一种2,6-二乙基苯胺的精馏工艺的制作方法

文档序号:15978750发布日期:2018-11-17 00:04阅读:320来源:国知局

本发明涉及2,6-二乙基苯胺精馏技术领域,尤其涉及一种2,6-二乙基苯胺的精馏工艺。

背景技术

2,6-二乙基苯胺,分子式:c10h15n,为淡黄色至红色透明油状液体,熔点3-4℃,沸点243℃,相对分子量149.23,稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,2,6-二乙基苯胺是最重要的胺类物质之一,该品是重要的有机合成中间体,用于制造染料、医药、香料和农药,其本身可代替四乙基铅作汽油抗爆剂,也是重要的农药、染料及医药中间体,是酰胺类除草剂甲草胺和丁草胺的原料,2,6-二乙基苯胺在生产出来之后需要进行精馏处理,除去2,6-二乙基苯胺内的杂质,提高纯度,经检索,公开号cn1903832a的专利文件公开了一种3-氯-2,6-二乙基苯胺的制备方法,包括以下步骤:金属或其盐在苯胺或烷基苯胺中加热反应生成苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂,将间氯苯胺加入所得到的络合物催化剂中,在150℃~400℃,10mpa~25mpa条件下通入乙烯,苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂生成乙基化络合物,间氯苯胺从乙基化络合物中置换出3-氯-2,6-二乙基苯胺,并使络合物催化剂得到再生,如此乙基化/置换反应循环进行。向乙基化/置换反应得到的产物中加水,并加热水解,生成苯胺或烷基苯胺、乙基化的苯胺或烷基苯胺和3-氯-2,6-二乙基苯胺。将水解产物分离后的有机相进行减压精馏,分离得到3-氯-2,6-二乙基苯胺。

但是这种方法不便于对2,6-二乙基苯胺进行精馏处理,导致2,6-二乙基苯胺内杂质较多,降低了质量,因此我们提出了一种2,6-二乙基苯胺的精馏工艺,用来解决上述问题。



技术实现要素:

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种2,6-二乙基苯胺的精馏工艺。

本发明提出的一种2,6-二乙基苯胺的精馏工艺,包括以下步骤:

s1:原料制备:将苯胺与催化剂和乙烯进行烷基化反应,得到以2,6-二乙基苯胺为主的反应物;

s2:蒸馏:将s1中所述的反应物注入到蒸馏设备中进行蒸馏处理,经蒸馏制得2,6-二乙基苯胺粗成品;

s3:过滤:将s2中所述的粗成品注入到大槽内进行过滤,并对过滤后的2,6-二乙基苯胺物料进行收集,对过滤后残留的废液进行回收处理;

s4:加热分离:将s3中所述的过滤后的2,6-二乙基苯胺物料导入进料泵,然后通过预热器进行预热,将预热后的2,6-二乙基苯胺物料导入到脱轻塔内,进行分离;

s5:分离产物处理:当s4中所述的分离工作结束后,将脱轻塔塔顶的2,6-二乙基苯胺物料导入到成品槽,将脱轻塔塔釜物料经泵打入脱重塔,脱轻塔塔釜物料经脱重塔分离后,将脱重塔塔顶物料导入到成品槽,脱重塔塔釜物料经泵打入重组分槽;

s6:脱重塔物料处理:将s5中所述的重组分槽内的物料通过真空泵吸入回收塔内,进行分离,物料通过回收塔分离后,将回收塔塔顶的物料导入到成品槽,回收塔塔釜的物料导入焦油槽,进行回收处理;

s7:精馏:将s5和s6中所述的成品槽内的2,6-二乙基苯胺物料放入精馏设备内进行精馏处理,即可完成对2,6-二乙基苯胺的精馏;

s8:存储:将s7中所述的精馏后的2,6-二乙基苯胺放到容器内进行存储。

优选地,所述s1中,苯胺与催化剂和乙烯进行烷基化反应应在高温320℃、高压≤6.0mpa的条件下进行。

优选地,所述s2中,蒸馏设备为蒸馏塔,将反应物导入蒸馏塔内,加热使反应物汽化,再使气化的反应物液化,除去其中的杂质。

优选地,所述s3中,在对粗成品进行过滤时,在将2,6-二乙基苯胺粗成品导入大槽的过程中,2,6-二乙基苯胺粗成品会先通过大槽内的过滤网,再次对2,6-二乙基苯胺粗成品内的杂质进行过滤,将过滤得到的杂质导入到废料收集桶内,进行回收处理。

