本发明属于材料技术领域，具体涉及一种连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法。
背景技术：
羟乙基纤维素主要应用于乳胶漆生产。随着市场应用的需求，为了提高产品质量，增加市场核心竞争力，高端乳胶漆用户对羟乙基纤维素的质量提出了更加严格的要求，特别是针对灰分指标，要求低至5％及以下。
为了满足高端客户使用需要，国内羟乙基纤维素制造厂商一般采用多次反复间歇性洗涤生产低灰分产品，所使用的洗涤设备是常规式离心机，此工艺生产效率较低，且洗涤溶剂损耗和物料损失较大。
旋转式压力离心机是一种高效快速，安全性能极高的，满足连续化生产的洗涤设备，一般使用于固液分离难度低的工业领域。为了能够将其顺利使用于羟乙基纤维素制造行业并连续化生产低灰分产品，需经过一系列工艺技术的处理，工况的调节，降低羟乙基纤维素浆料的分离难度，顺利实现低灰分产品的生产。
技术实现要素：
本发明所解决的技术问题是提供一种生产效率高，且洗涤溶剂损耗和物料损失小，成本低廉的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术手段是提供了一种连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，该方法包括以下步骤：
A、将羟乙基纤维素粗品与交联剂混合，进行交联处理，得料浆a；
B、向步骤A所得料浆a中加入洗涤溶剂，得料浆b；
C、将步骤B所得料浆b加入旋转式压力离心机中，经连续化洗涤，得低灰分羟乙基纤维素。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤A中，所述羟乙基纤维素粗品由以下方法制备得到：精制棉在混合溶剂中与氢氧化钠反应生成碱纤维素，然后加入环氧乙烷进行醚化反应，再加入无机酸进行中和至pH＝4～8，即得羟乙基纤维素粗品。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤A中，所述羟乙基纤维素粗品的灰分为16～22％。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤A中，所述交联剂为乙二醛。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤A中，所述交联剂的用量为每10000升羟乙基纤维素粗品中加入5～20L交联剂。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤A中，所述交联处理的时间为20～50min。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤B中，所述洗涤溶剂为废醚化液或C1～C3的醇类；所述废醚化液中水的质量分数为10％～20％。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤B中，所述洗涤溶剂的用量为调节体系固含量至5％～10％。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤B中，加入洗涤溶剂后，搅拌20～30min。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤C中，所述旋转式压力离心机内的滤网采用100～300目。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤C中，所述连续化洗涤的操作为：调节浆料输送流量为5～10m3/h，新鲜洗液的流量控制在3～8m3/h；所述新鲜洗液为水质量分数为10％～30％的C1～C3的醇类。
其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤C中，所述低灰分羟乙基纤维素的灰分为2％～5％。
本发明的有益效果：
本发明方法先将羟乙基纤维素粗品与交联剂混合，进行交联处理，然后加入稀释溶剂调整进入旋转式压力离心机前浆料的浓度，选择合适的洗涤液，调整浆料、洗涤液泵入旋转式压力离心机的流量，调整旋转式压力离心机的转速，以达到连续稳定生产低灰分羟乙基纤维素的目的；本发明方法相对于传统离心机普通洗涤，可显著提高工作效率，洗涤溶剂损耗和物料损失明显得到改善，产品灰分含量有明显降低，值得推广应用。
