一种乳化沥青改性的pvfa树脂乳液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种乳化沥青改性的PVFA树脂乳液及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚乙烯醇缩醛树脂是一种重要的化工产品，分子结构中包含有羟基、多元环和乙酰基，具有高度透明性、良好的耐光性、耐寒性、耐水性、成膜性和抗冲击性能，而且对玻璃、金属、木材、陶瓷、皮革、纤维等材料有良好的粘接性能。此外，它对颜料和染料具有良好分散性，与多种树脂具有良好互溶性。其中聚乙烯醇缩甲乙醛(英文简称“PVFA”)特种树脂是聚乙稀醇缩醛树脂中的一种，分子结构规整，粘均分子量分布集中，兼有缩甲醛和缩乙醛的特性，主要用于裸体铜线的绝缘涂层、粘合剂、电子电器专用漆、安全玻璃夹层胶片等领域。漆包线漆、电子电器专用都需要具有良好的防水防潮功能。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料，而乳化沥青在常温下粘度很小，流动性性很好。
[0003]PVFA特种树脂的国内的生产企业较少，生产规模不大，且工艺技术套用国外专利，生产工艺技术没有真正消化吸收，存在安全隐患及环境风险，工艺产生的三废多、成本高、生产操作不易控制等问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种乳化沥青改性的PVFA树脂乳液及其制备方法。PVFA树脂乳液可以用作漆包线漆、电子电器专用漆等，这都需要产品具备良好的防水防潮功能，本发明将乳化沥青添加作为改性剂添加到PVFA树脂制造工艺中，采用两步反应法，较固体生产工艺相比，工艺简单，可减少分离、烘干等工艺，达到降低生产能耗，节约成本，减少三废排放的目的。
[0005]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种乳化沥青改性的PVFA树脂乳液，由下列重量份的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯89-92、甲醇92-100、硫酸9.5-11、甲醛5.1-5.2、乙醛30-32、硅烷偶联剂kh550 1-1.5、氢氧化钠1-1.2、氢氧化钾1-1.1、水400-420、乳化沥青3.5-5 ；
本发明所述一种乳化沥青改性的PVFA树脂乳液，由以下具体步骤制成:
(1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50°C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛、硅烷偶联剂kh550，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中；
(2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH7-8，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质；
(3)将乳化沥青与剩余量的水混合均匀后混合后加到下层物质中，继续搅拌20-30分钟，最后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
[0006]本发明的有益效果是:本发明与现有生产技术相比，采用两步反应法，工艺简单，减少了分离、烘干等工艺，降低了生产能耗，节约了成本；在工艺中添加硅烷偶联剂kh550，增强了粘结性，提高了耐水、抗老化等性能；添加乳化沥青，流动性好，分布均匀，同时提高了产品的防水性；本发明制成的PVFA树脂乳液适合生产防水漆包线漆、电子电器专用漆等。
具体实施方案
[0007]下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
[0008]一种乳化沥青改性的PVFA树脂乳液，由下列重量份(公斤)的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯89、甲醇92、硫酸9.5、甲醛5.1、乙醛30、硅烷偶联剂kh550 1、氢氧化钠1、氢氧化钾1、水400、乳化沥青3.5 ;
本发明所述一种乳化沥青改性的PVFA树脂乳液，由以下具体步骤制成:
(1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50°C，控制反应时间为4小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛、硅烷偶联剂kh550，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中；
(2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH为7，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质；
(3)将乳化沥青与剩余量的水混合均匀后混合后加到下层物质中，继续搅拌20-30分钟，最后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
[0009]本发明生产的水溶性聚乙烯醇缩甲乙醛，可以达到pH6-8，乙烯缩醛基含量(wt)45%-80%，乙酰基含量(wt) 10%-50%，乙烯醇基(wt) ( 10%的标准。
【主权项】
1.一种乳化沥青改性的PVFA树脂乳液，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯89-92、甲醇92-100、硫酸9.5-11、甲醛5.1-5.2、乙醛30-32、硅烷偶联剂kh550 1-1.5、氢氧化钠1-1.2、氢氧化钾1-1.1、水400-420、乳化沥青3.5-5。
2.根据权利要求1所述一种乳化沥青改性的PVFA树脂乳液，其特征在于，由以下具体步骤制成: (1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50°C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛、硅烷偶联剂kh550，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中； (2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH7-8，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质； (3)将乳化沥青与剩余量的水混合均匀后混合后加到下层物质中，继续搅拌20-30分钟，最后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
【专利摘要】本发明公开了一种乳化沥青改性的PVFA树脂乳液，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：聚醋酸乙烯酯89-92、甲醇92-100、硫酸9.5-11、甲醛5.1-5.2、乙醛30-32、硅烷偶联剂kh550 1-1.5、氢氧化钠1-1.2、氢氧化钾1-1.1、水400-420、乳化沥青3.5-5；本发明与现有生产技术相比，采用两步反应法，工艺简单，减少了分离、烘干等工艺，降低了生产能耗，节约了成本；在工艺中添加硅烷偶联剂kh550，增强了粘结性，提高了耐水、抗老化等性能；添加乳化沥青，流动性好，分布均匀，同时提高了产品的防水性；本发明制成的PVFA树脂乳液适合生产防水漆包线漆、电子电器专用漆等。
【IPC分类】C09D7-12, C09D129-14, C08L95-00, C08L29-14
【公开号】CN104610690
【申请号】CN201510057530
【发明人】余海华
【申请人】安徽弘源化工科技有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月4日