本发明涉及一种酶制剂的制备方法，具体涉及一种酶制剂的制备方法。
背景技术：
把某些传统的一种或几种酶制剂发酵液、或者它们的滤液、或者经过浓缩后的滤液制备成颗粒状的剂型，颗粒剂型产品可以大大优化原来产品的工艺和使用效果。现在有许多制备颗粒和固体粉末状酶制剂的工艺，大致有以下几种
1、把传统的一种或几种酶制剂发酵液、或者它们的滤液、或者经过浓缩后的滤液（以下简称酶液）分别或一起制成固体粉末状酶产品，或进而将含有一种或几种酶成分的固体粉末状酶制剂（以下简称固体粉末状酶）制成颗粒状的酶产品。
这种工艺将半成品的液体酶物料采用喷雾干燥工艺可以制成干燥的固体粉末状酶，或者用中性盐或有机溶剂将液体中的酶蛋白沉淀后，再经过固液分离、干燥和粉碎后制成干燥的固体粉末状酶。如果要制备颗粒酶产品，要把这固体粉末状酶与无机盐、淀粉、糊精、蔗糖、麦麸或其它经过粉碎的植物材料等载体和粘结剂相混合，调节好物料混合比例和水分，用制粒机造粒、干燥和分筛后获得颗粒状的产品。但是该工艺有以下几个方面的不足：
（1）这种先将液体酶制成固体物料然后再生产颗粒酶的工艺过程比较复杂，酶活性损失很大，生产成本高；
（2）用盐析或有机溶剂沉淀将液体中的酶蛋白沉淀制成干燥的固体粉末状酶的工艺成本高、酶活性损失很大；
（3）设备投资高；
（4）能耗特别高；
（5）如果用喷雾干燥进行干燥，排出的尾气处理困难，而且最终产品可能有严重的异味；
（6）使用有机溶剂工艺的安全保护装置的投资很高，有安全方面的风险；
（7）用中性盐制备固体酶原料工艺中的废水处理很困难，产品中残留的铵盐和高含量的中性盐限制了这类产品的质量性能和应用范围；
（8）产品成本高；
（9）有可能颗粒成品的粒径分布范围很广、产品在水中不易崩解，如果选用的载体不恰当，在产品保存期间容易发生变质。
2、采用硫化床造粒/干燥设备，向处于硫化状态的吸附载体连续喷酶液，进行连续干燥的工艺，从液体酶中间品制造颗粒或固体粉末状酶产品。
在流化床造粒/干燥设备内将酶液体连续喷到目前普遍使用的无机盐、淀粉、糊精、蔗糖、麦麸或其它经过粉碎的植物材料的吸附载体上，使液体酶中的水分在悬浮状态的吸附载体表面蒸发，酶物质也逐渐在载体表面积累。选择不同的吸附载体原料、吸附载体的粒径和控制喷到载体上液体酶的数量，可以制得各种颗粒形状或不规则形状或粉末状的酶产品。干燥后的物料经过粉碎、分筛等工艺步骤就可以制成固体粉末状酶产品。如果需要的是颗粒状酶产品，还要将用以上方法制得的颗粒状产品进行分筛处理。但是该工艺方法存在以下不足：
（1）设备投资高；
（2）能耗高；
（3）酶活性收率低；
（4）干燥时间很长，设备利用率很低；
（5）颗粒状酶产品的生产成本高，只有在高附加值和用户有特定质量要求的产品中才使用这工艺；
（6）在较好的工艺控制和选用恰当吸附载体的条件下可以制得产品比较高的、高质量的颗粒状酶产品。
3、用造粒喷雾干燥设备使酶液在喷雾干燥过程中直接制备成颗粒状酶产品。
在酶液中加入无机盐、糊精、淀粉、糖类等赋形剂，然后用特定规格的喷雾干燥设备和进行喷雾造粒的工艺，在产品干燥后获得的是颗粒状的酶产品。但是该工艺存在以下不足：
（1）颗粒产品是空心的，强度非常低，极易变成粉末；
（2）喷雾干燥的能耗高；
（3）产品的堆积密度低，颗粒的粒径分布范围广，运输和使用不方便；
（4）产品的吸湿性高，容易结块，吸湿后的产品使用不方便；
（5）很多用喷雾干燥工艺制得的产品有严重的异味；
（6）喷雾干燥排出的尾气处理困难。
4、直接将酶液与某些无机盐、淀粉、糊精、蔗糖、麦麸或其它经过粉碎后的植物材料载体和粘结剂混合，用颗粒成型机制粒，在干燥后进而制得颗粒或者固体粉末状酶产品。但是该工艺方法存在以下不足：
