高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备系统及工艺的制作方法

本发明涉及化学
技术领域：
，具体为高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备系统及工艺。
背景技术：
：高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂是一种基于最新技术合成的酚醛胺环氧树脂固化剂，特别适用于船舶涂料、海工机械涂料、城市下水管道、油罐等防腐要求特别高的领域，应用于船舶、海工机械、城市污水管道、海上风电、化工储罐、油罐、集装箱柜等对防腐要求特别高的领域；随着科技水平的不断发展，产品应用范围的不断拓宽，使用环境苛刻、多样化，对产品技术的要求越来越高，需要一种适用于船舶、海工机械、城市污水管道、海上风电、化工储罐、油罐、集装箱柜等对防腐要求特别高的领域的腰果酚改性环氧树脂固化剂，应市场需求，该产品的研发有非常重要的意义。在专利号为CN201310703959.7的中国专利中，公开了一种自催化的腰果酚酚醛胺固化剂的制备方法，包括一个称取腰果酚、胺、多聚甲醛、二甲胺的步骤，腰果酚、胺、多聚甲醛、二甲胺的摩尔比为1:0.8～1.2:1.2～3.2:0.1～2，然后将腰果酚和胺加入反应容器中，在N2保护状态下加热到60～70℃，将40％～60％的多聚甲醛分批加入到反应容器中，多聚甲醛加入后，该反应在70～80℃反应4～8小时，然后将二甲胺水溶液加入反应容器中，在70～80℃下搅拌下加入剩下的多聚甲醛，在85～95℃下继续反应1～5小时,真空条件下脱水至体系澄清透明。但是，在对反应容器进行输料的过程中，其无法对输入的材料在未进入反应容器使就进行有效的混合，无法使材料混合均匀更利于材料的反应。技术实现要素：针对以上问题，本发明提供了高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备系统及工艺，其通过在两种材料或多种材料进行输送时，利用其中一种材料泵送产生的冲击力带动叶轮旋转，在叶轮旋转的过程中，通入另一种材料，使两种材料在输送的过程中就开始混合均匀，解决了制备过程中多种材料预先混合的技术问题，实现了材料在进入反应釜时已经达到初步的混合均匀。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备系统，包括反应装置a以及反应装置b，所述反应装置a的出料口与所述反应装置b的进料口连通设置，所述反应装置a与所述反应装置b均包括反应釜、料罐a以及料罐b，所述反应釜与所述料罐a通过进料管连通设置，所述料罐b设置于所述进料管上，还包括：混料机构，所述混料机构设置于所述进料管上，其包括转动设置于所述进料管内的叶轮，该叶轮内部为空心设置，且该叶轮由进料管内流动的原料带动旋转，其中空内部与所述料罐b连通设置，且沿其中轴线，其上设置有圆周阵列的若干叶片，该叶片背向所述料罐a的一侧上均布有若干的出料孔；以及控制机构，所述控制机构设置于所述进料管上，其位于所述混料机构的后侧，其包括球形阀体、缓存罐以及传动组件，所述球形阀体转动设置于所述进料管内，其上方设置有与进料管连通的缓存罐，所述球形阀体由所述叶轮通过所述传动组件带动旋转。作为改进，所述反应釜包括：反应罐，所述反应罐的罐体上开设有进料口a与进料口b，所述进料管与进料口a连通设置；以及搅拌电机，所述搅拌电机设置于所述反应罐的顶部，其下方设置有贯穿反应罐罐体设置的搅拌桨，该搅拌电机带动所述搅拌桨旋转。作为改进，所述料罐b的下方设置有中转罐，该中转罐的与所述叶轮连通设置。作为改进，所述进料管包括：管a，所述管a的首端与所述料罐a连通设置，该管a的尾端上连通设置有料罐b；管b，所述管b的首端与所述管a的尾端连通设置，其内转动设置有叶轮；以及管c，所述管c的首端与所述管b的尾端连通设置，该管c的尾端与所述反应釜连通设置，且该管c上设置有控制机构。