本发明涉及化工
技术领域：
，具体涉及一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺。
背景技术：
：新戊二醇(npg)，白色结晶固体，无臭，具有吸湿性。主要用于生产不饱和树脂、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料和弹性体的增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等；同时，新戊二醇还是优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离；其氨基烘漆具有良好的保光性且不泛黄；还可用作生产稳定剂、杀虫剂的原料。目前新戊二醇的生产工艺主要有甲醛歧化法和催化加氢法。相比较于后者甲醛歧化法的优点是工艺条件温和，工艺操作中注意控制反应的ph值和温度以及加料顺序和速度，操作相对简单安全。但是，同时其存在的缺点是原料消耗大，副反应多，分离提纯难度大，产品质量低于催化加氢法，产品中可能含有微量的甲酸钠，从而影响了新戊二醇的纯度及品级。目前，歧化法新戊二醇的总收率约74%，新戊二醇产品纯度可达99.5%。但是生产出的新戊二醇中本身伴随着呈棕红色的甲酸钠。这不仅影响新戊二醇成品原料的消耗，同时也影响甲酸钠销售价格。因此，提供一种既能将甲酸钠从新戊二醇产品中分离出来，又能对分离出来的甲酸钠进行脱色处理，使之成为品级合格的甲酸钠产品，保证其销售价格的新工艺，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。技术实现要素：针对上述存在的问题，本发明提供了一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，本发明通过向蒸馏残液中加入适量的2，2'-二丁氧基乙醚，并对其进行多次蒸馏处理，有效地避免了在蒸馏提纯新戊二醇的过程中精馏釜中的物料发生结焦的现象；再者，聚磷氯化铁带有大量地负电荷，其与电气石粉及白土之间相互协同，能显著提高本发明中所制备的复合脱色剂的脱色效率，保证了脱色后所得的甲酸钠的品级、质量及销售价格；经检测通过本发明提纯的新戊二醇的纯度为99.93-99.98%，且所获得的甲酸钠的色泽为白色，纯度较高。为了达到上述的目的，本发明采用以下的技术方案：一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，包括如下步骤：一、甲酸钠粗产品的获取；将由歧化法所制得的含有甲酸钠的新戊二醇粗产品加入适量的有机溶剂，并将其与新戊二醇出产品组成的混合液相混合搅拌均匀后转入蒸馏釜中，并在温度为80-85℃的条件下对其进行蒸馏处理，直至蒸馏釜中有水蒸气蒸出时，停止蒸馏，并将反应釜中的混合组分在自然条件下冷却至室温，然后对其进行过滤处理，所滤出的固体记为甲酸钠粗产品，剩余液体记为蒸馏残液；二、高纯度新戊二醇成品的获取；向蒸馏釜中的蒸馏残液中加入适量的2，2'-二丁氧基乙醚，然后采用循环精馏的方式对其进行分离提纯；其中，精馏分离提纯的温度设置为210-220℃，且精馏次数为6-9次；待精馏完成后即得新戊二醇成品；三、复合脱色剂的制备及甲酸钠粗产品的脱色处理；s1、复合脱色剂的制备；a、将白土与电气石粉按照一定比例混合，并将两者组成的混合物浸泡在酸液中，并在超声搅拌器的作用下，超声清洗20-30min，待清洗完毕后通过滤网将其中的白土与电气石粉滤出，再用蒸馏水将之洗涤至中性，然后将洗涤后的白土与电气石粉置于马弗炉中，并在450-500℃的条件下焙烧50-70min；b、焙烧完成后将白土和电气石粉取出，在自然条件下待其冷却至室温时，将之置于反应器中，同时向反应器中加入适量的辅助脱色剂和氢氧化钠溶液，使之ph调节至8.5-9.5，然后在温度为75-85℃的条件下保温静置3-5h，然后将白土、电气石粉和辅助脱色剂滤出，并用蒸馏水将之洗涤至中性即得复合脱色剂成品；s2、甲酸钠粗产品的脱色处理；将上述所得的甲酸钠粗产品、复合脱色剂与适量的乙醇溶液一同加入脱色釜中，开启脱色釜进行搅拌混合；然后将脱色釜的温度升至55-65℃，并在此温度下保温4-7h，再将脱色釜里的物料输送到过滤器内进行过滤，过滤开始时先进行自身循环60-90min，然后将脱色釜中的滤液转至过滤罐中，过滤采出30-50min，过滤结束后用保护气进行吹扫；过滤后的滤液用泵不断兑到蒸发系统中蒸发；最后将蒸发后的滤液进行离心、烘干和包装，得到白色粉状的甲酸钠产品。