（1）如果要求最终的颗粒状成品的粒径比较小（0.5mm以下），制粒过程困难，效率极低；制2mm以上大粒径的颗粒酶产品是可以的，但是，几乎没有用户会需要大颗粒的酶产品的；
（2）不易制得高活性颗粒产品；
（3）如果选用了不恰当的载体，有可能颗粒成品的粒径分布范围很广、颗粒强度太低、产品在水中不易崩解，也有可能在产品保存期间容易变质；
（4）相对来说，该工艺流程的能耗和生产成本低些。
6、用中性盐或有机溶剂将酶液中的酶蛋白沉淀，在过滤后得到湿的“酶泥”，将这种单一酶品种或多个酶品种“酶泥”与某些吸附载体和粘结剂混合后进行摇摆机制粒、干燥和分筛后制得颗粒状的产品。但是该工艺方法存在以下不足：
（1）不恰当的吸附载体和粘结剂会使最后的颗粒产品在水中不易崩解；
（2）用有机溶剂制备”酶泥”的生产工艺成本比较高，有安全问题；
（3）用带有铵盐的原料将没液制得的“酶泥”有可能有严重的异味，产品中残留的铵盐或高盐分限制了这类产品的应用范围；
（4）在工艺过程中的废水处理很困难；
（5）酶活性收得率偏低；
（6）原料混合后的制粒过程比较困难；
（7）产品品位低，产品生产成本偏高。
7、直接将酶液与某些无机盐、淀粉、糊精、蔗糖、麦麸或其它植物材料吸附载体和粘结剂等混合，用一个带有连续的搅拌、加热干燥、破碎、和筛分等组合功能设备制得颗粒产品。但是该工艺方法存在以下不足：
（1）设备投资很高；
（2）颗粒产品的粒径分布范围很宽；
（3）不易制得高活性颗粒产品；
（4）能耗高；
（5）有可能产品在水中的崩解时间比较长；
（6）可能产品的堆积密度大，应用的适应性差。
所以，现有的生产工艺均存在一定的不足，不能够简单、高效、经济地制备出优良的颗粒状和固体粉末状酶制剂。
技术实现要素：
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种酶制剂的制备方法。
该制备方法具有以下有益效果：工艺简单，合理的吸附载体组合，可以制造出满足食品加工、饲料、纺织和化工行业需要的的颗粒或固体粉末状的酶产品；该制备方法的能耗低，产品成本低；制备过程中的酶蛋白的变性和物料损失少；颗粒产品的容重、强度和流动性好、吸湿性低、粉尘极少；颗粒产品在水中容易崩解；颗粒的粒径范围好，可以在40~100目或其它要求的规格；可以制得是浓缩液酶活性约1.5倍以上的高酶活性的颗粒或固体粉末状酶产品；在产品用户没有特殊要求时，该工艺产品的制造过程中不需要添加诸如粘结剂等任何其它原料；吸附载体是食品加工的助剂或饲料添加剂，无毒、化学和物理稳定性好，价格低廉。
为解决上述问题，本发明采用技术方案为：
一种酶制剂的制备方法，包括吸附混合、干燥、粉碎、筛分的制备步骤，
吸附混合步骤中，将吸附载体与酶液混合，使酶液吸附在载体内；采用一种或几种无机矿物原料作为吸附载体，酶液是一种或几种酶制剂发酵液、或酶制剂发酵液的滤液、或酶制剂发酵液的滤液经过浓缩后的浓缩液；
吸附载体与酶液的重量加入比例为1：（1.5～4）；该比例根据酶液的质量状态和目标产品的酶活力质量要求而定，当酶液中的可溶性固形物的浓度大时，混合时一次性可以加入酶液的比例可以高些，反之，加入量的比例不能太高，以免混合物中有液体渗出而难以进行干燥；
作为本制备方法使用的吸附载体的无机矿物原料为轻质、多孔、无毒的无机矿物原料，包括多孔的膨胀珍珠岩粉、硅藻土助滤剂、膨胀蛭石粉中的一种或几种的混合物。由于这些吸附载体的质量特性，它们可以在吸附了自身重量1.5倍的水分后仍然不会有水渗流出来，这是其它材料所不具备的性能。这样能够确保最佳的吸附载体能够一次性地吸附最大量的酶液和酶液中的活性成分，提高生产效率、提高产品的酶活性和质量。