作为改进，所述叶轮转动设置于所述管b内，该管b两端设置有密封垫圈。作为改进，所述混料机构还包括联动组件，该联动组件包括：齿圈，所述齿圈与所述叶轮套接；齿轮，所述齿轮与所述齿圈啮合设置，且其上的转轴穿过所述进料管的管壁转动设置；以及桨叶，所述桨叶转动设置于所述中转罐内，其顶部穿过所述中转罐与所述转轴通过皮带传动的方式连接。作为改进，所述球形阀体上设置有T形的流道，该流道包括贯穿球形阀体设置的流道a以及与流道a垂直连通的流道b。作为改进，所述传动组件包括：齿轮a，所述齿轮a套设于所述转轴上；齿轮b，所述齿轮b套设与所述球形阀体上；齿条，所述齿条滑动设置于所述齿轮a与所述齿轮b之间，其分别与该齿轮a以及齿轮b啮合传动，且其与齿轮b啮合的一侧设置有缺齿部；弹性回复件，所述弹性回复件抵触设置于所述齿条与支架之间。高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备工艺，包括以下步骤：步骤一，在通过反应装置a的反应釜的进料口a通入腰果酚与乙二胺，混合搅拌30分钟；步骤二，完成搅拌后，确认反应装置a的反应釜的温度低于60℃后，开始通过进料口b通入多聚甲醛，完成加料后，对反应装置a的反应釜升温到90℃，当温度到达90℃后，在90-95℃下静置4小时；步骤三，静置4小时后，对反应装置a的反应釜逐步进行加压增温至压强1MPa，温度190℃，并在反应装置a的反应釜达到190℃后，冷却至100℃，冷却期间反应装置a的反应釜排出废液；步骤四，温度冷却至100℃后，抽真空，当反应装置a的反应釜的压力达到10MPa时，锁住真空，进行抽样检验；步骤五，检验合格后的反应物烷基酚醛胺，通过反应装置b的反应釜的进料口b输入到其内进行搅拌，并且通过进料口a通入二甲苯与正丁醇，混合搅拌30分钟；步骤六，开始搅拌后，将反应装置b的反应釜的温度调节到65℃，并在温度到达65℃后，按照50-70Kg/min的速率加入环氧树脂；步骤七，加入环氧树脂后，将反应装置b的反应釜静置10小时，并控制该反应釜在静置期间的温度不超过80℃；步骤八，静置10小时后，从反应装置b的反应釜内取样进行检测，检测合格后，将反应后的烷基酚醛胺排出。作为改进，所述步骤一中，腰果酚与乙二胺混合通入反应装置a的反应釜时，以及所述步骤五中，二甲苯与正丁醇混合通入反应装置b的反应釜时，均通过混料机构在送料过程中进行均匀混料。本发明的有益效果在于：(1)本发明通过利用两种材料或多种材料进行输送时，利用其中一种材料泵送产生的冲击力带动叶轮旋转，在叶轮旋转的过程中，通入另一种材料，使两种材料在输送的过程中就开始混合均匀，实现了材料在进入反应釜时已经达到初步的混合均匀，缩短了反应釜的搅拌时间；(2)本发明在设置叶轮受到料罐a输出的原料流动产生的力带动旋转时，通过齿圈与齿轮的传动带动桨叶旋转，控制中转罐内的出料，使料罐a与料罐b出料的速度同步，使中转罐内的原料与料罐a输出的原料定量配比；(3)本发明在设置叶轮受到料罐a输出的原料流动产生的力带动旋转时，通过传动组件带动球形阀体旋转，控制流道与进料管的连通与关闭，以配合反应釜的多种工作状态；(4)本发明在设置球形阀体时，将流道设置为T形，并配合缓存罐，在料罐a输出原料时，使原料在缓冲罐内进行存储，进而使原料可以流动带动叶轮旋转，使球形阀体同步旋转，实现流道与进料管的自动连通。综上所述，本发明具有混料均匀，反应迅速，反应时间短等优点，尤其适用于高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备
技术领域：