更进一步地，所述s1中有机溶剂选用甲苯，且所述甲苯的加入量与新戊二醇粗产品的质量比为3.6-4.3:1.0。更进一步地，所述白土与电气石粉混合的质量比为2.5-3.8:1.0。更进一步地，所述酸液选用浓度为0.2-0.4mol/l的硝酸溶液，且所述酸液的加入量为白土和电气石粉总质量的4-6倍。更进一步地，超声清洗的频率为30-40khz，超声功率为150-250w。更进一步地，所述辅助脱色剂选用聚磷氯化铁，且聚磷氯化铁的加入量为白土质量的25-35%。更进一步地，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3-0.5mol/l，且所述氢氧化钠溶液的加入量为白土，电气石粉及辅助脱色剂总质量的5-8倍。更进一步地，所述乙醇溶液的浓度为55-65%，且所述乙醇溶液的加入量为甲酸钠粗产品和复合脱色剂总质量的5-7倍。更进一步地，所述保护气选用氮气或氦气，且保护气的吹扫时间为15-30min。采用上述的技术方案，本发明达到的有益效果是：本发明通过使用有机溶剂—甲苯与新戊二醇粗产品中的液相形成的共沸物，然后对共沸物进行蒸馏处理，从而将新戊二醇粗产品中的甲酸钠最大限度地蒸出。而后在通过向蒸馏残液中加入适量的2，2'-二丁氧基乙醚，并对其进行多次蒸馏处理，相比较于现有工艺，本发明不仅能有效地避免了在蒸馏提纯新戊二醇的过程中精馏釜中的物料发生结焦的现象。再者，本发明先通过酸液对白土和电气石粉进行浸泡及超声清洗，能有效地将白土和电气石粉孔隙内的脏物洗去，保证白土和电气石粉表面微孔的孔壁处于洁净状态，从而提高其吸附性能。然后在对白土和电气石粉进行高温焙烧及碱液改性处理，能有效地增加白土和电气石粉表面微孔的数量，有效地提高白土和电气石粉的比表面积。显著地改善了复合脱色剂的吸附脱色性能。再者，电气石粉在对甲酸钠粗产品进行脱色处理时，其能释放出大量的负离子，对甲酸钠中的色素分子的吸引力增大，从而能对色素进行高效地吸附。另外，聚磷氯化铁带有大量地负电荷，其与电气石粉及白土之间相互协同，能显著提高本发明中所制备的复合脱色剂的脱色效率，保证了脱色后所得的甲酸钠的品级、质量及销售价格。经检测通过本发明提纯的新戊二醇的纯度为99.93-99.98%，且所获得的甲酸钠的色泽为白色，色泽纯正，纯度较高。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1：一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，包括如下步骤：一、甲酸钠粗产品的获取；将由歧化法所制得的含有甲酸钠的新戊二醇粗产品加入适量的有机溶剂，并将其与新戊二醇出产品组成的混合液相混合搅拌均匀后转入蒸馏釜中，并在温度为80℃的条件下对其进行蒸馏处理，直至蒸馏釜中有水蒸气蒸出时，停止蒸馏，并将反应釜中的混合组分在自然条件下冷却至室温，然后对其进行过滤处理，所滤出的固体记为甲酸钠粗产品，剩余液体记为蒸馏残液；二、高纯度新戊二醇成品的获取；向蒸馏釜中的蒸馏残液中加入适量的2，2'-二丁氧基乙醚，然后采用循环精馏的方式对其进行分离提纯；其中，精馏分离提纯的温度设置为210℃，且精馏次数为6次；待精馏完成后即得新戊二醇成品；三、复合脱色剂的制备及甲酸钠粗产品的脱色处理；s1、复合脱色剂的制备；a、将白土与电气石粉按照一定比例混合，并将两者组成的混合物浸泡在酸液中，并在超声搅拌器的作用下，超声清洗20min，待清洗完毕后通过滤网将其中的白土与电气石粉滤出，再用蒸馏水将之洗涤至中