优选的，吸附混合的制备步骤中，作为吸附载体的无机矿物原料的堆积密度小于等于0.5g/cm3。吸附载体的堆积密度小，则能够吸附更多的酶液以提高产品中的酶活性和酶浓度，确保产品最佳的质量。
优选的，颗粒状和固体粉末状酶制剂的产品中，吸附载体的重量为酶制剂成品总重量的15~90%。
颗粒状和固体粉末状酶制剂的制备方法的具体操作步骤为：
（1）吸附混合：将膨胀珍珠岩粉、硅藻土助滤剂、膨胀蛭石粉中的一种或几种混合后得到吸附载体；将吸附载体与酶液按照重量比例为1：（1.5～4）加入至混合设备内进行吸附混合，得到吸附载体与酶液的混合物；该步骤使酶液中的活性成分吸附在载体内；
（2）干燥：将上步所得吸附载体与酶液的混合物放入流化床、真空干燥设备或烘房内干燥，得到干燥的酶与吸附载体混合物；干燥干燥时的排风温度为35~60摄氏度，干燥到吸附载体与酶液的混合物的水分在6～10%时关闭加热器的热源，用冷风将干燥物降温到接近室温后取出；干燥是将酶液和载体内的水分蒸发，使酶液中的活性成分完全吸附留存在载体中，确保最终产品的酶活性和物料强度；
（3）检验酶活性：将第（2）步所得干燥的酶与吸附载体混合物进行酶活性检测，若酶活性低于预定值，则重复进行步骤（1）和（2）一至两次，当检测的酶活性达到预定值后进行步骤（4）；如果干燥后的物料的酶活性低于预定的目标值，就需要将干燥后的物料再次或多次与酶液进行混合和干燥，以达到最终产品具有目标值的酶活性。重复混合和干燥的次数取决于酶液的质量，即酶活性浓度和酶液中的固形物含量；在通常情况下，混合和干燥的次数在1~2次之间。如果由于酶液的质量而需要太多次数的混合和干燥操作，该酶液就不适宜用于本发明的工艺。重复混合和干燥的次数过多，不仅使生产的时间和成本增加，同时也使得酶在多次干燥后活性降低，不利于确保产品最佳的性能和质量。采用经过浓缩的发酵液的滤液，浓缩液中的可溶性固形物的含量可以达到25~50%，用这样的酶液原料可能只要一次混合和干燥就可以满足最后成品的酶活性和物料硬度的质量要求。
酶活性的预定值是生产者根据原料酶液的质量如酶活性、液体中可溶性固形物的含量和产品用户对产品酶活性的要求、以及生产企业内部的产品质量标准等情况而在生产计划中预先设定的，这个酶活性预定值以实际生产时产品的质量标准为准，在本专利中不做具体限定，也不是本专利的保护范围。
（4）粉碎：将上步所得酶与吸附载体混合物的干燥物使用对辊式磨粉机碾碎，得到制备颗粒状酶制剂用的颗粒物与细粉的混合物；
将第（3）步所得酶与吸附载体混合物的干燥物使用锤片式粉碎机完全粉碎，得到制备固体粉末状酶制剂用的无大颗粒的细粉状物质；
（5）筛分：将上步所得颗粒物与细粉的混合物加入至筛选机筛分出直径为0.15~0.38mm即40~100目范围的颗粒状酶制剂；
将第（4）步所得的无大颗粒的细粉状物质加入至筛选机筛分出直径不大于约0.25mm即60目的固体粉末状酶制剂。
颗粒状酶制剂产品和固体粉末状酶制剂产品采用不同的粉碎设备进行加工，是粉碎后的产品具有不同大小的直径而便于后续产品筛分。
优选的，步骤（1）中吸附载体与酶液按照重量比例为1：（1.5～3）。
优选的，步骤（1）中吸附载体与酶液按照重量比例为1：（1.5～2）。
吸附载体与酶液的比例按照酶液中活性成分的浓度进行调整。
本发明制备的酶制剂，应用于食品加工、饲料、纺织和化工产品领域。本发明的酶制剂产品能够在各个领域中得到广泛的应用。
