热器进行冷却水循环冷却氯化液，适当调节氯气流量和冷却器冷却水开度控制反应温度在25~40℃，反应时间约11小时，检测到反应中间液的总质量为62kg，成分如下表1所示：表1成分邻氯甲苯2,6-二氯甲苯2,5-二氯甲苯2,4-二氯甲苯2,3-二氯甲苯占比（w/w）59.56%11.94%13.72%7.19%5.86%经计算原料邻氯甲苯的转化率达到32.8%，且2,6-二氯甲苯选择性达到31%，此时，在配置槽中加入25kg邻氯甲苯和90g三氯化铁（催化剂）搅拌均匀，用计量泵以8l/h的速度从反应塔底部进料，同时以8.1l/h出料，连续反应过程中出料的成分如下表2所示：表2成分邻氯甲苯2,6-二氯甲苯2,5-二氯甲苯2,4-二氯甲苯2,3-二氯甲苯占比（w/w）58.79%12.27%13.07%7.29%5.83%氯化反应后的尾气从塔式反应器顶部出来由吸收塔的底部的进气口进入吸收塔，同时将配置槽内配置液经吸收塔的上部的进液口进入吸收塔，尾气经配置液二次反应吸收除去氯气后，再进入喷淋塔底部的进气口进入喷淋塔，经碱液吸收除去氯化氢后由喷淋塔顶部的出气口排放，经检测，由喷淋塔顶部的出气口排放的尾气符合排放标准的。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12