一种黄酮提取设备的制作方法

本实用新型属于化合物提取领域，尤其涉及一种黄酮的提取设备。

背景技术：

黄酮常用的方法有热水提取法、有机溶剂提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、超临界流体萃提法等。上述黄酮提取方法时普遍存在下列特点：(1)需要多次的反复提取，才能达到满意的回收率，这样存在一个多次固液分离、浸出液反复降温和升温过程，工艺流程长且复杂，能耗高；(2)整个工艺流程需要反复间歇操作而非连续操作，大规模生产工艺流程长，成本较高。通过黄酮提取装置可以有效的解决上述问题，但现有黄酮提取装置要么结构复杂，成本高，要么提取率不高，造成较多的资源浪费。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种成本低、可连续操作、提取率高的黄酮提取设备。为解决上述技术问题，本实用新型提出的技术方案为：

一种黄酮提取设备，包括用于浸出-吸附与浮选的多功能罐，所述多功能罐的底部通过第二管道连接有解吸柱，所述多功能罐的中上部设有依据所述多功能罐的功能开启或关闭的排渣口，所述多功能罐内设有用于与排渣口配合的旋转耙，所述多功能罐内设有搅拌装置。

上述黄酮提取设备中，优选的，所述依据所述多功能罐的功能开启或关闭是指：当多功能罐用于浸出-吸附时，排渣口关闭，旋转耙不工作；当多功能罐用于浮选时，排渣口开启，旋转耙工作。

上述黄酮提取设备中，优选的，所述黄酮提取设备还包括浸出循环罐，所述浸出循环罐与排渣口之间通过第一管道相连，所述浸出循环罐与解吸柱之间设有第三管道，所述浸出循环罐的底部设有与所述多功能罐连接的第四管道。

上述黄酮提取设备中，优选的，所述第四管道通过第二管道与所述多功能罐相连接。第四管道通过第二管道连接可减小管道的使用量，还可减小在多功能罐上开口的数量。

上述黄酮提取设备中，优选的，所述搅拌装置为设于所述多功能罐内的气升式搅拌装置，所述气升式搅拌装置包括导流筒、倒圆锥形气体挡板与用于依据多功能罐的功能控制多功能罐内液体流动方式的带电磁阀的通气管，所述导流筒通过固定杆固设于所述多功能罐内，所述倒圆锥形气体挡板固设于所述导流筒下方，所述带电磁阀的通气管在所述倒圆锥形气体挡板上方与下方均设有排气口(排气口的开启或关闭通过电磁阀控制)；所述依据多功能罐的功能控制多功能罐内液体流动方式是指：当多功能罐用于浸出-吸附时，只有位于所述倒圆锥形气体挡板下方的排气口开启，使所述多功能罐内的液体在所述导流筒内外侧呈内循环流动以达到浸出功能；当多功能罐用于浮选时，位于所述倒圆锥形气体挡板上方与下方的排气口均开启，使所述多功能罐内的液体在所述导流筒内外侧无法形成内循环流动以达到浮选功能。

上述黄酮提取设备中，优选的，所述多功能罐的顶部设有排气管，所述解吸柱的底部设有第一通气加压管，所述第一管道上连通有第二通气加压管。第一通气加压管与第二通气加压管的作用在于将解吸柱或浸出循环罐内的物料压出。

上述黄酮提取设备中，优选的，所述多功能罐的外壁上设有夹套加热装置，多功能罐的的顶部设有加料口与加液管。夹套加热装置的作用在于维持多功能罐内温度，加料口与加液管可方便向多功能罐内加入待提取物、吸附剂颗粒与浸出剂。

上述黄酮提取设备中，优选的，所述浸出循环罐底部设有出渣口。当浸出循环罐内的物料不需要进一步浸出时，通过出渣口可以将其排出。

多功能罐可实现浸出-吸附与浮选等多重功能，在同一设备中即可达到多重效果，无需将罐内的浸出溶液和浸出渣导出再进行固液分离，操作简单，还可减小固液分离过程中的温度损耗，能源利用率高；浸出循环罐的作用在于暂时贮存浮选渣、再生吸附剂颗粒与吸附尾液，当需要多次浸出操作时，只需将浸出循环罐内的物质压入多功能罐即可，整个过程可实现连续或半连续操作；另外，利用上述提取设备提取黄酮时，虽然可经过多次浸出过程，但只需进行一次板框压滤即可，可大大减小板框压滤的负荷。

上述黄酮提取设备用于浸出时，属浸出和吸附同时进行的浸出吸附混合原理模式。用于浸出时，待提取物(如番石榴叶)、吸附剂颗粒与浸出剂在气升式搅拌装置的作用下在多功能罐内呈内循环流动，达到边浸出边吸附的效果。用于浮选时，气升式搅拌装置控制多功能罐内的液体无法形成内循环流动，导流筒内外侧均有上升的气流，再利用待提取物和吸附剂颗粒比重的不同，待提取物会浮于多功能罐的上层，在旋转耙的作用下，上层待提取物(即浮选渣)基本全部会被浮选进入浸出循环罐，从而实现待提取物与吸附剂颗粒的分离。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