。附图说明图1为本发明立体结构示意图；图2为本发明局部结构示意图；图3为本发明局部剖视结构示意图；图4为图3中A处放大结构示意图；图5为本发明叶轮断裂结构示意图；图6为本发明桨叶视结构示意图；图7为本发明球形阀体剖视结构示意图；图8为本发明传动组件立体结构示意图一；图9为本发明传动组件立体结构示意图二；图10为本发明制备工艺流程示意图。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。实施例一：如图1、图2、图3、图4与图5所示，高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备系统，包括反应装置a10以及反应装置b20，所述反应装置a10的出料口与所述反应装置b20的进料口连通设置，所述反应装置a10与所述反应装置b20均包括反应釜1、料罐a2以及料罐b3，所述反应釜1与所述料罐a2通过进料管4连通设置，所述料罐b3设置于所述进料管4上，还包括：混料机构5，所述混料机构5设置于所述进料管4上，其包括转动设置于所述进料管4内的叶轮51，该叶轮51内部为空心设置，且该叶轮由进料管4内流动的原料带动旋转，其中空内部与所述料罐b3连通设置，且沿其中轴线，其上设置有圆周阵列的若干叶片511，该叶片511背向所述料罐a2的一侧上均布有若干的出料孔512。需要说明的是，在反应釜1进料时，料罐a2与料罐b3的进料均通过进料管4进入到反应釜1内，之后经过搅拌反应后，在往反应釜1加入第三种材料进行反应，值得注意的是，本发明中，料罐a2与料罐b3在通过进料管4进行进料时，料罐a2的材料a流动带动叶轮51旋转，使料罐a2的材料a流过叶轮51后形状一个涡流的状态，同时料罐b3内的材料b通过管道流动至叶轮51的中空内部，在通过出料孔512排出，与材料a进行均匀混合，使材料a与材料b进入到反应釜1时已进行了初步的混合，降低反应釜1后续的搅拌时间，使原有的50～60分钟的搅拌时间缩短为30分钟的搅拌时间。进一步说明的是，在反应装置a10中，料罐a2内与料罐b3内分别储存有腰果酚与乙二胺，在反应装置b20中，料罐a2内与料罐b3内分别储存有二甲苯与正丁醇。如图3所示，作为一种优选的实施方式，所述反应釜1包括：反应罐11，所述反应罐11的罐体上开设有进料口a111与进料口b112，所述进料管4与进料口a111连通设置；以及搅拌电机12，所述搅拌电机12设置于所述反应罐11的顶部，其下方设置有贯穿反应罐11罐体设置的搅拌桨13，该搅拌电机12带动所述搅拌桨13旋转。值得说明的是，在反应装置a10中，进料口a111进入的是腰果酚与乙二胺的混合材料，而进料口b112进入的是多聚甲醛；在反应装置b20中，进料口a111进入的是二甲苯与正丁醇的混合材料，而进料口b112进入的是反应装置a10反应完成的烷基酚醛胺。如图4所示，其中，所述料罐b3的下方设置有中转罐31，该中转罐31的与所述叶轮51连通设置。如图3所示，进一步的，所述进料管4包括：管a41，所述管a41的首端与所述料罐a2连通设置，该管a41的尾端上连通设置有料罐b3；管b42，所述管b42的首端与所述管a41的尾端连通设置，其内转动设置有叶轮51；以及管c43，所述管c43的首端与所述管b42的尾端连通设置，该管c43的尾端与所述反应釜1连通设置。更进一步的，所述叶轮51转动设置于所述管b42内，该管b42两端设置有密封垫圈421。如图4与图6所示，作为一种优选的实施方式，所述混料机构5还包括联动组件52，该联动组件52包括：齿圈521，所述齿圈521与所述叶轮51套接；齿轮522，所述齿轮522与所述齿圈521啮合设置，且其上的转轴524穿过所述进料管4的管壁转动设置；以及桨叶523，所述桨叶523转动设置于所述中转罐31内，其顶部穿过所述中转罐31与所述转轴524通过皮带传动的方式连接。需要说明的是，在叶轮51进行旋转的过程中，齿圈521随叶轮51同步旋转，在旋转的过程中，齿轮522由齿圈521带动旋转，进而齿轮522通过皮带传动的方式带动桨叶523旋转。值得注意的是，当料罐a2上的液压泵21输送材料a的速度加快时，叶轮51的旋转速度也同步加快，进而叶轮51带动的桨叶523旋转的速度也加快，使料罐a2与料罐b3内的材料始终能保持一个平衡的速度搭配输出，实现材料a与材料b的有效混合。