性，然后将洗涤后的白土与电气石粉置于马弗炉中，并在450℃的条件下焙烧50min；b、焙烧完成后将白土和电气石粉取出，在自然条件下待其冷却至室温时，将之置于反应器中，同时向反应器中加入适量的辅助脱色剂和氢氧化钠溶液，使之ph调节至8.5，然后在温度为75℃的条件下保温静置3h，然后将白土、电气石粉和辅助脱色剂滤出，并用蒸馏水将之洗涤至中性即得复合脱色剂成品；s2、甲酸钠粗产品的脱色处理；将上述所得的甲酸钠粗产品、复合脱色剂与适量的乙醇溶液一同加入脱色釜中，开启脱色釜进行搅拌混合；然后将脱色釜的温度升至55℃，并在此温度下保温4h，再将脱色釜里的物料输送到过滤器内进行过滤，过滤开始时先进行自身循环60min，然后将脱色釜中的滤液转至过滤罐中，过滤采出30min，过滤结束后用保护气进行吹扫；过滤后的滤液用泵不断兑到蒸发系统中蒸发；最后将蒸发后的滤液进行离心、烘干和包装，得到白色粉状的甲酸钠产品。s1中有机溶剂选用甲苯，且甲苯的加入量与新戊二醇粗产品的质量比为3.6:1.0。白土与电气石粉混合的质量比为2.5:1.0。酸液选用浓度为0.2mol/l的硝酸溶液，且酸液的加入量为白土和电气石粉总质量的4倍。超声清洗的频率为30khz，超声功率为150w。辅助脱色剂选用聚磷氯化铁，且聚磷氯化铁的加入量为白土质量的25%。氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/l，且氢氧化钠溶液的加入量为白土，电气石粉及辅助脱色剂总质量的5倍。乙醇溶液的浓度为55%，且乙醇溶液的加入量为甲酸钠粗产品和复合脱色剂总质量的5倍。保护气选用氮气，且保护气的吹扫时间为15min。实施例2：一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，包括如下步骤：一、甲酸钠粗产品的获取；将由歧化法所制得的含有甲酸钠的新戊二醇粗产品加入适量的有机溶剂，并将其与新戊二醇出产品组成的混合液相混合搅拌均匀后转入蒸馏釜中，并在温度为83℃的条件下对其进行蒸馏处理，直至蒸馏釜中有水蒸气蒸出时，停止蒸馏，并将反应釜中的混合组分在自然条件下冷却至室温，然后对其进行过滤处理，所滤出的固体记为甲酸钠粗产品，剩余液体记为蒸馏残液；二、高纯度新戊二醇成品的获取；向蒸馏釜中的蒸馏残液中加入适量的2，2'-二丁氧基乙醚，然后采用循环精馏的方式对其进行分离提纯；其中，精馏分离提纯的温度设置为215℃，且精馏次数为8次；待精馏完成后即得新戊二醇成品；三、复合脱色剂的制备及甲酸钠粗产品的脱色处理；s1、复合脱色剂的制备；a、将白土与电气石粉按照一定比例混合，并将两者组成的混合物浸泡在酸液中，并在超声搅拌器的作用下，超声清洗25min，待清洗完毕后通过滤网将其中的白土与电气石粉滤出，再用蒸馏水将之洗涤至中性，然后将洗涤后的白土与电气石粉置于马弗炉中，并在480℃的条件下焙烧60min；b、焙烧完成后将白土和电气石粉取出，在自然条件下待其冷却至室温时，将之置于反应器中，同时向反应器中加入适量的辅助脱色剂和氢氧化钠溶液，使之ph调节至9.0，然后在温度为80℃的条件下保温静置4h，然后将白土、电气石粉和辅助脱色剂滤出，并用蒸馏水将之洗涤至中性即得复合脱色剂成品；s2、甲酸钠粗产品的脱色处理；将上述所得的甲酸钠粗产品、复合脱色剂与适量的乙醇溶液一同加入脱色釜中，开启脱色釜进行搅拌混合；然后将脱色釜的温度升至60℃，并在此温度下保温5h，再将脱色釜里的物料输送到过滤器内进行过滤，过滤开始时先进行自身循环80min，然后将脱色釜中的滤液转至过滤罐中，过滤采出40min，过滤结束后用保护气进行吹扫；过滤后的滤液用泵不断兑到蒸发系统中蒸发；最后将蒸发后的滤液进行离心、烘干和包装，得到白色粉状的甲酸钠产品。s1中有机溶剂选用甲苯，且甲苯的加入量与新戊二醇粗产品的质量比为4.0:1.0。白土与电气石粉混合的质量比为3.0:1.0。酸液选用浓度为0.3mol/l的硝酸溶液，且酸液的加入量为白土和电气石粉总质量的5倍。超声清洗的频率为35khz，超声功率为200w。