一种复合甲醛稳定剂水性聚乙烯醇缩甲乙醛及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合甲醛稳定剂水性聚乙烯醇缩甲乙醛及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚乙烯醇缩甲乙醛(英文简称“PVFA”)特种树脂是聚乙烯醇缩醛树脂中的一种，分子结构规整，粘均分子量分布集中，兼有缩甲醛和缩乙醛的特性，主要用于裸体铜线的绝缘涂层及粘合剂领域。此外，因其特有的化学结构，PVFA特种树脂的甲醇溶液可以作为甲醛溶液的稳定剂，具有保存时间长、溶解速度快、溶解度高、不发泡等优点。传统方法生产的PVFA特种树脂呈固体粉末状，只溶于甲醇等有机溶剂，难溶于水或甲醛溶液。作为甲醛稳定剂使用时，只能将其先充分溶解于甲醇后再加入甲醛中，操作繁琐。当在高浓度甲醛溶液中使用时，传统的固体粉末树脂自身将不断析出，影响使用效果。而且PVFA特种树脂的国内的生产企业较少，生产规模不大，且工艺技术套用国外专利，生产工艺技术没有真正消化吸收，存在安全隐患及环境风险，工艺产生的三废多、成本高、生产操作不易控制等问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种复合甲醛稳定剂水性聚乙烯醇缩甲乙醛及其制备方法。本发明将采用两步合成制成所需产品，不仅可以节约溶剂，降低成本，同时可提高产品纯度。本发明作为一种水性产品，能够与甲醛任意比例互溶，提高甲醛的稳定性。
[0004]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种复合甲醛稳定剂水性聚乙烯醇缩甲乙醛，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯69-71、甲醇70-72、硫酸7.6-7.8、甲醛4-4.3、乙醛30-32、氢氧化钠
0.76-0.78、氢氧化钾 0.75-0.78、OP-1O 3-4、水 600-610、羧甲基纤维素 0.8-1.2、抗氧剂245 0.3-0.5 ；
本发明所述一种复合甲醛稳定剂水性聚乙烯醇缩甲乙醛，由以下具体步骤制成:
Cl)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50 °C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及0P-10，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中；
(2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH7-8，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质；
(3)将羧甲基纤维素溶于剩余的水中然后加入下层物质中，再加入抗氧剂245，搅拌10-15分钟后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
[0005]本发明的有益效果是:本发明在传统工艺上进行改性，采用两步法，利用聚醋酸乙烯酯水解后与甲、乙醛进行缩合，减少了溶剂消耗，同时结合0P-10、抗氧剂245的添加，制成有效成分分散均匀，稳定性好的水溶性产品，能以任意比例溶解于水以及高浓度的甲醛中，提高了甲醛的稳定效率，简化了操作工序。
具体实施方案
[0006]下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
[0007]一种复合甲醛稳定剂水性聚乙烯醇缩甲乙醛，其特征在于，由下列重量份(公斤)的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯69、甲醇70、硫酸7.6、甲醛4、乙醛30、氢氧化钠0.76、氢氧化钾0.75、OP-1O 3、水600、羧甲基纤维素0.8、抗氧剂245 0.3 ；
本发明所述一种复合甲醛稳定剂水性聚乙烯醇缩甲乙醛，由以下具体步骤制成:
Cl)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50 °C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及0P-10，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中；
(2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH为7，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质；
(3)将羧甲基纤维素溶于剩余的水中然后加入下层物质中，再加入抗氧剂245，搅拌10-15分钟后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
[0008]本发明生产的水溶性聚乙烯醇缩甲乙醛，可以达到pH6-8，乙烯缩醛基含量(wt)45%-80%，乙酰基含量(wt) 10%-50%，乙烯醇基(wt) ( 10%的标准。
【主权项】
1.一种复合甲醛稳定剂水性聚乙烯醇缩甲乙醛，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯69-71、甲醇70-72、硫酸7.6-7.8、甲醛4-4.3、乙醛30-32、氢氧化钠0.76-0.78、氢氧化钾 0.75-0.78、OP-1O 3-4、水 600-610、羧甲基纤维素 0.8-1.2、抗氧剂245 0.3-0.5ο
2.根据权利要求1所述一种复合甲醛稳定剂水性聚乙烯醇缩甲乙醛，其特征在于，由以下具体步骤制成: Cl)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50 °C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及0P-10，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中； (2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH7-8，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质； (3)将羧甲基纤维素溶于剩余的水中然后加入下层物质中，再加入抗氧剂245，搅拌10-15分钟后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
【专利摘要】本发明公开了一种复合甲醛稳定剂水性聚乙烯醇缩甲乙醛，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：聚醋酸乙烯酯69-71、甲醇70-72、硫酸7.6-7.8、甲醛4-4.3、乙醛30-32、氢氧化钠0.76-0.78、氢氧化钾0.75-0.78、OP-10 3-4、水600-610、羧甲基纤维素0.8-1.2、抗氧剂245 0.3-0.5；本发明在传统工艺上进行改性，采用两步法，利用聚醋酸乙烯酯水解后与甲、乙醛进行缩合，减少了溶剂消耗，结合OP-10、抗氧剂245的添加，制成有效成分分散均匀，稳定性好的水溶性产品，能以任意比例溶解于水以及高浓度的甲醛中，提高了甲醛的稳定效率，简化了操作工序。
【IPC分类】C08L29-14, C08L1-28, C08F8-28, C08F18-08, C08F8-12, C08K5-134
【公开号】CN104629227
【申请号】CN201510057491
【发明人】江涛
【申请人】安徽弘源化工科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月4日