一种分离乙酰丙酸与无机酸的装置的制作方法

[0001]
本实用新型涉及混合物溶液分离技术领域，尤其涉及一种分离乙酰丙酸与无机酸的装置。


背景技术：

[0002]
乙酰丙酸是重要的化工平台化合物之一，可应用在许多领域。工业上，乙酰丙酸很难经有机合成方法直接生产，通常是经过生物质转化的方法获得。目前，因原料的不同，乙酰丙酸可通过以下两个途径生产：一是糠醇催化水解法，以糠醇为原料经过酸催化水解制备乙酰丙酸；另一个是生物质水解法，以生物质(纤维素和糖类)为原料，在加热条件下，通过酸催化水解制备乙酰丙酸。对比目前以不同原料生产乙酰丙酸的工艺，基本以稀酸催化为主，产物非常复杂，包含乙酰丙酸、醇类、糖类、有机酸、无机酸、水以及其它的杂质，将产物直接减压蒸馏进行乙酰丙酸的分离，对技术要求高并且需要耗费巨大的能源。目前工业上主要有两种乙酰丙酸分离工艺，一个是萃取法，另一个是通过阴离子交换树脂吸附。萃取法技术成熟适合于规模化生产，但萃取剂损失严重，进而造成成本上升以及水体的污染；阴离子交换树脂的成本较高，且阴离子交换树脂需碱再生冲洗，耗水量大，并产生大量废水。


