一种邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯新型增塑剂及其制备方法与流程

文档序号:17083368发布日期:2019-03-09 00:32阅读:637来源:国知局

本发明专利涉及增塑剂生产技术领域,尤其是一种邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯新型增塑剂及其制备方法。



背景技术:

增塑剂作为一种高分子材料助剂,由于具有削弱聚合物分子之间的次价健,即范德华力,增加聚合物分子链的移动性和聚合物的塑性,降低聚合物分子链的结晶性和聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度,提高聚合物的伸长率、曲挠性和柔韧性等特性,已被广泛应用到工程塑料、橡胶涂料、黏合剂、及密封材料等各个领域。

目前,市面上常用的增塑剂主要是邻苯二甲酸酯类增塑剂,如邻苯二甲酸二辛酯(dop)、邻苯二甲酸二仲辛酯(dcp)等,其中邻苯二甲酸二辛酯(dop)虽然具有较好的耐油和耐汽油的抽出性以及塑化效率,但是往往存在耐光及耐气候性差等缺陷,而邻苯二甲酸二仲辛酯(dcp)具有较好的耐光及耐气候性能,但是在耐油和耐汽油的抽出性以及塑化效率方面往往不太理想。这不仅极大限制了传统邻苯二甲酸酯类增塑剂的应用范围,而且随着现代工业的迅猛发展,增塑剂需求量的与日俱增,传统的邻苯二甲酸酯类增塑剂已越来越不能满足工业生产的需求。因此开发性能更加优异和稳定的增塑剂具有十分重要的现实意义。



技术实现要素:

针对现有技术中的问题,本发明的目的是要提供一种成本低廉、性能优越、稳定性好的邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂及其制备方法。

为了达到上述目的,本发明的技术方案是:

一种邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)仲辛醇精制

将外购仲辛醇进行碱洗处理脱除物料里的极微量酚和有机酸,然后精滤处理脱除微量金属离子,最后脱水得精制仲辛醇;

(2)投料及醇解

取邻苯二甲酸和上述制得的精制仲辛醇投入到一级反应釜中,混合均匀后搅拌升温,然后恒温反应至醇解完全,得到dcp单酯混合液;

(3)汽提脱醇

将上述制得的dcp单酯混合液汽提脱醇处理得精制dcp单酯;

(4)酯化

取上述制得的精制dcp单酯和工业辛醇投入到二级反应釜中,加入催化剂,混合均匀后搅拌升温,然后恒温酯化反应得到dcop双酯混合液;

(5)产品精制

将上述制得的dcop双酯混合液经碱洗、汽提脱醇、活性炭脱色处理制得邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂。

具体的,所述步骤(1)中外购仲辛醇的含量≥99.8%。

具体的,所述步骤(2)中搅拌速度为45~55r/min,邻苯二甲酸和精制仲辛醇的投入摩尔比为1:1.15,升温温度为75~85℃,反应时间3~5h。

具体的,所述步骤(3)中汽提脱醇时饱和水蒸气的压力为0.4~0.5mpa。

具体的,所述步骤(4)中精制dcp单酯和工业辛醇的投入摩尔比为1:1.25,催化剂为钛酸四异丙酯,催化剂加入量为精制dcp单酯和工业辛醇总量的0.01~0.02%,升温温度为175~185℃。

具体的,采用以上任一方法制得的邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂。

与现有技术相比,本发明的优点是:

1.本发明提供的邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯新型增塑剂及其制备方法工艺简单、成本低廉、产率高、易于控制并大规模生产,同时制得的邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯新型增塑剂增塑效果好,稳定性强。

2.相对于传统的邻苯二甲酸二辛酯(dop)和邻苯二甲酸二仲辛酯(dcp)增塑剂,本发明提供的邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂兼具dop和dcp的优良性能,具有更高的耐油、耐汽油的抽出性、塑化效率、耐光及耐气候效果,极大拓宽了增塑剂的应用空间,具有十分广阔的市场前景。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)仲辛醇精制

将含量≥99.8%的进行碱洗处理脱除物料里的极微量酚和有机酸,然后精滤处理脱除微量金属离子,最后脱水得精制仲辛醇;

(2)投料及醇解

按1:1.15的摩尔比取邻苯二甲酸和上述制得的精制仲辛醇投入到一级反应釜中,混合均匀后以45r/min的搅拌速度升温至75℃,然后恒温反应5h至醇解完全,得到dcp单酯混合液;

(3)汽提脱醇

向上述制得的dcp单酯混合液中通入0.4mpa的饱和水蒸气进行汽提脱醇处理得精制dcp单酯;

(4)酯化

按1:1.25的摩尔比取上述制得的精制dcp单酯和工业辛醇投入到二级反应釜中,加入占精制dcp单酯和工业辛醇总量0.01%的钛酸四异丙酯催化剂,混合均匀后搅拌升温至175℃,然后恒温酯化反应得到dcop双酯混合液;

(5)产品精制

将上述制得的dcop双酯混合液经碱洗、汽提脱醇、活性炭脱色处理制得邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂。

实施例2

一种邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)仲辛醇精制

将含量≥99.8%的进行碱洗处理脱除物料里的极微量酚和有机酸,然后精滤处理脱除微量金属离子,最后脱水得精制仲辛醇;

(2)投料及醇解

按1:1.15的摩尔比取邻苯二甲酸和上述制得的精制仲辛醇投入到一级反应釜中,混合均匀后以50r/min的搅拌速度升温至80℃,然后恒温反应4h至醇解完全,得到dcp单酯混合液;

(3)汽提脱醇

向上述制得的dcp单酯混合液中通入0.45mpa的饱和水蒸气进行汽提脱醇处理得精制dcp单酯;

(4)酯化

按1:1.25的摩尔比取上述制得的精制dcp单酯和工业辛醇投入到二级反应釜中,加入占精制dcp单酯和工业辛醇总量0.015%的钛酸四异丙酯催化剂,混合均匀后搅拌升温至180℃,然后恒温酯化反应得到dcop双酯混合液;

(5)产品精制

将上述制得的dcop双酯混合液经碱洗、汽提脱醇、活性炭脱色处理制得邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂。

实施例3

一种邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)仲辛醇精制

将含量≥99.8%的进行碱洗处理脱除物料里的极微量酚和有机酸,然后精滤处理脱除微量金属离子,最后脱水得精制仲辛醇;

(2)投料及醇解

按1:1.15的摩尔比取邻苯二甲酸和上述制得的精制仲辛醇投入到一级反应釜中,混合均匀后以55r/min的搅拌速度升温至85℃,然后恒温反应3h至醇解完全,得到dcp单酯混合液;

(3)汽提脱醇

向上述制得的dcp单酯混合液中通入0.5mpa的饱和水蒸气进行汽提脱醇处理得精制dcp单酯;

(4)酯化

按1:1.25的摩尔比取上述制得的精制dcp单酯和工业辛醇投入到二级反应釜中,加入占精制dcp单酯和工业辛醇总量0.02%的钛酸四异丙酯催化剂,混合均匀后搅拌升温至185℃,然后恒温酯化反应得到dcop双酯混合液;

(5)产品精制

将上述制得的dcop双酯混合液经碱洗、汽提脱醇、活性炭脱色处理制得邻苯二甲酸二(1-仲辛,2-叔辛)酯(dcop)新型增塑剂。

领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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