1、本实用新型黄酮的浸出和吸附在一个反应器中进行，不仅混合传质效果好，而且因产物被吸附而打破了浸出反应时的平衡，可大大提高浸出速率与浸出效果，提高吸附效率。

2、本实用新型的黄酮提取设备可很容易实现多次反复浸出、浮选分级操作，中途无需固液分离，整个提取过程可实现半连续或连续操作，很容易实现自动化和大规模生产。

3、本实用新型的黄酮提取设备结构简单、易于操作，成本低、也易于生产制造。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型黄酮提取设备的结构示意图。

图2为图1中A-A面的剖切视图。

图例说明：

1、多功能罐；2、解吸柱；3、旋转耙；4、浸出循环罐；5、导流筒；6、倒圆锥形气体挡板；7、带电磁阀的通气管；8、固定杆；9、夹套加热装置；101、第一管道；102、第二管道；103、第三管道；104第四管道；105、第二通气加压管；107、第一通气加压管；108、排气管。

具体实施方式

为了便于理解本实用新型，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本实用新型作更全面、细致地描述，但本实用新型的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本实用新型的保护范围。

除非另有特别说明，本实用新型中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例：

如图1和图2所示，本实施例的黄酮提取设备，包括用于浸出-吸附与浮选的多功能罐1，多功能罐1的底部通过第二管道102连接有解吸柱2，多功能罐1的中上部设有依据多功能罐1的功能开启或关闭的排渣口，多功能罐1内设有用于与排渣口配合的旋转耙3，多功能罐1内设有搅拌装置；依据多功能罐1的功能开启或关闭是指：当多功能罐1用于浸出-吸附时，排渣口关闭，旋转耙3不工作；当多功能罐1用于浮选时，排渣口开启，旋转耙3工作。

本实施例中，黄酮提取设备还包括浸出循环罐4，浸出循环罐4与排渣口之间通过第一管道101相连，浸出循环罐4与解吸柱2之间设有第三管道103(解吸柱2自带固液分离功能，当经浮选后的浸出溶液与吸附剂颗粒送至解吸柱2时，解吸柱2会截留吸附剂颗粒，而浸出溶液则会流出解吸柱2得到吸附尾液，因此，第三管道103由两个分支管路汇合后再与浸出循环罐4相连，此两分支管路分别为用于吸附尾液与再生吸附剂颗粒进入浸出循环罐4的管路)，浸出循环罐4的底部设有与多功能罐1连接的第四管道104。另外，本实施例中，再生吸附剂颗粒还可在压力的作用下直接通过第二管道102进入多功能罐1，此时再生吸附剂颗粒无需储存在浸出循环罐4内。

本实施例中，第四管道104通过第二管道102与多功能罐1相连接。第四管道104通过第二管道102连接可减小管道的使用量，还可减小在多功能罐1上开口的数量。

本实施例中，搅拌装置为设于多功能罐1内的气升式搅拌装置，气升式搅拌装置包括导流筒5、倒圆锥形气体挡板6与用于依据多功能罐1的功能控制多功能罐1内液体流动方式的带电磁阀的通气管7，导流筒5通过固定杆8固设于多功能罐1内，倒圆锥形气体挡板6固设于导流筒5下方，带电磁阀的通气管7在倒圆锥形气体挡板6上方与下方均设有排气口；依据多功能罐1的功能控制多功能罐1内液体流动方式是指：当多功能罐1用于浸出-吸附时，只有位于倒圆锥形气体挡板6下方的排气口开启，使多功能罐1内的液体在导流筒5内外侧呈内循环流动以达到浸出功能(液体流动方向如图1中多功能罐1内实线箭头方向)；当多功能罐1用于浮选时，位于倒圆锥形气体挡板6上方与下方的排气口均开启，使多功能罐1内的液体在导流筒5内外侧无法形成内循环流动以达到浮选功能(液体流动方向如图1中多功能罐1内虚线箭头方向)。

本实施例中，解吸柱2的底部设有第一通气加压管107，第一管道101上连通有第二通气加压管105。本实施例中，第一通气加压管107与第二通气加压管105均可直接与带电磁阀的通气管7的进气口连通(如图1中所示的情况)，只要能达到通气加压的目的即可。

本实施例中，多功能罐1的外壁上设有夹套加热装置9，多功能罐1的顶部设有加料口与加液管(图1中未示出加料口与加液管)，浸出循环罐4底部设有出渣口。出渣口可优选的为第四管道104上开出的一个分支管路，这样可以减小浸出循环罐4上的开口数量。

