本发明涉及农药领域，尤其涉及一种辛菌胺的纯化方法。
背景技术
辛菌胺一种烷基多胺类杀菌剂，含增效成份有机硅及咪咪类杀菌因子，是新一代高科技、环保型、高效广谱、低毒杀菌剂。辛菌胺的有效成分为二正辛基二乙烯三胺，包括n，n-二正辛基二乙烯三胺，n,n`-二正辛基二乙烯三胺，n，n"-二正辛基二乙烯三胺。其主要理化性质：实验式：c20h45n3•1.5h2o，相对分子质量(按2009年国际相对原子质量计)：354.61，熔点：62.3℃，沸点：413℃，易溶于吡啶。
辛菌胺在生产时需要纯化，传统的纯化方法为：传统纯化工艺为将物料转入蒸馏釜，真空蒸馏，打开蒸汽夹套升温至120℃，此过程中收集温度小于85℃的馏分，继续升温，此过程中收集温度小于105℃的馏分和大于105℃馏分，升温至140℃，待馏出速度较慢时，停止蒸馏降温后，再通过碱洗操作进一步纯化。传统的纯化方法工艺复杂，纯化后的成品杂质较多且纯度偏低，只有60%左右。
技术实现要素：
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种操作简单且纯化纯度高的辛菌胺的纯化方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种辛菌胺的纯化方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将辛菌胺母液加入冰乙酸溶液中，搅拌均匀后得到的混合溶液备用；
（2）将混合溶液冷藏形成冰水混合物，取出冰水混合物抽滤，去除滤液留取结冰物；
（3）将结冰物融化,用氯仿、或丙酮和氯仿的混合物萃取；
（4）萃取后取上层液体，加入二甲苯萃取；
（5）弃去二甲苯萃取液，向下层溶液加入氨水溶液混合均匀，抽滤即得到辛菌胺固体。
其中，
所述步骤（1）中,所述辛菌胺母液和所述冰乙酸溶液的体积比为1:（5-10），所述冰乙酸溶液的浓度为20-50%。
所述步骤（2）中，冷藏温度为-10-0℃，冷藏时间为10-24小时。
所述步骤（3）中，将结冰物融化加入氯仿、或丙酮和氯仿的混合物萃取；所述结冰物与加入的氯仿、或丙酮和氯仿的混合物之间的体积比为1:（2-5）；所述丙酮和氯仿的混合物中丙酮的体积分数为0-5%。
所述步骤（4）中，萃取后的上层液体与加入的二甲苯的体积比为1:（1-3）。
所述步骤（5）中所述下层溶液与加入的氨水溶液的体积比为1：（5-10），所述氨水溶液的浓度为20-50%。
一种使用上述的辛菌胺的纯化方法制得的辛菌胺杀菌剂。
一种如上述的辛菌胺杀菌剂在农业生产中作为农药的应用。
本发明的有益效果是：本发明的纯化方法使用常规试剂，操作方法简便易行，而且得到成品纯度高，杂质少。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施例和实验例，对本方案进行阐述。
实施例1
本发明实施例提供了一种辛菌胺的纯化方法，包括如下步骤：
（1）将辛菌胺母液加入冰乙酸溶液中，搅拌均匀后得到的混合溶液备用；
（2）将混合溶液冷藏形成冰水混合物，取出冰水混合物抽滤，去除滤液留取结冰物；
（3）将结冰物融化,用氯仿、或丙酮和氯仿的混合物萃取；
（4）萃取后取上层液体，加入二甲苯萃取；
（5）弃去二甲苯萃取液，向下层溶液加入氨水溶液混合均匀，抽滤即得到辛菌胺固体。
其中，
所述步骤（1）中,所述辛菌胺母液和所述冰乙酸溶液的体积比为1:8，所述冰乙酸溶液的浓度为30%。
所述步骤（2）中，冷藏温度为-5℃，冷藏时间为24小时。
所述步骤（3）中，将结冰物融化加入氯仿、或丙酮和氯仿的混合物萃取；所述结冰物与加入的氯仿、或丙酮和氯仿的混合物之间的体积比为1:3；所述丙酮和氯仿的混合物中丙酮的体积分数为5%。
所述步骤（4）中，萃取后的上层液体与加入的二甲苯的体积比为1:3。