辅助脱色剂选用聚磷氯化铁，且聚磷氯化铁的加入量为白土质量的30%。氢氧化钠溶液的浓度为0.4mol/l，且氢氧化钠溶液的加入量为白土，电气石粉及辅助脱色剂总质量的7倍。乙醇溶液的浓度为60%，且乙醇溶液的加入量为甲酸钠粗产品和复合脱色剂总质量的6倍。保护气选用氦气，且保护气的吹扫时间为20min。实施例3：一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，包括如下步骤：一、甲酸钠粗产品的获取；将由歧化法所制得的含有甲酸钠的新戊二醇粗产品加入适量的有机溶剂，并将其与新戊二醇出产品组成的混合液相混合搅拌均匀后转入蒸馏釜中，并在温度为85℃的条件下对其进行蒸馏处理，直至蒸馏釜中有水蒸气蒸出时，停止蒸馏，并将反应釜中的混合组分在自然条件下冷却至室温，然后对其进行过滤处理，所滤出的固体记为甲酸钠粗产品，剩余液体记为蒸馏残液；二、高纯度新戊二醇成品的获取；向蒸馏釜中的蒸馏残液中加入适量的2，2'-二丁氧基乙醚，然后采用循环精馏的方式对其进行分离提纯；其中，精馏分离提纯的温度设置为220℃，且精馏次数为9次；待精馏完成后即得新戊二醇成品；三、复合脱色剂的制备及甲酸钠粗产品的脱色处理；s1、复合脱色剂的制备；a、将白土与电气石粉按照一定比例混合，并将两者组成的混合物浸泡在酸液中，并在超声搅拌器的作用下，超声清洗30min，待清洗完毕后通过滤网将其中的白土与电气石粉滤出，再用蒸馏水将之洗涤至中性，然后将洗涤后的白土与电气石粉置于马弗炉中，并在500℃的条件下焙烧70min；b、焙烧完成后将白土和电气石粉取出，在自然条件下待其冷却至室温时，将之置于反应器中，同时向反应器中加入适量的辅助脱色剂和氢氧化钠溶液，使之ph调节至9.5，然后在温度为85℃的条件下保温静置5h，然后将白土、电气石粉和辅助脱色剂滤出，并用蒸馏水将之洗涤至中性即得复合脱色剂成品；s2、甲酸钠粗产品的脱色处理；将上述所得的甲酸钠粗产品、复合脱色剂与适量的乙醇溶液一同加入脱色釜中，开启脱色釜进行搅拌混合；然后将脱色釜的温度升至65℃，并在此温度下保温7h，再将脱色釜里的物料输送到过滤器内进行过滤，过滤开始时先进行自身循环90min，然后将脱色釜中的滤液转至过滤罐中，过滤采出50min，过滤结束后用保护气进行吹扫；过滤后的滤液用泵不断兑到蒸发系统中蒸发；最后将蒸发后的滤液进行离心、烘干和包装，得到白色粉状的甲酸钠产品。s1中有机溶剂选用甲苯，且甲苯的加入量与新戊二醇粗产品的质量比为4.3:1.0。白土与电气石粉混合的质量比为3.8:1.0。酸液选用浓度为0.4mol/l的硝酸溶液，且酸液的加入量为白土和电气石粉总质量的6倍。超声清洗的频率为40khz，超声功率为250w。辅助脱色剂选用聚磷氯化铁，且聚磷氯化铁的加入量为白土质量的35%。氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/l，且氢氧化钠溶液的加入量为白土，电气石粉及辅助脱色剂总质量的8倍。乙醇溶液的浓度为65%，且乙醇溶液的加入量为甲酸钠粗产品和复合脱色剂总质量的7倍。保护气选用氮气，且保护气的吹扫时间为30min。实验验证：通过本发明中实施例1-3提供的方法对新戊二醇中掺杂的甲酸钠进行分离纯化实验（记作实施例1-3），所得试验结果记录于下表：新戊二醇产品的纯度/%所得甲酸钠产品的色泽实施例199.93白色实施例299.98白色实施例399.95白色上述表格中的数据表明，相比较于目前现行工艺中所制备的产品纯度为99.5%。且所生产出的甲酸钠的颜色呈棕红色。通过本发明提供的工艺对新戊二醇中掺杂的甲酸钠进行分离纯化后，经检测最终所得的新戊二醇的纯度为99.93-99.98%，且所获得的甲酸钠的色泽为白色，色泽纯正，纯度较高，保证了脱色后所得的甲酸钠的品级、质量及销售价格。表明本发明提供的方法具有广阔的市场前景，适宜推广。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。当前第1页12