优选地,所述s4中,当过滤后的2,6-二乙基苯胺物料进入脱轻塔后,通过脱轻塔内的再沸器对物料进行加热,使得轻组分物料从塔顶排出,进入塔顶冷凝器冷凝。

优选地,所述s5中,当脱轻塔塔釜物料进入到脱重塔内时,脱重塔会脱掉物料中的多余重组分,将剩余的物料进行循环利用。

优选地,所述s7中,精馏设备为精馏塔,利用2,6-二乙基苯胺物料中各组分具有不同的挥发度,即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质,使液相中的轻组分转移到气相中,而气相中的重组分转移到液相中,对2,6-二乙基苯胺物料进行精馏分离。

优选地,所述s8中,在对2,6-二乙基苯胺进行存储时,将2,6-二乙基苯胺放进容器内,进行密封处理,避免与皮肤接触,避免热、火焰、火星和其它引火源,避免接触不兼容物质。

本发明的有益效果:通过对2,6-二乙基苯胺的分离精馏,降低了杂质含量,提高了2,6-二乙基苯胺的质量,且便于对分离后的产物进行循环利用,避免了资源的浪费,减少了废物排放。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例

本实施例中提出了一种2,6-二乙基苯胺的精馏工艺,包括以下步骤:

s1:原料制备:将苯胺与催化剂和乙烯进行烷基化反应,得到以2,6-二乙基苯胺为主的反应物;

s2:蒸馏:将s1中所述的反应物注入到蒸馏设备中进行蒸馏处理,经蒸馏制得2,6-二乙基苯胺粗成品;

s3:过滤:将s2中所述的粗成品注入到大槽内进行过滤,并对过滤后的2,6-二乙基苯胺物料进行收集,对过滤后残留的废液进行回收处理;

s4:加热分离:将s3中所述的过滤后的2,6-二乙基苯胺物料导入进料泵,然后通过预热器进行预热,将预热后的2,6-二乙基苯胺物料导入到脱轻塔内,进行分离;

s5:分离产物处理:当s4中所述的分离工作结束后,将脱轻塔塔顶的2,6-二乙基苯胺物料导入到成品槽,将脱轻塔塔釜物料经泵打入脱重塔,脱轻塔塔釜物料经脱重塔分离后,将脱重塔塔顶物料导入到成品槽,脱重塔塔釜物料经泵打入重组分槽;

s6:脱重塔物料处理:将s5中所述的重组分槽内的物料通过真空泵吸入回收塔内,进行分离,物料通过回收塔分离后,将回收塔塔顶的物料导入到成品槽,回收塔塔釜的物料导入焦油槽,进行回收处理;

s7:精馏:将s5和s6中所述的成品槽内的2,6-二乙基苯胺物料放入精馏设备内进行精馏处理,即可完成对2,6-二乙基苯胺的精馏;

s8:存储:将s7中所述的精馏后的2,6-二乙基苯胺放到容器内进行存储,本发明的有益效果是通过对2,6-二乙基苯胺的分离精馏,降低了杂质含量,提高了2,6-二乙基苯胺的质量,且便于对分离后的产物进行循环利用,避免了资源的浪费,减少了废物排放。

本实施例中,s1中,苯胺与催化剂和乙烯进行烷基化反应应在高温320℃、高压≤6.0mpa的条件下进行,s2中,蒸馏设备为蒸馏塔,将反应物导入蒸馏塔内,加热使反应物汽化,再使气化的反应物液化,除去其中的杂质,s3中,在对粗成品进行过滤时,在将2,6-二乙基苯胺粗成品导入大槽的过程中,2,6-二乙基苯胺粗成品会先通过大槽内的过滤网,再次对2,6-二乙基苯胺粗成品内的杂质进行过滤,将过滤得到的杂质导入到废料收集桶内,进行回收处理,s4中,当过滤后的2,6-二乙基苯胺物料进入脱轻塔后,通过脱轻塔内的再沸器对物料进行加热,使得轻组分物料从塔顶排出,进入塔顶冷凝器冷凝,s5中,当脱轻塔塔釜物料进入到脱重塔内时,脱重塔会脱掉物料中的多余重组分,将剩余的物料进行循环利用,s7中,精馏设备为精馏塔,利用2,6-二乙基苯胺物料中各组分具有不同的挥发度,即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质,使液相中的轻组分转移到气相中,而气相中的重组分转移到液相中,对2,6-二乙基苯胺物料进行精馏分离,s8中,在对2,6-二乙基苯胺进行存储时,将2,6-二乙基苯胺放进容器内,进行密封处理,避免与皮肤接触,避免热、火焰、火星和其它引火源,避免接触不兼容物质,本发明的有益效果是通过对2,6-二乙基苯胺的分离精馏,降低了杂质含量,提高了2,6-二乙基苯胺的质量,且便于对分离后的产物进行循环利用,避免了资源的浪费,减少了废物排放。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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