本发明的优点和有益效果为：
本发明所采用的多孔无机吸附载体表面积极大，它们具有极好的液体吸附和容纳的性能，一份吸附载体至少可以一次性地直接与1.5倍以上载体重量的常规浓缩酶液进行混合，如果混合的液体酶是高浓度的，酶液与吸附载体的混合更可以达到2倍以上的混合比例，这是其它载体与之无法相比的。在干燥工艺阶段，在无机吸附载体表面所吸附的水分蒸发快。
本发明制备的颗粒酶产品在水中易于崩解，颗粒酶的硬度好、粉尘少、粒径分布范围小、产品的容重可以与各类用户的需求吻合；产品可以满足食品加工、饲料、纺织和化工行业用户的质量要求。
本发明制备的粉末状酶产品是一种接近微粒化的固体粉末，这产品在水中易于崩解、微尘少。产品也可以满足食品加工、饲料、纺织和化工等行业用户的质量要求。
本发明的生产过程简单、设备简单、能耗低、成本低、原料来源广泛，对环境保护影响小而容易控制。
本发明新方法的颗粒和固体粉末状酶产品生产工艺可以很容易地在酶制剂生产企业中推广，可以使目前普遍生产的普通的粉状、液体酶制剂产品向性能更胜一筹的颗粒化的固体产品推进；使用了该方法后，无论是生产颗粒或固体粉末状酶制剂，都可以有效地解决原来产品在制造、运输、储存和使用中的不足之处。
在本发明新方法的颗粒酶产品的制备过程中如果再增加了已经被常规采用的制粒、抛丸、包衣等工艺步骤后，颗粒产品的外形质量和使用效果可以得到提升。
具体实施方式
下列实施例将进一步说明本发明。
实施例1
本发明采用技术方案为一种酶制剂的制备方法，包括吸附混合、干燥、粉碎、筛分的制备步骤，该制备方法的具体操作步骤为：
（1）吸附混合：吸附载体是膨胀珍珠岩粉。作为吸附载体的无机矿物原料的堆积密度小于等于0.2g/cm3；
将吸附载体与酶液按照重量比例为1：2加入至混合设备内进行吸附混合，得到吸附载体与酶液的混合物；酶液是经过浓缩后的酶制剂发酵液的滤液，该浓缩酶液的可溶性固形物的含量是25%。
（2）干燥：将上步所得吸附载体与酶液的混合物放入流化床内干燥，得到干燥的酶与吸附载体混合物；干燥时的排风温度开始时为35摄氏度，在干燥的中后期排风温度可以逐步提高到55摄氏度，干燥期间吸附载体与酶液的混合物的水分在8%时关闭加热器的热源，用冷风将干燥物降温到接近室温后取出；
（3）检验酶活性：将第（2）步所得干燥的酶与吸附载体混合物进行酶活性检测，若酶活性低于预定值则重复进行步骤（1）和（2）两次，当检测的酶活性达到预定值后进行步骤（4）；
此处所说的酶活性的预定值是生产者根据原料酶液的质量如酶活性、液体中可溶性固形物的含量和产品用户对产品酶活性的要求、以及生产企业内部的产品质量标准等情况而在生产计划中预先设定的，这个酶活性预定值以实际生产时产品的质量标准为准，在本专利中不做具体限定，也不是本专利的保护范围。
（4）粉碎：将上步所得酶与吸附载体混合物的干燥物使用对辊式磨粉机碾碎，得到制备颗粒状酶制剂用的颗粒物与细粉的混合物；
将第（3）步所得酶与吸附载体混合物的干燥物使用锤片式粉碎机完全粉碎，得到制备固体粉末状酶制剂用的无大颗粒的细粉状物质；
（5）筛分：将上步所得颗粒物与细粉的混合物加入至筛选机筛分出直径为0.15~0.38mm即40~100目范围的颗粒状酶制剂；
将第（4）步所得的无大颗粒的细粉状物质加入至筛选机筛分出直径不大于约0.25mm即60目的固体粉末状酶制剂。
实施例2
本发明优选的制备方法步骤为：
（1）吸附混合：制备吸附剂载体，吸附载体是膨胀珍珠岩粉、硅藻土助滤剂以重量比1:1的混合物。作为吸附载体的无机矿物原料的堆积密度小于等于0.2g/cm3；