具体实施方式
具体的，一种连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，该方法包括以下步骤：
A、将羟乙基纤维素粗品与交联剂混合，进行交联处理，得料浆A；
B、向步骤A所得料浆A中加入洗涤溶剂，得料浆B；
C、将步骤B所得料浆B加入旋转式压力离心机中，经连续化洗涤，得低灰分羟乙基纤维素。
本发明方法步骤A中，所述羟乙基纤维素粗品由以下方法制备得到：精制棉在混合溶剂中与氢氧化钠反应生成碱纤维素，然后加入环氧乙烷进行醚化反应，再加入无机酸进行中和至pH＝4～8，即得羟乙基纤维素粗品，其灰分一般为16～22％；根据本领域内制备羟乙基纤维素粗品的常规方法，其中，混合溶剂可以为水质量分数为10％～18％的C1～C3的醇类；氢氧化钠与精制棉的质量比为0.3～0.5：1；环氧乙烷与精制棉的质量比为0.8～1.2：1；无机酸为一元、二元或三元无机酸。
本发明方法先以乙二醛作为交联剂，乙二醛一般水溶液，其乙二醛的质量分数为30％～50％，每10000升羟乙基纤维素粗品中加入5～20L交联剂，进行交联处理20～50min，从而增加羟乙基纤维素分子的聚合程度，增大悬浮在浆料体系中羟乙基纤维素颗粒直径，有利于离心洗涤顺利进行。
本发明方法步骤B中，加入废醚化液或C1～C3的醇类作为洗涤溶剂，调节体系固含量至5％～10％，以达到连续不断离心洗涤目的；所述废醚化液是在洗涤设备分级洗涤过滤中，第一级过滤出的溶剂，其水的质量分数为10％～20％；所述C1～C3的醇类为甲醇、乙醇等；采用废醚化液作为洗涤溶剂，节约资源、成本更低，因此，优选的，洗涤溶剂为废醚化液；为了混合均匀，便于计算固含量，使固含量计算更准确，加入洗涤溶剂后，可选择搅拌20～30min。
旋转式压力离心机内每级洗涤为滤网式过滤，洗液透过的方式，滤网的粗细影响洗涤的效果，过细，过滤压力大，造成洗涤阻力大，洗液不容易通过，洗涤能力小，反而灰分也难洗，过粗，物料流失严重，造成管道堵塞，也会影响洗涤效果，因此本发明方法中旋转式压力离心机内滤网采用100～300目。
本发明在实际生产过程中通过加入稀释溶剂调整进入旋转式压力离心机前浆料的浓度，选择合适的洗涤液，调整浆料、洗涤液泵入旋转式压力离心机的流量，调整旋转式压力离心机的转速，经过设备自身设计的多次逆流洗涤(逆流洗涤为物流顺向走，而废溶剂逆向走，以最大程度利用洗液)，以达到连续稳定洗涤羟乙基纤维素，得到低灰分羟乙基纤维素的目的。
发明人经过大量尝试，确定步骤C中，调节浆料输送流量为5～10m3/h，新鲜洗液的流量控制在3～8m3/h；所述新鲜洗液为水质量分数为10％～30％的C1～C3的醇类，通过浆料和新鲜洗液的流量的调节，控制新鲜洗液用量，当浆料停止输送，即可停止加入新鲜洗液，使用最少量的新鲜洗液就可以最大限度的降低羟乙基纤维素灰分。实际生产中，加入料浆B、新鲜洗液的方式可选择通过螺杆泵泵入旋转式压力离心机。
本发明使用的过滤机是一种连续化生产的旋转压力式过滤机，其完全密封的结构，尤其适合于溶剂的过滤和需要在密封系中分离的产品。过滤机转鼓以一定可变的速度在机箱内旋转。在转鼓和机箱间的环状部份被特殊的粗糙盒子封闭且被分离单元(分离盘)分隔成密封的区域，如滤饼收集、三次、二次、一次洗涤、氮气干燥、滤饼卸料等区域。转鼓表面有多个过滤单元，滤饼被收集到过滤单元中并随转鼓转动进入下一个区域，进行连续多次的洗涤和氮气干燥，在无压区卸下滤饼，并辅以滤饼卸料和滤布洗涤反吹氮气清洗清除粘接在滤布上的残留物。
旋转式压力离心机可进行多级连续洗涤，当连续洗涤级数大于等于3时，可获得低灰分羟乙基纤维素，连续洗涤级数越高，羟乙基纤维素灰分降低越明显，但洗涤溶剂损耗和物料损失越明显，因此，旋转式压力离心机的连续洗涤级数可选择3～4级。以三级连续洗涤旋转式压力离心机举例说明，其洗涤流程可分四大步骤进行操作：第一步：通过物料泵直接输入调浓后的HEC浆料，进行第一级洗涤，排出废醚化液；第二步：输入来自下一级洗涤工序的洗涤滤液，进行第二级洗涤，排出高浓度的洗涤滤液；第三步：输入新鲜洗液，进行第三级洗涤，排出轻度污染的洗涤滤液，供给上一级洗涤用；第四步：利用压缩气体进行干燥，吹出的洗涤液成分经冷凝后输入到第三级洗涤工序使用，排出的气体进入洗气装置处理。
本发明通过对大量筛选试验，最终制备所得低灰分羟乙基纤维素的灰分为2％～5％。
