本发明属于化学工艺领域，具体涉及一种2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯的合成方法。
背景技术：
2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯是一类重要的有机中间体，其用途较为广泛，主要用于合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯，继而广泛应用在医药、农药、染料等领域。
文献报道的2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯的方法主要有：
1)以2,4-二氯-5-氟-1-甲基苯为起始原料，经氯化反应生成2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯，反应式如下：
该工艺采用氯化反应制备相应甲苯的三氯化物，工艺简单，但反应副产物较多。
2)以2,4-二氯氟苯为起始原料，经与ccl4反应生成2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯，反应式如下：
该工艺采用ccl4作为原料，价廉易得，且可大量消耗能破坏臭氧层的ccl4。ccl4作为甲烷氯化必然产生的副产物，根据国家公布的ccl4产量已有10万吨，因此以ccl4作为原料生产化合物是环保的。该方法采用粉末alcl3的收率在70％左右，同时该反应后处理阶段会产生大量含铝废水。
3)李乙军等人使用负载磷钨酸/zro2的沸石磁性复合载体做催化剂合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。
4)吴政杰使用固体酸催化剂s2o82-/sm2o3-zro2-al2o3和alcl3共同做催化剂催化合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。
5)王伟宏等人使用改性hzsm-5分子筛与alcl3共同做催化剂催化合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。
技术实现要素：
本发明为了解决上述技术的不足，提供了一种操作简单，催化剂易分离、无废液排放、产物收率高的2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯得合成新方法。
一种2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯的合成方法，其特征在于该方法是以2,4-二氯氟苯与ccl4为起始原料，在离子液体1,2-双(n-甲基咪唑鎓)乙烷氯铝酸盐(以下简称[c2mim][cl2]-alcl3)的作用下反应生成2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯。
具体反应方程式如下：
本发明的具体方法包括以下步骤：
在反应瓶中加入2,4-二氯氟苯、ccl4、离子液体[c2mim][cl2]-alcl3，升温至60℃后保温4小时；反应结束后，静置分层，回收上层离子液体，下层有机相经过减压蒸馏得到目标产物2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯；
所述离子液体[c2mim][cl2]-alcl3的制备方法如下1：将3.52g的1-乙基-3甲基氯化咪唑鎓和5.32g的alcl3置于氮气保护的反应容器中，在常温下搅拌，得到1,2-双(n-甲基咪唑鎓)乙烷氯铝酸盐([c2mim][cl2]-alcl3)。
本发明的有益效果主要体现在：1)离子液体[c2mim][cl2]-alcl3可方便回收套用，催化反应收率高；2)反应无需后处理，产物可以直接通过减压蒸馏得到；3)降低了反应温度，提高了反应效率，具有良好发展前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
首先制备离子液体demimcl-alcl3，见实施例1-1。
实施例1-1
将35.2g的双(1-乙基-3-甲基氯化咪唑)鎓和52.3g的alcl3置于氮气保护的反应容器中，在常温下搅拌，得到87.5g1,2-双(n-甲基咪唑鎓)乙烷氯铝酸盐([c2mim][cl2]-alcl3)。
然后将实施例1-1制备得到的离子液体用于制备2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯，见实施例2-1～2-2。
实施例2-1
在反应瓶中加入2,4-二氯氟苯16.5g(0.1mol)、ccl475g(0.4mol)、离子液体[c2mim][cl2]-alcl387.5g，升温至60℃后保温4小时；反应结束后，静置分层，回收上层离子液体，下层有机相经过减压蒸馏得到目标产物2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯24.2g，mp:293～294℃，收率92.9％。
实施例2-2
在反应瓶中加入2,4-二氯氟苯16.5g(0.1mol)、ccl475g(0.4mol)、实施例2-1回收的离子液体[c2mim][cl2]-alcl387.5g，升温至60℃后保温3小时；反应结束后，静置分层，回收上层离子液体，下层有机相经过减压蒸馏得到目标产物2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯23.3g，mp:293～294℃，收率92.5％。
实施例2-3
在反应瓶中加入2,4-二氯氟苯16.5g(0.1mol)、ccl475g(0.4mol)、实施例2-2回收的离子液体[c2mim][cl2]-alcl387.5g，升温至60℃后保温4小时；反应结束后，静置分层，回收上层离子液体，下层有机相经过减压蒸馏得到目标产物2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯23.2g，mp:293～294℃，收率92.2％。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。