实施例二：图7、图8与图9为本发明高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备系统的实施例二的一种结构示意图；如图8所示，其中与实施例一中相同或相应的部件采用与实施例一相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例一的区别点，该实施例二与图1所示的实施例一的不同之处在于：如图4、图7、图8与图9所示，高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备系统，还包括：控制机构6，所述控制机构6设置于所述进料管4的管c43上，其位于所述混料机构5的后侧，其包括球形阀体61、缓存罐62以及传动组件63，所述球形阀体61转动设置于所述进料管4内，其上方设置有与进料管4连通的缓存罐62，所述球形阀体61由所述叶轮51通过所述传动组件63带动旋转。如图7所示，其中，所述球形阀体61上设置有T形的流道，该流道包括贯穿球形阀体61设置的流道a611以及与流道a611垂直连通的流道b612。如图8所示，进一步的，所述传动组件63包括：齿轮a631，所述齿轮a631套设于所述转轴524上；齿轮b632，所述齿轮b632套设与所述球形阀体61上；齿条633，所述齿条633滑动设置于所述齿轮a631与所述齿轮b632之间，其分别与该齿轮a631以及齿轮b632啮合传动，且其与齿轮b632啮合的一侧设置有缺齿部634；弹性回复件635，所述弹性回复件635抵触设置于所述齿条633与支架636之间。需要说明的是，在初始时，所述流道a611通过管道与所述缓存罐62连通，在料罐a2的材料a通进料管4通入时，材料a流入到缓存罐62内，由于缓存罐62的空间，使叶轮51发生旋转，叶轮51旋转通过传动组件63带动球形阀体61旋转90度，流道a611与进料管4连通，同时流道b612与缓存罐62连通，材料a与材料b混合通过流道a611流入到反应釜1内，而之前流入到缓存罐62内的材料a与材料b混合物也通过流道b612流入到反应釜1内。进一步说明的是，齿轮a631旋转带动齿条633移动，在移动过程中，齿轮b632由齿条633带动旋转，当齿轮b632带动球形阀体61旋转90度后，齿轮b632与齿条633上的缺齿部634配合，齿轮b632停止旋转，而齿轮a631与齿条633始终配合，保证了齿条633无法回复到初始位置，而当液压泵21停止送料时，叶轮51暂停旋转，弹性回复件635达到齿条633回复，实现球形阀体61的旋转复位，切断进料管4与反应釜1的连通，保证反应釜1处于密闭状态进行静置反应。实施例三：参考实施例一与实施例二，描述本发明的高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备工艺。如图10所示，高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂制备工艺，包括以下步骤：步骤一，在通过反应装置a10的反应釜1的进料口a111通入腰果酚与乙二胺，混合搅拌30分钟；步骤二，完成搅拌后，确认反应装置a10的反应釜1的温度低于60℃后，开始通过进料口b112通入多聚甲醛，完成加料后，对反应装置a10的反应釜1升温到90℃，当温度到达90℃后，在90-95℃下静置4小时；步骤三，静置4小时后，对反应装置a10的反应釜1逐步进行加压增温至压强1MPa，温度190℃，并在反应装置a10的反应釜1达到190℃后，冷却至100℃，冷却期间反应装置a10的反应釜1排出废液；步骤四，温度冷却至100℃后，抽真空，当反应装置a10的反应釜1的压力达到10MPa时，锁住真空，进行抽样检验；步骤五，检验合格后的反应物烷基酚醛胺，通过反应装置b20的反应釜1的进料口b112输入到其内进行搅拌，并且通过进料口a111通入二甲苯与正丁醇，混合搅拌30分钟；步骤六，开始搅拌后，将反应装置b20的反应釜1的温度调节到65℃，并在温度到达65℃后，按照50-70Kg/min的速率加入环氧树脂；步骤七，加入环氧树脂后，将反应装置b20的反应釜1静置10小时，并控制该反应釜1在静置期间的温度不超过80℃；步骤八，静置10小时后，从反应装置b20的反应釜1内取样进行检测，检测合格后，将反应后的烷基酚醛胺排出。