优选的，一种连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，该方法包括以下步骤：
A、将灰分为16～22％的羟乙基纤维素粗品与质量分数为30％～50％的乙二醛溶液混合，进行交联处理20～50min，得料浆a；所述羟乙基纤维素粗品由以下方法制备得到：精制棉在混合溶剂中与氢氧化钠反应生成碱纤维素，然后加入环氧乙烷进行醚化反应，再加入无机酸进行中和至pH＝4～8，即得羟乙基纤维素粗品；所述乙二醛溶液的用量为每10000升羟乙基纤维素粗品中加入5～20L；
B、向步骤A所得料浆a中加入水质量分数为10％～20％的废醚化液，调节体系固含量至5％～10％，得料浆b；
C、将步骤B所得料浆b加入旋转式压力离心机中，经连续化洗涤，得灰分为2％～5％的低灰分羟乙基纤维素；所述连续化洗涤的操作为：调节浆料输送流量为5～10m3/h，采用新鲜洗液进行洗涤，新鲜洗液的流量控制在3～8m3/h；所述新鲜洗液为水质量分数为10％～30％的C1～C3的醇类；所述旋转式压力离心机内滤网采用100～300目。
下面通过试验例和实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
本发明实施例中所采用的旋转式压力离心机为B12型，购买于德国BHS公司。
实施例1
本实施例的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法包括以下步骤：
A、将30000L羟乙基纤维素粗品与50L质量分数为42％(m/m)的乙二醛溶液混合，进行交联处理20min，得料浆a；所述羟乙基纤维素粗品由以下方法制备得到：精制棉在混合溶剂中与氢氧化钠反应生成碱纤维素，然后加入环氧乙烷进行醚化反应，再加入无机酸进行中和至pH＝5，即得羟乙基纤维素粗品；
B、向步骤A所得料浆a中加入水质量分数为15％的废醚化液，搅拌20min，控制体系固含量为7％，得料浆b；
C、将步骤B所得料浆b通过螺杆泵泵入旋转式压力离心机中，旋转式压力离心机内滤网采用100～300目，调节浆料输送流量5m3/h，新鲜洗液为水质量分数为18％的异丙醇溶液，新鲜洗液的流量控制在4m3/h，经连续化洗涤，得低灰分羟乙基纤维素，经检测，其灰分为4％。
实施例2
本实施例的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法包括以下步骤：
A、将25000L羟乙基纤维素粗品与40L质量分数为40％的乙二醛溶液混合，进行交联处理30min，得料浆a；所述羟乙基纤维素粗品由以下方法制备得到：精制棉在混合溶剂中与氢氧化钠反应生成碱纤维素，然后加入环氧乙烷进行醚化反应，再加入无机酸进行中和至pH＝7，即得羟乙基纤维素粗品；
B、向步骤A所得料浆a中加入水质量分数为16％的废醚化液，搅拌30min，控制体系固含量为7％，得料浆b；
C、将步骤B所得料浆b通过螺杆泵泵入旋转式压力离心机中，旋转式压力离心机内滤网采用100～300目，调节浆料输送流量为7m3/h，新鲜洗液为水质量分数为22％的乙醇溶液，新鲜洗液的流量控制在7m3/h，经连续化洗涤，得低灰分羟乙基纤维素，经检测，其灰分为3.5％。
实施例3
本实施例的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法包括以下步骤：
A、将20000L羟乙基纤维素粗品与30L质量分数为40％的乙二醛溶液混合，进行交联处理50min，得料浆a；所述羟乙基纤维素粗品由以下方法制备得到：精制棉在混合溶剂中与氢氧化钠反应生成碱纤维素，然后加入环氧乙烷进行醚化反应，再加入无机酸进行中和至pH＝6，即得羟乙基纤维素粗品；
B、向步骤A所得料浆a中加入水质量分数为18％的废醚化液，搅拌30min，控制体系固含量为8％，得料浆b；
C、将步骤B所得料浆b通过螺杆泵泵入旋转式压力离心机中，旋转式压力离心机内滤网采用100～300目，调节浆料输送流量为6m3/h，新鲜洗液为水质量分数为20％的异丙醇溶液，新鲜洗液的流量控制在8m3/h，经连续化洗涤，得低灰分羟乙基纤维素，经检测，其灰分为2.5％。
对比例1
本发明方法与传统离心机普通洗涤的效果对比见表1：
表1实验数据对比
由上述数据可知，采用旋转式压力离心机进行连续洗涤可显著提高工作效率，洗涤溶剂损耗和物料损失明显得到改善，产品灰分含量有明显降低。