本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种铜化合物及其制备方法，确切地说是一种配合物的制备及合成方法。
二、
背景技术：
铜配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-5】
参考文献：
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三、
技术实现要素：
本发明旨在提供含配合物，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本发明所称的铜配合物是由3-羟基-2-吡啶羧酸与二水合氯化铜制备的由以下化学式所示的配合物：
化学名称：双[3-羟基-2-吡啶羧酸]铜配合物,简称配合物(i)。
该配合物在丙酮酸乙酯的亨利反应及苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化性能，其转化率分别达92%及99%。
本合成方法包括合成和分离，所述的合成是称取0.2002g3-羟基-2-吡啶羧酸放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml无水甲醇并搅拌使其溶解；将0.1227g氯化铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有晶体析出。
合成反应如下：
本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。
该反应的反应机理可推测为两分子的3-羟基-2-吡啶羧酸在二水合氯化铜的作用下脱去两分子氯化氢，一步形成双双[3-羟基-2-吡啶羧酸]铜配合物。
四、附图说明
图1：双[3-羟基-2-吡啶羧酸]铜配合物的单晶x-衍射图。
五、具体实施方式
铜配合物的制备：
称取0.2002g3-羟基-2-吡啶羧酸放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml无水甲醇并搅拌使其溶解；将0.1227g氯化铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有晶体析出。
将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物，产率为63%，熔点216-218°c;元素分析数据c12h8cun2o6，理论值：c：42.3%；h：2.4%；n：8.24%；实测值：c42.01%；h：3.03%；n：8.11%；红外光谱数据(kbr,cm-1)：3941；3395；3038；2769；1801；1619；1438；1387；1285；964；826；746；622；
铜配合物的晶体数据：
经验式c12h8cun2o6
分子量339.74
温度293（2）k
波长0.71073å
晶系，空间群单斜晶系,p21/c
晶胞参数a=6.3682(12)åalpha=90°.
b=11.416(2)åbeta=91.928(4)°.
c=8.0503(15)ågamma=90°.
体积584.91((19)å^3
电荷密度2,1.929g/m^3
吸收校正参数1.900mm^-1
单胞内的电子数目342
晶体大小0.170x0.120x0.100mm
theta角的范围3.098to25.490°
hkl的指标收集范围-7<=h<=7,-10<=k<13,-9<=l<=9
收集/独立衍射数据3257/1090[r(int)=0.0363]
theta=30.5的数据完整度99.9%
吸收校正的方法多层扫描
精修使用的方法f^2的矩阵最小二乘法
数据数目/使用限制的数目/参数数目1090/0/101
精修使用的方法1.099
衍射点的一致性因子r1=0.0461，wr2=0.093
可观察衍射的吻合因子r1=0.0567,wr2=0.1157
差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷0.585and-0.278e.å^-3
晶体典型的键长数据：
cu(1)-o(2)#11.949(3)
cu(1)-o(2)1.949(3)
cu(1)-n(1)#11.965(3)
cu(1)-n(1)1.966(3)
n(1)-c(6)1.323(4)
n(1)-c(2)1.349(5)
o(1)-c(1)1.229(5)
o(2)-c(1)1.279(5)
o(3)-c(3)1.344(5)
o(3)-h(3)0.64(4)
c(1)-c(2)1.501(5)
c(2)-c(3)1.393(5)
c(3)-c(4)1.389(5)
c(4)-c(5)1.367(5)
c(4)-h(4)0.9300
c(5)-c(6)1.387(5)
c(5)-h(5)0.9300
c(6)-h(6)0.9300
晶体典型的键角数据
o(2)#1-cu(1)-o(2)180.0
o(2)#1-cu(1)-n(1)#183.91(11)
o(2)-cu(1)-n(1)#196.09(11)
o(2)#1-cu(1)-n(1)96.09(11)
o(2)-cu(1)-n(1)83.91(11)
n(1)#1-cu(1)-n(1)180.0
c(6)-n(1)-c(2)119.3(3)
c(6)-n(1)-cu(1)129.7(3)
c(2)-n(1)-cu(1)110.8(2)
c(1)-o(2)-cu(1)114.3(2)
c(3)-o(3)-h(3)105(4)
o(1)-c(1)-o(2)126.5(3)
o(1)-c(1)-c(2)118.6(3)
o(2)-c(1)-c(2)114.9(3)
n(1)-c(2)-c(3)121.7(3)
n(1)-c(2)-c(1)115.3(3)
c(3)-c(2)-c(1)123.0(3)
o(3)-c(3)-c(4)120.9(3)
o(3)-c(3)-c(2)121.1(3)
c(4)-c(3)-c(2)118.0(4)
c(5)-c(4)-c(3)119.8(3)
c(5)-c(4)-h(4)120.1
c(3)-c(4)-h(4)120.1
c(4)-c(5)-c(6)118.9(3)
c(4)-c(5)-h(5)120.5
c(6)-c(5)-h(5)120.5
n(1)-c(6)-c(5)122.2(4)
n(1)-c(6)-h(6)118.9
c(5)-c(6)-h(6)118.9
o(1)-cu(1)-cu(1)#184.60(7)
亨利反应应用
2-硝基-1-苯基乙醇
称取0.0255g（0.075mmol）配合物，置于25ml的小烧瓶中，加入1ml甲醇，再向溶液中加入0.15ml丙酮酸乙酯和0.25ml硝基甲烷，常温下搅拌反应6小时后，进行1hnmr检测,其转化率为：92%;1hnmr(cdcl3):δ)4.86(d,j=13.8hz,1h),4.58(d,j=13.8hz,1h),4.34(m,2h),3.85(s,1h),1.46(s,3h),1.33(t,j)7.2hz,3h).13cnmr(cdcl3):δ=173.4,80.9,72.4,63.0,23.8,13.9。
硅腈化反应
硅腈化反应也是一种常用的有机合成反应，是合成手性腈醇一种重要方法。在有机医药中间体方面也有广泛的应用。
实验的反应方程式：
称取0.0548g（0.1mmol）配合物，置于25ml小烧瓶中，加入2mldmso，再向溶液中加入0.1ml苯甲醛和0.3ml三甲基硅腈，常温下搅拌72h，进行1hnmr检测;催化转化率:>99%;1hnmr(300mhz,cdcl3)7.56–7.59(m,0.9hz,2h),7.31–7.34(m,3h),5.43(s,1h),0.16(s,9h).13cnmr(75mhz,cdcl3)136.1,128.8(x2),126.2(x2),119.1,63.5,-0.39(x3)。