技术实现要素：

[0003]
针对上述问题，本实用新型的目的在于提供一种分离乙酰丙酸与无机酸的装置，能够降低生产成本，并且不产生废水，生产方式更环保。
[0004]
为达到上述目的，本实用新型公开了一种分离乙酰丙酸与无机酸的装置，包括悬浮物分离系统、连续色谱分离系统以及分别用于浓缩乙酰丙酸液和无机酸液的第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统；所述悬浮物分离系统的透析液出口管道连通所述连续色谱分离系统的进液口，连续色谱分离系统上的乙酰丙酸出液口和无机酸出液口分别管道连通所述的第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统的进液口；所述的第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统的透析液出口均管道连通所述连续色谱分离系统的进水口。
[0005]
优选地，所述悬浮物分离系统包括作为所述悬浮物分离系统的透析液出口的一级透析液罐以及依次管道连通的一级原料罐、一级阀门、一级输料泵和一级超滤膜组件；所述一级超滤膜组件的浓缩液出口通过一级回料管连通所述一级原料罐，一级超滤膜组件的透析液出口管道连通所述一级透析液罐。
[0006]
优选地，所述一级回料管上设有一级换热装置。
[0007]
优选地，所述一级超滤膜组件采用管式超滤膜，分离孔径为0.1～0.5μm。
[0008]
优选地，所述连续色谱分离系统包括作为连续色谱分离系统的进水口的纯水罐和连续色谱分离装置；所述连续色谱分离装置包括沿圆周方向均匀布设的若干树脂柱，在树脂柱内填充有阴离子交换树脂；所述连续色谱分离装置分成五个区域，每个区域组成如下：
[0009]
二次分离区：包括若干依次串联连接的树脂柱，进料区的出液口和洗糖区的出液口均管道正向连通二次分离区的进液口，二次分离区的出液口分两路，一路管道连通所述
第一反渗透膜系统的进液口，另一路管道反向连通料顶水区的进液口。
[0010]
进料区：包括若干依次串联连接的树脂柱，所述悬浮物分离系统的出液口经二级输料泵管道正向连通进料区的进液口。
[0011]
洗糖区：包括若干依次串联连接的树脂柱。
[0012]
洗酸区：包括若干依次串联连接的树脂柱，所述纯水罐中的出液口经纯水输料泵管道正向连通洗酸区的进液口，洗酸区的出液口分两路，一路管道连通所述第二反渗透膜系统的进液口，另一路管道正向连通洗糖区的进液口。
[0013]
料顶水区：包括若干依次串联连接的树脂柱，料顶水区的出液口管道连通纯水罐。
[0014]
优选地，所述第一反渗透膜系统包括依次管道连接的第一乙酰丙酸液罐、第一阀门、第一输料泵和第一反渗透膜组件以及依次管道连接的第二乙酰丙酸液罐、第二阀门、第二输料泵和第二反渗透膜组件；所述第一反渗透膜组件的透析液出口管道连通所述第二乙酰丙酸液罐，第一反渗透膜组件的浓缩液出口经第一回料管连通所述第一乙酰丙酸液罐；所述第二反渗透膜组件的透析液出口管道连通所述连续色谱分离系统的进水口，第二反渗透膜组件的浓缩液出口经第二回料管连通所述第一乙酰丙酸液罐。
[0015]
优选地，所述第一反渗透膜组件采用耐压值为40～45bar的高压反渗透膜；所述第二反渗透膜组件采用耐压值为15～20bar的高压反渗透膜；所述第一回料管上设有第一换热装置。
[0016]
优选地，所述第二反渗透膜系统包括依次管道连接的第一无机酸液罐、第三阀门、第三输料泵和第三反渗透膜组件以及依次管道连接的第二无机酸液罐、第四阀门、第四输料泵和第四反渗透膜组件；所述第三反渗透膜组件的透析液出口管道连通所述第二无机酸液罐，第三反渗透膜组件的浓缩液出口经第三回料管连通所述第一无机酸液罐；所述第四反渗透膜组件的透析液出口管道连通所述连续色谱分离系统的进水口，第四反渗透膜组件的浓缩液出口经第四回料管连通所述第一无机酸液罐。
[0017]
优选地，所述第三反渗透膜组件采用耐压值为50～55bar的高压反渗透膜；所述第四反渗透膜组件采用耐压值为25～30bar的高压反渗透膜；所述第三回料管上设有第二换热装置。
[0018]
本实用新型具有以下有益效果：
[0019]
本实用新型通过连续色谱分离系统将糠醛水解液中的乙酰丙酸和无机酸分离，并分别通过第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统进行浓缩，分离效果好；另外，本实用新型不产生酸、碱废水，并可以重复利用透析水，耗水量小；分离的无机酸可以再利用，更加环保节能。
附图说明
[0020]
图1为本实用新型的示意图。
[0021]
图2为本实用新型的工艺流程图。
[0022]
主要部件符号说明：
[0023]
10：悬浮物分离系统，11：一级原料罐，12：一级阀门，13：一级输料泵，14：一级超滤膜组件，15：一级透析液罐，16：二级输料泵，17：一级换热装置，20：连续色谱分离系统，21：纯水罐，22：纯水输料泵，23连续色谱分离装置，30：第一反渗透膜系统，31：第一乙酰丙酸液