将吸附载体与酶液按照重量比例为1：2.2加入至混合设备内进行吸附混合，得到吸附载体与酶液的混合物；酶液是经过浓缩后的酶制剂发酵液的滤液，它的可溶性固形物的浓度是24%。
（2）干燥：将上步所得吸附载体与酶液的混合物放入烘房内通风干燥，得到干燥的酶与吸附载体混合物；干燥开始时的排风温度为35摄氏度，随了物料水分的降低，干燥的排风温度可以逐步上升到55摄氏度，干燥时吸附载体与酶液的混合物的水分在7%时关闭加热器的热源，用冷风将干燥物降温到接近室温后取出；
（3）检验酶活性：将第（2）步所得干燥的酶与吸附载体混合物进行酶活性检测，若酶活性低于预定值，则重复进行步骤（1）和（2）一次，当检测的酶活性达到预定值后进行步骤（4）；
此处所说的酶活性的预定值是生产者根据原料酶液的质量如酶活性、液体中可溶性固形物的含量和产品用户对产品酶活性的要求、以及生产企业内部的产品质量标准等情况而在生产计划中预先设定的，这个酶活性预定值以实际生产时产品的质量标准为准，在本专利中不做具体限定，也不是本专利的保护范围。
（4）粉碎：将上步所得酶与吸附载体混合物的干燥物使用对辊式磨粉机碾碎，得到制备颗粒状酶制剂用的颗粒物与细粉的混合物；
将第（3）步所得酶与吸附载体混合物的干燥物使用锤片式粉碎机完全粉碎，得到制备固体粉末状酶制剂用的无大颗粒的细粉状物质；
（5）筛分：将上步所得颗粒物与细粉的混合物加入至筛选机筛分出直径为0.15~0.38mm即40~100目范围的颗粒状酶制剂；
将第（4）步所得的无大颗粒的细粉状物质加入至筛选机筛分出直径不大于约0.25mm即60目的固体粉末状酶制剂。
实施例3
本发明优选的制备方法步骤为：
（1）吸附混合：制备吸附剂载体，吸附载体是硅藻土助滤剂、膨胀蛭石粉以重量比1:0.3的混合物。作为吸附载体的无机矿物原料的堆积密度小于等于0.25g/cm3；
将吸附载体与酶液按照重量比例为1：1.5加入至混合设备内进行吸附混合，得到吸附载体与酶液的混合物；酶液是酶制剂发酵液的滤液经过浓缩后的浓缩液。
（2）干燥：将上步所得吸附载体与酶液的混合物放入真空干燥箱内干燥，得到干燥的酶与吸附载体混合物；干燥开始时的物料温度为35摄氏度，在干燥后期的物料温度可以提高到45摄氏度，干燥时吸附载体与酶液的混合物的水分在6%时关闭加热器的热源并且继续维持干燥容器内的真空状态，在物料温度降到接近室温后取出；
（3）检验酶活性：将第（2）步所得干燥的酶与吸附载体混合物进行酶活性检测，若酶活性低于预定值，则重复进行步骤（1）和（2）一次，当检测的酶活性达到预定值后进行步骤（4）；
此处所说的酶活性的预定值是生产者根据原料酶液的质量如酶活性、液体中可溶性固形物的含量和产品用户对产品酶活性的要求、以及生产企业内部的产品质量标准等情况而在生产计划中预先设定的，这个酶活性预定值以实际生产时产品的质量标准为准，在本专利中不做具体限定，也不是本专利的保护范围。
（4）粉碎：将上步所得酶与吸附载体混合物的干燥物使用对辊式磨粉机碾碎，得到制备颗粒状酶制剂用的颗粒物与细粉的混合物；
将第（3）步所得酶与吸附载体混合物的干燥物使用锤片式粉碎机完全粉碎，得到制备固体粉末状酶制剂用的无大颗粒的细粉状物质；
（5）筛分：将上步所得颗粒物与细粉的混合物加入至筛选机筛分出直径为0.15~0.38mm即40~100目范围的颗粒状酶制剂；
将第（4）步所得的无大颗粒的细粉状物质加入至筛选机筛分出直径不大于约0.25mm即60目的固体粉末状酶制剂。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。