本发明涉及萘系减水剂的制备技术领域，尤其涉及一种萘系减水剂的制备方法及制备设备。
背景技术：
萘系减水剂是一种以工业萘为原料，经磺化、水解、缩合、中和等工艺生产的高效减水剂，萘系减水剂作为混凝土的添加剂，可以减少水泥用量、提高混凝土质量。萘系减水剂是我国目前使用最广、用量最大的主要外加剂品种，随着供不应求的趋势，越来越多的企业开始生产萘系减水剂。
现有的制备萘系减水剂的方法，由于在制备的过程中，采用的为同一个反应釜，致使制备过程中，需要对同一反应釜多次的升温降温，整个制备过程能耗大。
技术实现要素：
为解决上述背景技术中的问题，本发明的技术方案如下：
本发明中的萘系减水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤s1、磺化：将萘投入磺化釜，向换热夹套中通蒸汽，使萘加热熔化至温度为150℃～153℃后，匀速向磺化釜中加入浓度为98％以上的浓硫酸，加酸时间为90分钟，继续通蒸汽加热保温90分钟，保温温度为164℃～168℃，保温2h～4h，得到磺化物料；
步骤s2、水解：将步骤s1所得磺化物料转移至缩合釜，向换热夹套中通入冷却水，同时向磺化物料中加入磺化物料总质量10％～15％的常温稀释水，而后保温20分钟，保温温度为108℃～120℃；
步骤s3、缩合：向缩合釜的换热夹套中通入冷却水，使缩合釜内的水解后的磺化物料的温度降到100℃～103℃时，向缩合釜内加入37％的甲醛溶液，加甲醛溶液的时间为3小时，加甲醛溶液的速度为第一小时加总量的二分之一；第二小时加余下的总量的三分之二；第三小时加余下量；甲醛溶液加入完毕后，将温度提升到105℃～106℃后保温，控制温度为107℃～109℃，保温时间不低于3小时，得到缩合物料；
步骤s4、中和：将步骤s3中的缩合物料转移至中和釜，向中和釜中加入50％的氢氧化钠溶液，调节中和釜内溶液的ph值为7～8.5，降温至90℃以下，得到萘系减水剂。
本发明还公开了利用上述萘系减水剂制备方法制备时所需要的制备设备，包括磺化釜、萘汽回收室、一级喷淋塔及二级喷淋塔；所述磺化釜的进酸口连接酸罐，磺化釜的出汽口连接一级喷淋塔的进汽口，一级喷淋塔的出汽口与二级喷淋塔的进汽口连接。
在一种优选的实施方式中，包括缩合釜，所述缩合釜的输入口与所述磺化釜的输出口连接，所述缩合釜上的甲醛进液口连接甲醛储存罐，所述缩合釜的出汽口与所述一级喷淋塔的进汽口连接。
在一种优选的实施方式中，包括中和釜及碱液罐；所述中和釜的输入口与缩合釜的输出口连接，所述中和釜还与填碱液罐通过管道连接。
在一种优选的实施方式中，所述一级喷淋塔及二级喷淋塔均包括括喷淋塔体，以及在喷淋塔体内由下至上设置的储水箱、填料层、第一喷头、收水填料层、第二喷头及除雾层，所述喷淋塔体的顶部开设有出风口，所述喷淋塔体周向设有进汽口及检修口，所述除雾层周向的位置设置入孔，所述除雾层底部设有底座，所述底座上设有若干网格，所述底座上设置除雾器，所述除雾器沿等距分布的三条平行线分隔为四部分。
在一种优选的实施方式中，包括换热夹套，所述换热夹套包覆在所述磺化釜、缩合釜及中和釜的外部。
本发明中的萘系减水剂的制备方法及制备设备，与现有技术相比，其有益效果为：
本发明中的萘系减水剂的制备方法，在制备过程中，使用三种不同的反应釜，无需对同一反应釜多次升温降温，延长反应釜的使用寿命的同时，节约能耗。
附图说明