以从番石榴叶中提取黄酮为例，本实施例中还提供一种上述装置的使用方法，包括以下步骤：

(1)将100g 80-100目左右的番石榴叶和200g 20-40目耐热聚苯乙烯型大孔吸附树脂吸附剂颗粒HD-P通过多功能罐1顶部的加料口加入，盖上盖子封闭，再通过该多功能罐1顶部的加液管加入料液比为1：15的pH值为8.5的弱碱性水溶液浸出剂；

(2)通过多功能罐1外的夹套加热装置9加热，控制多功能罐1内温度为85℃，打开底部带电磁阀的通气管7，控制通气速度为1-20vvm，通气搅拌使多功能罐1内的液体进行气升式内循环，进入混合浸出吸附模式(此时与多功能罐1相连接的第一管道101与第二管道102上的阀门全部关闭)，控制浸出和吸附0.5-1.5小时；

(3)混合浸出吸附结束后，开启浮选旋转耙3，进入浮选模式(此时与多功能罐1相连接的第一管道101上的阀门开启，第二管道102上的阀门关闭，与浸出循环罐4相连的第四管道104上的阀门关闭)，打开带电磁阀的通气管7，调节通气速率为5-25vvm，利用80-100目左右的番石榴叶和20-40目耐热聚苯乙烯型大孔吸附树脂吸附剂颗粒比重的不同，使80-100目左右的番石榴叶(浮选渣)全部浮选进入浸出循环罐4，而浸出溶液和负载黄酮的吸附剂颗粒则保留在多功能罐中1；

(4)浮选结束后，关闭第一管道101上的阀门，打开第二管道102上的阀门，打开第三管道103上的阀门，再将负载黄酮的吸附剂颗粒与浸出溶液沿第二管道102压进入解吸柱2顶部，负载黄酮的吸附剂颗粒截留在解吸柱2中，而溶液(即吸附尾液)则从解吸柱2底部自动返回浸出循环罐4中；再往解吸柱2中通入洗涤液以除去吸附剂颗粒中的杂质后，再用30％-95％的乙醇溶液解吸吸附剂颗粒中负载的黄酮(解吸后得到再生吸附剂颗粒)，即得到黄酮溶液；

(5)打开浸出循环罐4的排渣口卸渣，板框压滤。

上述使用方法中，当步骤(4)结束后，还可在第一通气加压管107中通气压力的作用下，将已解吸的再生吸附剂颗粒通过第三管道103压送返回至浸出循环罐4中，再在第二通气加压管105中通气压力的作用下，将吸附尾液、再生吸附剂颗粒与浮选渣通过第四管道104与第二管道102压送至多功能罐1中，再重复步骤(1)-(4)一次或多次，将得到的黄酮溶液与步骤(4)中的黄酮溶液汇总；进行此步骤，可以提高黄酮的提取率。

上述使用方法中，多功能罐1可实现浸出-吸附与浮选等多重功能，在同一设备中即可达到多重效果，无需将罐内的浸出溶液和浸出渣导出再进行固液分离，操作简单，还可减小固液分离过程中的温度损耗，能源利用率高；浸出循环罐4的作用在于暂时贮存浮选渣、再生吸附剂颗粒与吸附尾液，当需要多次浸出操作时，只需将浸出循环罐4内的物质压入多功能罐1即可，整个过程可实现连续或半连续操作；另外，利用上述提取设备提取番石榴叶中的黄酮时，虽然可经过多次浸出过程，但只需进行一次板框压滤即可，可大大减小板框压滤的负荷。

上述使用方法中，黄酮提取设备用于浸出时，属浸出和吸附同时进行的浸出吸附混合原理模式。用于浸出时，番石榴叶、吸附剂颗粒与浸出剂在气升式搅拌装置的作用下在多功能罐1内呈内循环流动，达到边浸出边吸附的效果。用于浮选时，气升式搅拌装置控制多功能罐1内的液体无法形成内循环流动，导流筒5内外侧均有上升的气流，再利用80-100目左右的番石榴叶和20-40目耐热聚苯乙烯型大孔吸附树脂吸附剂颗粒比重的不同，80-100目左右的番石榴叶会浮于多功能罐1的上层，在旋转耙3的作用下，上层番石榴叶(即浮选渣)基本全部会被浮选进入浸出循环罐4，从而实现番石榴叶与吸附剂颗粒的分离。

利用本实施例的黄酮提取设备提取黄酮时，浸出和吸附在一个反应器中进行，不仅混合传质效果好，而且因产物被吸附而打破了浸出反应时的平衡，可大大提高浸出速率与浸出效果，提高吸附效率。另外，本实施例的黄酮提取设备可很容易实现多次反复浸出、浮选分级操作，中途无需固液分离，整个提取过程可实现半连续或连续操作，很容易实现自动化和大规模生产。