一种低温聚乙烯醇缩丁醛组合物的研制方法与流程

文档序号:16793526发布日期:2019-02-01 19:44阅读:356来源:国知局

本发明涉及一种低温聚乙烯醇缩丁醛组合物的研制方法,属于高分子材料制备技术领域。



背景技术:

聚乙烯醇缩丁醛俗称pvb,产品本身是一种应用广泛的高分子材料,其具有良好的柔软性、绕曲性、透明度和雾度等。多羟基低缩醛度的聚乙烯醇缩丁醛可广泛用于漆/涂料,油覆、cerarrics粘合剂、热溶性粘合剂、热塑性粘合剂等领域。

低温聚乙烯醇缩丁醛组合物的主要理化指标为:羟基含量在36%左右,丁基含量在60-63%之间,粘度在15-25mpas,分子量为19000左右。

目前,我国国产的低温聚乙烯醇缩丁醛组合物产品一片空白,所以,国内市场一直被日本积水及可乐丽占据,不但价格昂贵,而且运输成本也高、运输时间长。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是需要提供一种低温聚乙烯醇缩丁醛组合物的研制方法。

本发明通过以下技术方案实现上述目的:一种低温聚乙烯醇缩丁醛组合物的研制方法,由以下质量份的各原料制备而成:低聚合度高醇解度聚乙烯醇4-6份,低聚合度低醇解度聚乙烯醇4-6份,去离子水90-120份,丁醛5份,浓盐酸3-5份。

作为优选,各原料的质量份为:低聚合度高醇解度聚乙烯醇5份,低聚合度低醇解度聚乙烯醇5份,去离子水110份,丁醛5份,浓盐酸3.5份。

具体的,低聚合度高醇解度聚乙烯醇的聚合度为300、醇解度为98%,所述的低聚合度低醇解度聚乙烯醇的聚合度为300,醇解度为80%。

一种如权利要求1或2中所述的低温聚乙烯醇缩丁醛组合物,包括以下步骤:

(1)将低聚合度低醇解度的聚乙烯醇加入至去离子水内,常温,搅拌,直至完全溶解,形成均匀乳液,随后,加入低聚合度高醇解度的聚乙烯醇,升温,直至釜内温度在95-100℃之间,保温搅拌2小时。

(2)向上述聚乙烯醇溶液中,在30-35℃内加入正丁醛,采用梯度降温的方式,待釜内温度降低至2-4℃,投入盐酸,并保持1小时,直至产品完全析出。

(3)对上述混合物料进行加热,升温速率为4℃/h,直至釜内温度升至22-24℃,保持1小时。(4)用自来水洗涤上述聚乙烯醇缩丁醛直至洗涤液的ph为7,然后干燥洗涤后的粉末,即得多羟基低缩醛度聚乙烯醇缩丁醛。

本发明的有益效果在于:本发明采用不同醇解度,相同聚合度的聚乙烯醇,与盐酸和正丁醛进行缩醛反应,共同制备低温聚乙烯醇缩丁醛组合物,不但所得的产品结构稳定、羟基高、缩醛度低,而且,工艺简单,易于制备,适合推广使用。

具体实施方式

下面结合实例对发明进行进一步说明:

实施例1

(1)将4份低聚合度低醇解度的聚乙烯醇加入至90份去离子水内,常温,搅拌,直至完全溶解,形成均匀乳液,随后,加入6低聚合度高醇解度的聚乙烯醇,升温,直至釜内温度在100℃之间,保温搅拌2小时。

(2)向上述聚乙烯醇溶液中,在30℃内加入5份正丁醛,采用梯度降温的方式,待釜内温度降低至2℃,投入5份盐酸,并保持1小时,直至产品完全析出。

(3)对上述混合物料进行加热,升温速率为4℃/h,直至釜内温度升至22℃,保持1小时。

(4)用自来水洗涤上述聚乙烯醇缩丁醛直至洗涤液的ph为7,然后干燥洗涤后的粉末,即得低温聚乙烯醇缩丁醛组合物。

实施例2

(1)将5份低聚合度低醇解度的聚乙烯醇加入至100份去离子水内,常温,搅拌,直至完全溶解,形成均匀乳液,随后,加入5份低聚合度高醇解度的聚乙烯醇,升温,直至釜内温度在95℃之间,保温搅拌2小时。

(2)向上述聚乙烯醇溶液中,在33℃内加入5份正丁醛,采用梯度降温的方式,待釜内温度降低至3℃,投入3份盐酸,并保持1小时,直至产品完全析出。

(3)对上述混合物料进行加热,升温速率为4℃/h,直至釜内温度升至24℃,保持1小时。

(4)用自来水洗涤上述聚乙烯醇缩丁醛直至洗涤液的ph为7,然后干燥洗涤后的粉末,即得低温聚乙烯醇缩丁醛组合物。

实施例3

(1)将5份低聚合度低醇解度的聚乙烯醇加入至120份去离子水内,常温,搅拌,直至完全溶解,形成均匀乳液,随后,加入5份低聚合度高醇解度的聚乙烯醇,升温,直至釜内温度在100℃之间,保温搅拌2小时。

(2)向上述聚乙烯醇溶液中,在35℃内加入5份正丁醛,采用梯度降温的方式,待釜内温度降低至2℃,投入4份盐酸,并保持1小时,直至产品完全析出。

(3)对上述混合物料进行加热,升温速率为4℃/h,直至釜内温度升至24℃,保持1小时。

(4)用自来水洗涤上述聚乙烯醇缩丁醛直至洗涤液的ph为7,然后干燥洗涤后的粉末,即得低温聚乙烯醇缩丁醛组合物。

上述三个实施例得到的低温聚乙烯醇缩丁醛组合物,其质量相差不大,均具有结构稳定,完全满足产品使用要求。

上述实施例只是本发明的较佳实施例,并不是对本发明技术方案的限制,只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案,均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。



技术特征:

技术总结
本发明所要提供一种低温聚乙烯醇缩丁醛组合物的研制方法。羟基含量在36%左右,丁基含量在60‑63%之间,粘度在15‑25mpas,分子量为19000左右。可广泛用于漆/涂料,油覆、cerarrics粘合剂、热溶性粘合剂、热塑性粘合剂等领域。

技术研发人员:陈海云
受保护的技术使用者:营口天元高分子树脂有限公司
技术研发日:2018.10.14
技术公布日:2019.02.01
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