一种用于乙酸氨化合成乙腈的装置和方法与流程

本发明属于化工领域，具体涉及一种用于乙酸氨化合成乙腈的装置和方法。

背景技术：

乙腈又名甲基腈，是一种无色液体，极易挥发，分子式为c2h3n，分子量为41，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶。作为稳定的化合物，乙腈并不容易氧化或还原，不过由于碳和氮之间是以三键的形式存在，所以容易进行加成反应，如：乙腈可以和硫化氢、卤化氢、醇、酸或酸酐、羟胺等进行加成反应，另外，在酸或碱存在的条件下乙腈会发生水解反应，生成酰胺，然后再进一步的水解生成酸，乙腈还可以与格氏试剂反应，反应生成的产物再经过水解之后得到酮。乙腈在还原之后可以生成乙胺，乙腈还能够与钠、醇钠以及氨基钠进行化学反应。

现有技术中乙腈的合成工艺：

(1)丙烯腈副产法，该工艺路线的产能受到丙烯腈产量的制约，产品的杂质也较多，难以满足医药级指标的要求。

(2)甲醇与氨合成乙腈，该工艺路线收率较低，据文献报道，收率不到60％，氢气为易燃易爆的气体，因此该工艺用于生产的可能性不大。

(3)乙酰胺与氨合成乙腈，该工艺原料采购困难，而且乙酰胺的熔点较高，为78-80℃，易结晶。

(4)氰化钠与硫酸二甲酯反应合成乙腈，该工艺的原料都为剧毒物质，如果使用不当会造成严重的后果。而且不经济。

(5)乙醇氨化法合成乙腈，收率较高，不产生氢氰酸，但副产氢气。

(6)乙酸氨化法合成乙腈，收率高，不产生氢氰酸，副产为无污染的水。

综合对比以上工艺，乙酸氨化法具有较好的发展前景，但是由于反应需要，此方法中需要过量的氨气，目前大多数工艺中氨水通过吸收塔吸收，这就造成了氨气的浪费，即便经过吸收塔后再进行回用，无疑增加了工艺的复杂性。

专利cn106674043a公开了一种乙酸氨化制备高纯度乙腈的装置和方法，将反应塔中获得的粗乙腈气体经冷凝器后去除过量的氨气，得到乙腈母液，乙腈母液再经预热后进入有机物膜机组，乙腈有选择性地透过膜后进入精馏塔，经精馏分离后塔釜得到高纯度乙腈。专利cn104193651a也通过膜得到乙腈。专利cn104529819a以醋酸和液氨为原料制备乙腈，醋酸和液氨经汽化后，预热，进入混合器中混合，再进入装有脱水氨化催化剂的固定床中进行催化反应，未叙述如何处理过量的氨气。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种用于乙酸氨化合成乙腈的装置和方法，该方法以液氨和乙酸为原料，反应转化率高，乙酸由精馏塔进入系统，用于中和未反应的氨气，并回用，避免了氨气的再吸收，无第三组分加入。

本发明的技术方案如下：

一种用于乙酸氨化合成乙腈的装置，所述装置包括预热器、反应器、换热器、精馏塔、冷凝器以及产品接收罐，其中，预热器出口与反应器入口相连接，反应器出口与换热器壳程入口相连接，换热器壳程出口与精馏塔塔底入口相连接，精馏塔塔底出口与换热器管程入口连接，换热器管程出口与反应器入口直接相连接，精馏塔出口与冷凝器连接，冷凝器与产品接收罐相连接，所述精馏塔上设有乙酸入口。

进一步地，在上述技术方案中，所述预热器与所述精馏塔采用导热油进行加热；精馏塔塔顶出口与冷凝器相连，所述冷凝器采用循环水进行冷却。

进一步地，在上述技术方案中，反应器和产品接收罐分别设有取样口。

进一步地，在上述技术方案中，所述乙酸入口设置在精馏塔中部。

进一步地，在上述技术方案中，精馏塔塔底出口与换热器管程入口之间设有泵。乙酸入口连接泵。预热器入口连接泵。

本发明提供一种用乙酸氨化合成乙腈的方法，以乙酸和液氨作为原料制备乙腈，乙酸进入反应器前与从反应器中排出的混合气相遇反应后进入换热器管程，然后进入装有氨化催化剂反应器，所述混合气为乙腈与氨气的混合气。