所述步骤（5）中所述下层溶液与加入的氨水溶液的体积比为1：8，所述氨水溶液的浓度为30%。
实施例2
本发明实施例提供了一种辛菌胺的纯化方法，包括如下步骤：
（1）将辛菌胺母液加入冰乙酸溶液中，搅拌均匀后得到的混合溶液备用；
（2）将混合溶液冷藏形成冰水混合物，取出冰水混合物抽滤，去除滤液留取结冰物；
（3）将结冰物融化,用氯仿、或丙酮和氯仿的混合物萃取；
（4）萃取后取上层液体，加入二甲苯萃取；
（5）弃去二甲苯萃取液，向下层溶液加入氨水溶液混合均匀，抽滤即得到辛菌胺固体。
其中，
所述步骤（1）中,所述辛菌胺母液和所述冰乙酸溶液的体积比为1:5，所述冰乙酸溶液的浓度为50%。
所述步骤（2）中，冷藏温度为-10℃，冷藏时间为10小时。
所述步骤（3）中，将结冰物融化加入氯仿萃取；所述结冰物与加入的氯仿之间的体积比为1:5。
所述步骤（4）中，萃取后的上层液体与加入的二甲苯的体积比为1:1。
所述步骤（5）中所述下层溶液与加入的氨水溶液的体积比为1：5，所述氨水溶液的浓度为50%。
实施例3
本发明实施例提供了一种辛菌胺的纯化方法，包括如下步骤：
（1）将辛菌胺母液加入冰乙酸溶液中，搅拌均匀后得到的混合溶液备用；
（2）将混合溶液冷藏形成冰水混合物，取出冰水混合物抽滤，去除滤液留取结冰物；
（3）将结冰物融化,用氯仿、或丙酮和氯仿的混合物萃取；
（4）萃取后取上层液体，加入二甲苯萃取；
（5）弃去二甲苯萃取液，向下层溶液加入氨水溶液混合均匀，抽滤即得到辛菌胺固体。
其中，
所述步骤（1）中,所述辛菌胺母液和所述冰乙酸溶液的体积比为1:10，所述冰乙酸溶液的浓度为20%。
所述步骤（2）中，冷藏温度为0℃，冷藏时间为20小时。
所述步骤（3）中，将结冰物融化加入氯仿、或丙酮和氯仿的混合物萃取；所述结冰物与加入的氯仿、或丙酮和氯仿的混合物之间的体积比为1:2；所述丙酮和氯仿的混合物中丙酮的体积分数为3%。
所述步骤（4）中，萃取后的上层液体与加入的二甲苯的体积比为1:2。
所述步骤（5）中所述下层溶液与加入的氨水溶液的体积比为1：10，所述氨水溶液的浓度为20%。
实施例4
本发明实施例提供了一种辛菌胺的纯化方法，包括如下步骤：
（1）将辛菌胺母液加入冰乙酸溶液中，搅拌均匀后得到的混合溶液备用；
（2）将混合溶液冷藏形成冰水混合物，取出冰水混合物抽滤，去除滤液留取结冰物；
（3）将结冰物融化,用氯仿、或丙酮和氯仿的混合物萃取；
（4）萃取后取上层液体，加入二甲苯萃取；
（5）弃去二甲苯萃取液，向下层溶液加入氨水溶液混合均匀，抽滤即得到辛菌胺固体。
其中，
所述步骤（1）中,所述辛菌胺母液和所述冰乙酸溶液的体积比为1:7，所述冰乙酸溶液的浓度为40%。
所述步骤（2）中，冷藏温度为-8℃，冷藏时间为15小时。
所述步骤（3）中，将结冰物融化加入氯仿、或丙酮和氯仿的混合物萃取；所述结冰物与加入的氯仿、或丙酮和氯仿的混合物之间的体积比为1:4；所述丙酮和氯仿的混合物中丙酮的体积分数为4%。
所述步骤（4）中，萃取后的上层液体与加入的二甲苯的体积比为1:2。
所述步骤（5）中所述下层溶液与加入的氨水溶液的体积比为1：7，所述氨水溶液的浓度为35%。
实验例
取4个批次合成后获得的的辛菌胺粗品，每个批次分成两份，一份采用传统的纯化方法进行纯化，另一份采用实施例1-4提供的方法进行纯化，其中批次1-4分别依次采用实施例1-4提供的方法纯化，纯化后的辛菌胺固体取样检测纯度，测得结果如表1所示，使用传统的纯化方法得到的纯度在53%以下，而使用本发明的方法得到的纯度超过了90%。说明本发明的纯化方法不但操作简单方便，而且得到的成品纯度也得到了大幅度的提高。
表1辛菌胺纯化后检测结果对照：
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。