一种侧链型聚有机硅氧烷的制备方法与流程

文档序号:15152875发布日期:2018-08-10 21:21阅读:240来源:国知局

本发明涉及一种有机硅氧烷,尤其是涉及一种侧链型聚有机硅氧烷的制备方法。



背景技术:

季铵型聚有机硅氧烷化合物的合成技术已经逐渐成熟,许多研究者采用α,ω-双端环氧聚二甲基硅烷与叔胺类化合物在酸催化下反应,生成α,ω-双季铵基团聚有机硅氧烷。并将其应用在棉织物上,不仅能使织物获得优异的亲水性,而且具有较好的白度和柔软性。但这类型的嵌段硅油在化纤面料,尤其在涤纶织物上的亲水效果较差。这是由于涤纶纤维结构中缺少反应性基团,有机硅链段在纤维表面的排列无序,造成亲水性季铵基团被有机硅链段包覆,亲水性能下降。所以,实际生产中常采用有机硅整理剂与抗静电剂同浴使用,以减少整理后织物亲水性差所带来的静电问题。但抗静电剂的使用会造成织物柔软性的下降。



技术实现要素:

本发明目的是客服现有技术的不足,提供一种侧链型亲水性和抗静电性能优异的一种侧链型聚有机硅氧烷的制备方法。

为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种侧链型聚有机硅氧烷,包括以下原料,按重量份进行配比:

端环氧聚二甲基硅氧烷95~110份,n,n,n,n,n-五甲基二亚乙基三胺1~3份,聚乙二醇二缩水甘油醚3~6份,月桂酸3~6份,乙二醇单丁醚80~100份。

一种侧链型聚有机硅氧烷的制备方法,按如下合成方法与步骤:

将端环氧聚二甲基硅氧烷、n,n,n,n,n-五甲基二亚乙基三胺、月桂酸和乙二醇单丁醚加入到装有冷凝回流装置的反应容器中,加热至110~125℃,保温4~6h后加入聚乙二醇二缩水甘油醚,在110~125℃下继续保温1~2h,降温至50℃以下出料,得到目标产物,其结构通式为:

其中:130≦n≦170,6≦m≦10,5≦p≦10。

作为优选,所述端环氧聚二甲基硅氧烷分子量为10000、12000、13000中的一种,所述聚乙二醇二缩水甘油醚分子量为400、600中的一种。

本发明采用n,n,n,n,n-五甲基二亚乙基三胺为三官能度,与端环氧聚二甲基硅氧烷反应后,分子结构中季铵基团含量高,亲水性和抗静电性优异。在分子链主链上接枝聚乙二醇二缩水甘油醚功能性侧链,使得焙烘整理过程中,疏水性聚硅氧烷链段吸附在纤维表面,亲水性聚乙二醇链段延伸在外部,弥补了季铵基团被包覆所造成的亲水性能下降,使整理后织物柔软性能较好的同时,具有优异的亲水性和抗静电性。并且侧链末端未反应的环氧基团在整理过程中起到交联的作用,提高整理后织物的耐洗性。

附图说明

图1为本发明中实施例1的红外谱图;

图2为本发明中实施例2的红外谱图;

图3为本发明中实施例3的红外谱图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式,结合附图,对本发明做进一步的描述。

实施例1:

将100份分子量10000端环氧聚二甲基硅氧烷、2份n,n,n,n,n-五甲基二亚乙基三胺、4份月桂酸和90份乙二醇单丁醚加入到装有冷凝回流装置的反应容器中,加热至120℃,保温4h后加入4份分子量400的聚乙二醇二缩水甘油醚,在110℃下继续保温1h,降温至50℃以下出料,得到目标产物,

参见附图1,它是本实施例中超支化有机硅柔软剂的红外谱图。在1258.17cm-1、862.48cm-1和1000cm-1~1130cm-1处出现三个吸收峰,为有机硅链段中si-ch3、si-och2ch3和si-o-si的特征吸收峰,910cm-1附近处出现的弱吸收峰为残留环氧基团的特征吸收峰,表明目标产物成功获得。

实施例2:

将100份分子量13000端环氧聚二甲基硅氧烷、1.5份n,n,n,n,n-五甲基二亚乙基三胺、3份月桂酸和88份乙二醇单丁醚加入到装有冷凝回流装置的反应容器中,加热至125℃,保温6h后加入3份分子量600的聚乙二醇二缩水甘油醚,在115℃下继续保温2h,降温至50℃以下出料,得到目标产物;

参见附图2,它是本实施例中超支化有机硅柔软剂的红外谱图。在1258.08cm-1、862.41cm-1和1000cm-1~1130cm-1处出现三个吸收峰,为有机硅链段中si-ch3、si-och2ch3和si-o-si的特征吸收峰,910cm-1附近处出现的弱吸收峰为残留环氧基团的特征吸收峰,表明目标产物成功获得。

实施例3:

将100份分子量10000端环氧聚二甲基硅氧烷、3份n,n,n,n,n-五甲基二亚乙基三胺、6份月桂酸和95份乙二醇单丁醚加入到装有冷凝回流装置的反应容器中,加热至115℃,保温5h后加入4份分子量600的聚乙二醇二缩水甘油醚,在120℃下继续保温2h,降温至50℃以下出料,得到目标产物,

参见附图3,它是本实施例中侧链功能性聚有机硅氧烷的红外谱图。1258.25cm-1、862.49cm-1和1000cm-1~1130cm-1处出现三个吸收峰,为有机硅链段中si-ch3、si-och2ch3和si-o-si的特征吸收峰,910cm-1附近处出现的弱吸收峰为残留环氧基团的特征吸收峰,表明目标产物成功获得。

侧链型聚有机硅氧烷应用整理工艺:

1.乳液配制

2.整理工艺

所用织物:白色涤梭织布。

整理工艺流程:浸轧工作液(乳液30g/l,轧余率60%)→焙烘(195℃×30s)→回潮24h→测试

3.应用性能测试

柔软性评价:用手触摸法评定,采用1~5分评判法,1分最差,5分最好,三人同时评定,取平均分。

亲水性:参考aatcc79—2010《漂白纺织品吸收性》进行测试。抗静电性:gb/t12703.1-2008《纺织品静电性能的评定第1部分:静电压半衰期》

本发明的侧链功能性聚有机硅氧烷应用性能测试结果如表1所示:

表1侧链型聚有机硅氧烷应用性能测试结果

由上表可知,经本发明侧链型聚有机硅氧烷整理后的织物柔软性优异,亲水性和抗静电性性能有显著提升。

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