其中，所述步骤一中，腰果酚与乙二胺混合通入反应装置a10的反应釜1时，以及所述步骤五中，二甲苯与正丁醇混合通入反应装置b20的反应釜1时，均通过混料机构5在送料过程中进行均匀混料。需要说明的是，为了缩短高固性腰果酚改性环氧树脂固化剂的制备时间，提高工作效率，通过利用混料机构5对腰果酚与乙二胺以及二甲苯与正丁醇进行预混合，缩短混合搅拌的时间。进一步说明的是，反应装置a10反应生成的烷基酚醛胺与反应装置b20反应生成的烷基酚醛胺的不同在于两者的烷基不同。需要注意的是，在步骤四中，对反应装置a10进行抽样测定时，当温度冷却到100℃后，开始抽真空，当真空达到10KPa时，设置成回流到反应釜内，同时锁住真空，取样#1测定胺值和透明度。抽真空的时候要特别的注意：a.控制真空的速度，不要太快，一般在1-1.5小时内匀速真空到10KPa；b.注意物料的翻腾，不要从反应釜的上部溢出来。测试的合格标准如表1：表1当胺值和透明度都合格后，加入乙二胺，通0.8MPa的蒸汽，加热到160℃，当温度到达160℃时，取样#2测定胺值和小杯粘度。测试的合格标准如表2：表2样品号样品量测试技术规范NTM##2200ml胺值300-3356小杯粘度@25℃，CPSMin300004保持温度在160-170℃之间，每小时取样#3测定小杯粘度。控制温度是粘度增加进程在3000-6000CPS之间。测试合格标准如表3：表3样品号样品量测试技术规范NTM##3200ml小杯粘度@25℃，CPSMin300004当粘度达到30000CPS时，开始冷却，同时取样#4测定粘度、胺值和色素。取完样后，继续冷却到80℃。测试合格标准如表4：表4样品号样品量测试技术规范NTM##4500ml小杯粘度@25℃，CPS30000-450004胺值300-3356加德纳色素Max172如果粘度在30000-45000CPS之间，当冷却到100℃后，取样#5作为工作样。测试合格标准如表5：表5进一步的，在步骤八中，对反应装置b20进行抽样测定时，其测定的合格标准如表5：表5工作过程：在通过反应装置a10的反应釜1的进料口a111通入腰果酚与乙二胺，混合搅拌30分钟；完成搅拌后，确认反应装置a10的反应釜1的温度低于60℃后，开始通过进料口b112通入多聚甲醛，完成加料后，对反应装置a10的反应釜1升温到90℃，当温度到达90℃后，在90-95℃下静置4小时；静置4小时后，对反应装置a10的反应釜1逐步进行加压增温至压强1MPa，温度190℃，并在反应装置a10的反应釜1达到190℃后，冷却至100℃，冷却期间反应装置a10的反应釜1排出废液；温度冷却至100℃后，抽真空，当反应装置a10的反应釜1的压力达到10MPa时，锁住真空，进行抽样检验；检验合格后的反应物烷基酚醛胺，通过反应装置b20的反应釜1的进料口b112输入到其内进行搅拌，并且通过进料口a111通入二甲苯与正丁醇，混合搅拌30分钟；开始搅拌后，将反应装置b20的反应釜1的温度调节到65℃，并在温度到达65℃后，按照50-70Kg/min的速率加入环氧树脂；加入环氧树脂后，将反应装置b20的反应釜1静置10小时，并控制该反应釜1在静置期间的温度不超过80℃；静置10小时后，从反应装置b20的反应釜1内取样进行检测，检测合格后，将反应后的烷基酚醛胺排出。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3