图1是本发明中萘系减水剂的制备设备的结构示意图；
图2是本发明中萘系减水剂的制备设备中一级喷淋塔的结构示意图；
图3是本发明中除雾器的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1至图3所述，本发明的萘系减水剂的制备设备，包括磺化釜1、萘汽回收室2、一级喷淋塔3及二级喷淋塔4；磺化釜1的进酸口连接酸罐5，磺化釜1的出汽口连接一级喷淋塔3的进汽口，一级喷淋塔3的出汽口与二级喷淋塔4的进汽口连接。还包括缩合釜6、中和釜8及碱液罐9，缩合釜6的输入口与磺化釜1的输出口连接，缩合釜6上的甲醛进液口连接甲醛储存罐7，缩合釜6的出汽口与一级喷淋塔3的进汽口连接，中和釜8的输入口与缩合釜6的输出口连接，中和釜8还与填碱液罐9通过管道连接。在磺化釜1、缩合釜6及中和釜8的外部设置换热夹套，换热夹套用于通蒸汽对磺化釜1、缩合釜6及中和釜8加热或保温。本发明的萘系减水剂的制备设备，在制备过程中，使用三种不同的反应釜，无需对同一反应釜多次升温降温，延长反应釜的使用寿命的同时，节约能耗。本发明设置了两个喷淋塔，对制备过程中产生的废气进行处理，降低有害气体的排放，避免环境污染。本发明还设置了萘汽回收室2，用以回收部分萘蒸汽，以便回收再生产，节约成本。
其中一级喷淋塔3及二级喷淋塔4的结构如图2及图3所示，均包括喷淋塔体3-1，以及在喷淋塔体3-1内由下至上设置的储水箱3-2、填料层3-3、第一喷头3-4、收水填料层3-5、第二喷头3-6及除雾层3-7，喷淋塔体3-1的顶部开设有出风口3-8，喷淋塔体3-1周向设有进汽口3-9及检修口3-10，除雾层3-7周向的位置设置入孔3-11，除雾层3-7底部设有底座3-12，底座3-12上设有若干网格，底座上设置除雾器3-13，除雾器3-13沿等距分布的三条平行线分隔为四部分。打开入孔3-11，观察除雾器3-13结垢情况，如果需要清理污垢，将除雾器3-13每部分按顺序从入孔3-11拿出清洗除垢即可。
本发明中的一级喷淋塔3及二级喷淋塔4，在除雾层3-7内设置底座3-12，底座3-12上设置除雾器3-13，把除雾器3-13等分成四部分，在喷淋塔体3-1的除雾层3-7位置加装入孔3-11，入孔3-11外径尺寸不小于除雾器3-13分隔后每部分的尺寸，方便除雾器3-13能从喷淋塔内部抽出，实现在塔外维护，节省维护时间。
使用时，先将工业萘加入磺化釜1中，加热至指定温度后，加入酸罐5中的浓硫酸进行磺化反应，磺化过程中产生的萘蒸汽通过管道进入萘汽回收室2，自然冷却后结晶为固萘回收再生产，磺化过程中产生的其他蒸汽通过管道进入一级喷淋塔3及二级喷淋塔4进行吸收。磺化完成后，将磺化物料转移至缩合釜6内，向缩合釜6加水，进行水解，水解完成后通过缩合釜6上开设的甲醛进液口向缩合釜6内加入甲醛，进行缩合反应。缩合反应过程中产生的有害蒸汽会进入一级喷淋塔3及二级喷淋塔4进行吸收。缩合反应完成后，将缩合物料转移至中和釜8中，而后将碱液罐9内的碱液加入中和釜8内，使得物料进行中和反应，制得萘系减水剂。
实施例1
本发明还公开了利用上述制备设备制备萘系减水剂的方法，包括如下步骤：
步骤s1、磺化：将萘投入磺化釜，向换热夹套中通蒸汽，使萘加热熔化至温度为150℃后，匀速向磺化釜中加入浓度为98％的浓硫酸，加酸时间为90分钟，继续通蒸汽加热保温90分钟，保温温度为164℃，保温4h，得到磺化物料；
