一种大豆黄酮的提取方法与流程

文档序号:11105726阅读:1027来源:国知局

本发明属于生物提取领域,涉及一种以国产非转基因大豆为原料采用物理和化学手段,经过萃取、水解反应、分离、精制、喷雾干燥等工艺过程,实现大豆黄酮的生产,特别是一种大豆黄酮的提取方法。

技术背景:

大豆是世界上生产和消费量最大的农业种植油料作物之一,种植历史悠久,因其高蛋白,低胆固醇,富含雌性植物激素等生物活性物质,具有卓越的营养价值,受到全世界人民的喜爱,有报告说明,亚洲妇女更年期综合症程度低是因食用大豆及其制品多于其他国家,中国每年消费大豆2500万吨,榨油后的豆粕全部作为饲料和肥料来使用,榨油后的豆粕中含有的蛋白、异黄酮、低聚糖、皂甙等高应用价值和经济价值引起了企业家和科学家的广泛关注,中国是最先开始栽种,而且发现它的营养价值并作为蛋白质来源的民族,不仅如此,根据历史记载,神农帝王当时已将大豆列为五谷之一;古代的药草学家提及它广泛的疗效,包括针对肾疾病、皮肤病、脚气病、腹泻、血毒病、便秘、贫血症等疾病,都有良好的疗效;大豆异黄酮是大豆中最令人注目的功能活性成分之一,大豆异黄酮是大豆生长中形成的一类次生代谢产物,是生物黄酮中的一种,也是一种植物雌激素,大豆中大豆异黄酮的含量为0.4%—0.6%,大豆油中不含有大豆异黄酮,所以脱脂豆粕是大豆异黄酮的重要来源,早在1999年1月,美国癌症 研究中心,邀请诸多著名专家研究大豆中的天然活性物质具有抗癌效果会议上,专家们充分肯定大豆异黄酮中的雌激素是防癌、抗癌有效的活性物质,并确定大豆异黄酮具有较强的生理特性,是保健品和医药贵重的添加成分;因此,被广泛应用在保健食品和医药等领域,全世界大豆消费量大,但利用率低,大豆中所富含的功能性活性成分和其功效,兴奋了科学家和企业家,也预示着大豆异黄酮等活性成分的天然功能性产品的广阔市场前景。我国每年2500万吨的大豆消费,其作用仅为食用油、饲料和肥料,人们已经发现了大豆的生物活性成分,也开始研究开发其提取方法,但安全、高效、低耗、产业化、商品化的适用技术尚未形成;由于大豆豆粕中富含的功能性活性成分的生理功效受到全世界的关注,全球的保健品和医药品的需求量将与日俱增,所以开发出自大豆豆粕提取功能性活性成分大豆异黄酮的产业化生产工艺和装置,具有重要的社会和经济价值,采用安全无毒的提取工艺技术,制取质高价廉的生物活性天然功能性产品,将是大豆深加工产业发展的要求;自大豆豆粕提取功能性活性成分大豆异黄酮的产业化工艺路线主要有甲醇溶剂提取法、乙酸乙酯溶剂提取法、碱液提取法、大孔树脂吸附法等,在国内外的早期生产中,主要采用前三种的提取方法。由于存在溶剂残留、安全性差、收率低、能耗大、溶耗高、重金属超量等问题,人们又把目光聚焦在性能优良的大孔树脂吸附法上,考虑到大孔吸附树脂提取的生物活性制品的安全性尚未得到科学界的证实,中华人民共和国卫生部颁布命令:禁止用大孔树脂吸附提取的功能性活性成分作为保健品和医药的原料,目前,国内正积极开发新的生产工艺来提取大豆豆粕中的功能性活性成分大豆异黄酮,国际上关于自大豆豆粕提取功能性活性 成分大豆异黄酮的生产工艺获得的专利主要集中在碱液提取法上;从大豆中提取豆粕异黄酮的工艺方法中普遍存在着工艺过程复杂,工艺原理陈旧,使用设备和工艺技术条件繁琐,耗能多,产品出率低等缺点。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点,寻求设计一种利用乙醇和水双重溶剂从非转基因的脱脂大豆豆粕中提取异黄酮成分的工艺方法。

为了实现上述目的,本发明的工艺技术包括萃取、浓缩、水解反应、分离沉降、精制、喷雾干燥等工艺过程。首先采用60~80%的乙醇水溶液对国产非转基因脱脂大豆豆粕进行逆流连续萃取,提取出其中的活性物质混合液,如大豆异黄酮、大豆低聚糖和皂甙等物质;负压蒸发浓缩提取液,得到浓缩液。浓缩液和一定浓度的碱液混合于反应釜中,控温在50~90℃之间,连续搅拌,水解反应进行一定时间,其中的碱液浓度为1mol/L至10mol/L;再控温到一定值,采用一定浓度的盐酸溶液调反应液的酸碱度,其PH值范围在8到4之间,进行反应;离心分离使大豆异黄酮的初提物析出,再经水洗涤后,在乙醇水溶剂中重结晶并在常规设备中进行喷雾干燥,得到大豆异黄酮产品。经高压液相色谱(HPLC)检测,确定其大豆异黄酮含量。

采用本工艺方法制取大豆豆粕异黄酮,其具有工艺路线简单,设备易得,控制条件方便,能耗低,产品出率高,品质好等突出优点。

具体实施方案:

下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明:

实施例1:

一、工艺实验所选取的原料采用中国产非转基因的脱脂大豆豆粕。

二、在常规设备中萃取采用75%的乙醇溶液在45—50℃操作温度下逆流连续萃取,负压蒸发,得到浓缩液为总投料量的20%。经高压液相色谱(HPLC)检测,该浓缩液中大豆异黄酮的含量为0.8%。

三、按比例(浓缩液:水=1:3)配制成溶液,在反应釜中控温75℃搅拌,用2mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液调pH值为12,分解反应90分钟。

四、控温50℃,用浓度为2mol/L的盐酸(HCl)溶液调pH为5,反应60分钟,离心分离大豆粗提物1,其中含有大豆异黄酮4—6%,得率40—50%。液相继续搅拌控温50℃,60分钟,离心分离大豆粗提物2,其中含大豆异黄酮1.5-2.5%,得率为40—50%。合并两步总得率达到80—90%。

五、对粗提物1和粗提物2合并采用水洗后,用少量的无水乙醇溶解精制,过滤得微粒晶体异黄酮,经常规设备和条件喷雾干燥处理,得含量大于40%的异黄酮产品。实验产品经高压液相色谱(HPLC)分析,异黄酮纯度达到70%。

按上述步骤进行多次实验,其结果完全相同,说明其工艺路线和条件完全适于批量生产。

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