进一步地，在上述技术方案中，一种乙酸氨化合成乙腈的方法，采用的装置包括预热器、反应器、换热器、精馏塔、冷凝器以及产品接收罐，所述方法为以乙酸和液氨作为原料制备乙腈，液氨经汽化预热后进入反应器，乙酸由精馏塔中段进入精馏塔，与未反应的氨气发生中和反应后进入换热器管程，然后进入装有氨化催化剂的反应器，与氨气进行反应，反应后物料经由换热器壳程进入精馏塔塔底，精馏后塔顶物料经冷凝器冷凝后进入产品收集罐，得到60-70％的乙腈水溶液。

进一步地，在上述技术方案中，氨化催化剂为hzsm-5分子筛或者改性后的hzsm-5分子筛。

进一步地，在上述技术方案中，乙酸的质量空速为0.5～1.0h^-1。

进一步地，在上述技术方案中，装置运行初始，乙酸与氨气的摩尔比为1:2～10，待精馏塔中氨气吸收接近饱和后乙酸与氨气的摩尔比维持在1:1。

进一步地，在上述技术方案中，氨气预热器温度为200～240℃，反应器温度为220～250℃，精馏塔塔釜加热温度为100～120℃。

附图说明

图1为乙酸氨化法合成乙腈的工艺流程图；

其中，1-预热器；2-换热器；3-反应器；4-精馏塔；5-冷凝器；6-产品接收罐；7-泵a、8-泵b、9-泵c；10-取样阀a、11-取样阀b。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于所列举的实施例。

一种用于乙酸氨化合成乙腈的装置，所述装置包括预热器1、反应器3、换热器2、精馏塔4、冷凝器5以及产品接收罐6，其中，预热器出口与反应器入口相连接，反应器出口与换热器壳程入口相连接，换热器壳程出口与精馏塔塔底入口相连接，精馏塔塔底出口与换热器管程入口连接，换热器管程出口与反应器入口直接相连接，精馏塔塔顶出口与冷凝器连接，冷凝器与产品接收罐相连接，所述精馏塔上设有乙酸入口。

所述预热器与所述精馏塔采用导热油进行加热。

反应器和产品接收罐分别设有取样口。

精馏塔塔顶出口与冷凝器相连，所述冷凝器采用循环水进行冷却。

所述乙酸入口设置在精馏塔中部。

精馏塔塔底出口与换热器管程入口之间设有泵8。

乙酸入口连接泵9。

预热器入口连接泵7。

实施例1

反应器中装填100g的氨化催化剂hzsm-5，乙酸质量空速0.8h^-1，初始进料时乙酸与液氨摩尔比为1:5，进料12h后，乙酸与液氨等摩尔比进料，氨气预热器温度为220℃，反应器温度为240℃，精馏塔塔釜加热温度为110℃。装置运行24h后取样分析，乙酸转化率99.5％，运行48后取样分析，乙酸转化率100％，运行10d后，产品收集罐中得到19.5kg的61.5％乙腈水溶液。

实施例2

反应器中装填100g的氨化催化剂hzsm-5，乙酸质量空速1.0h^-1，初始进料时乙酸与液氨摩尔比为1:8，进料12h后，乙酸与液氨等摩尔比进料，氨气预热器温度为220℃，反应器温度为240℃，精馏塔塔釜加热温度为110℃。装置运行24h后取样分析，乙酸转化率99.1％，运行48后取样分析，乙酸转化率99.8％，运行10d后，产品收集罐中得到24.4kg的62.3％乙腈水溶液。

以上仅列举了目前实验得到的实施例，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。