步骤s2、水解：将步骤s1所得磺化物料转移至缩合釜，向换热夹套中通入冷却水，同时向磺化物料中加入磺化物料总质量10％的常温稀释水，而后保温20分钟，保温温度为108℃；
步骤s3、缩合：向缩合釜的换热夹套中通入冷却水，使缩合釜内的水解后的磺化物料的温度降到100℃时，向缩合釜内加入37％的甲醛溶液，加甲醛溶液的时间为3小时，加甲醛溶液的速度为第一小时加总量的二分之一；第二小时加余下的总量的三分之二；第三小时加余下量；甲醛溶液加入完毕后，将温度提升到105℃后保温，控制温度为107℃，保温时间不低于3小时，得到缩合物料；
步骤s4、中和：将步骤s3中的缩合物料转移至中和釜，向中和釜中加入50％的氢氧化钠溶液，调节中和釜内溶液的ph值为7，降温至90℃以下，得到萘系减水剂。
利用上述方法制备萘系减水剂过程中的蒸汽消耗量为现有技术制备萘系减水剂的蒸汽消耗量的50％。
实施例2
步骤s1、磺化：将萘投入磺化釜，向换热夹套中通蒸汽，使萘加热熔化至温度为152℃后，匀速向磺化釜中加入浓度为99％的浓硫酸，加酸时间为90分钟，继续通蒸汽加热保温90分钟，保温温度为166℃，保温3h，得到磺化物料；
步骤s2、水解：将步骤s1所得磺化物料转移至缩合釜，向换热夹套中通入冷却水，同时向磺化物料中加入磺化物料总质量13％的常温稀释水，而后保温20分钟，保温温度为114℃；
步骤s3、缩合：向缩合釜的换热夹套中通入冷却水，使缩合釜内的水解后的磺化物料的温度降到102℃时，向缩合釜内加入37％的甲醛溶液，加甲醛溶液的时间为3小时，加甲醛溶液的速度为第一小时加总量的二分之一；第二小时加余下的总量的三分之二；第三小时加余下量；甲醛溶液加入完毕后，将温度提升到106℃后保温，控制温度为108℃，保温时间不低于3小时，得到缩合物料；
步骤s4、中和：将步骤s3中的缩合物料转移至中和釜，向中和釜中加入50％的氢氧化钠溶液，调节中和釜内溶液的ph值为8，降温至90℃以下，得到萘系减水剂。
利用上述方法制备萘系减水剂过程中的蒸汽消耗量为现有技术制备萘系减水剂的蒸汽消耗量的48％。
实施例3
步骤s1、磺化：将萘投入磺化釜，向换热夹套中通蒸汽，使萘加热熔化至温度为153℃后，匀速向磺化釜中加入浓度为100％的浓硫酸，加酸时间为90分钟，继续通蒸汽加热保温90分钟，保温温度为168℃，保温2h，得到磺化物料；
步骤s2、水解：将步骤s1所得磺化物料转移至缩合釜，向换热夹套中通入冷却水，同时向磺化物料中加入磺化物料总质量15％的常温稀释水，而后保温20分钟，保温温度为120℃；
步骤s3、缩合：向缩合釜的换热夹套中通入冷却水，使缩合釜内的水解后的磺化物料的温度降到103℃时，向缩合釜内加入37％的甲醛溶液，加甲醛溶液的时间为3小时，加甲醛溶液的速度为第一小时加总量的二分之一；第二小时加余下的总量的三分之二；第三小时加余下量；甲醛溶液加入完毕后，将温度提升到106℃后保温，控制温度为109℃，保温时间不低于3小时，得到缩合物料；
步骤s4、中和：将步骤s3中的缩合物料转移至中和釜，向中和釜中加入50％的氢氧化钠溶液，调节中和釜内溶液的ph值为8.5，降温至90℃以下，得到萘系减水剂。
利用上述方法制备萘系减水剂过程中的蒸汽消耗量为现有技术制备萘系减水剂的蒸汽消耗量的45％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。