罐，32：第一阀门，33：第一输料泵，34：第一反渗透膜组件，35：第二乙酰丙酸液罐，36：第二阀门,37：第二输料泵，38：第二反渗透膜组件，39：第一换热装置，40：第二反渗透膜系统，41：第一无机酸液罐，42：第三阀门，43：第三输料泵， 44：第三反渗透膜组件，45：第二无机酸液罐，46：第四阀门，47：第四输料泵，48：第四反渗透膜组件，49：第二换热装置。
具体实施方式
[0024]
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。
[0025]
实施例一：
[0026]
如图1～2所示，一种分离乙酰丙酸与无机酸的装置，包括悬浮物分离系统10、连续色谱分离系统20、第一反渗透膜系统30和第二反渗透膜系统40。
[0027]
悬浮物分离系统10包括一级透析液罐15以及依次管道连通的一级原料罐11、一级阀门12、一级输料泵13和一级超滤膜组件14。将初步处理过的糠醛水解液(含无机酸2.0％、乙酰丙酸0.7％)存储在一级原料罐11内，可通过管道连通外部进行补充。一级超滤膜组件 14中采用管式超滤膜，其分离孔径为0.1μm，可以有效地阻挡水解液中的悬浮杂质，仅将乙酰丙酸、无机酸和水透析出来。一级超滤膜组件14的浓缩液出口通过一级回料管连通一级原料罐11，这样可以把未完全透析出的乙酰丙酸回收，避免浪费；在一级回料管上还设有一级换热装置17。一级超滤膜组件14的透析液出口管道连通一级透析液罐15，一级透析液罐15是整个悬浮物分离系统10的透析液存储点机及出口。
[0028]
连续色谱分离系统20包括纯水罐21和连续色谱分离装置23。连续色谱分离装置23 包括沿圆周方向均匀布设的1#～11#树脂柱，在树脂柱内填充有阴离子交换树脂，且十一根树脂柱沿编号数字减小的方向转动。连续色谱分离装置23分成五个区域，每个区域组成如下：
[0029]
二次分离区：包括串联连接的9#和10#树脂柱，进料区的出液口(位于8#树脂柱底部) 和洗糖区的出液口(位于6#树脂柱底部)均管道正向连通二次分离区的进液口(位于9#树脂柱顶部)，二次分离区的出液口(位于10#树脂柱底部)分两路，一路管道连通第一反渗透膜系统30的进液口，另一路管道反向连通料顶水区的进液口(位于11#树脂柱底部)。 8#树脂柱出来的料液与6#树脂柱出来的料液混合后进入二次分离区，分离后的乙酰丙酸液导入第一反渗透膜系统30进行后续的浓缩处理。
[0030]
进料区：包括串联连接的7#和8#树脂柱，所述悬浮物分离系统10的出液口经二级输料泵16管道正向连通进料区的进液口(位于6#树脂柱顶部)，进料区对先行去除悬浮物的透析液进行第一次分离处理。
[0031]
洗糖区：包括串联连接的5#和6#树脂柱。4#树脂柱出来的一部分酸液，该部分料液为过渡区料液，乙酰丙酸含量相对较高，故导入洗糖区，准备进行二次分离，使得分离更完全。
[0032]
洗酸区：包括依次串联连接的1#～4#树脂柱，所述纯水罐21中的出液口经纯水输料泵 22管道正向连通洗酸区的进液口(位于1#树脂柱顶部)，洗酸区的出液口(位于4#树脂柱底部)分两路，一路管道连通所述第二反渗透膜系统40的进液口，另一路管道正向连通洗糖区的进液口(位于5#树脂柱顶部)。纯水泵入1#树脂柱对无机酸进行洗脱，洗出的酸液导
入第二反渗透膜系统40进行后续的浓缩处理。
[0033]
料顶水区：包括11#树脂柱，料顶水区的出液口(位于11#树脂柱顶部)管道连通纯水罐21。10#树脂柱出来的乙酰丙酸液一部分反向进入11#树脂柱，顶洗出来的水导入纯水罐 21重复使用。
[0034]
连续色谱分离系统20的工艺是一个环形工艺，十一根树脂柱依次单向循环，方向为沿树脂柱编码数字减小方向，该系统中树脂柱可以重复利用。
[0035]
纯水罐21是连续色谱分离系统20的进水口，同时也是第一反渗透膜系统30和第二反渗透膜系统40的透析水回收点。
[0036]
第一反渗透膜系统30包括依次管道连接的第一乙酰丙酸液罐31、第一阀门32、第一输料泵33和第一反渗透膜组件34以及依次管道连接的第二乙酰丙酸液罐35、第二阀门36、第二输料泵37和第二反渗透膜组件38。第一反渗透膜组件34采用耐压值为40bar的高压反渗透膜。第二反渗透膜组件38采用耐压值为15bar的高压反渗透膜。在第一回料管上设有第一换热装置39。第一反渗透膜组件34的透析液出口管道连通第二乙酰丙酸液罐35，第一反渗透膜组件34的浓缩液出口经第一回料管连通第一乙酰丙酸液罐31。第二反渗透膜组件38的透析液出口管道连通纯水罐21，第二反渗透膜组件38的浓缩液出口经第二回料管连通第一乙酰丙酸液罐31。
[0037]
第二反渗透膜系统40包括依次管道连接的第一无机酸液罐41、第三阀门42、第三输料泵43和第三反渗透膜组件44以及依次管道连接的第二无机酸液罐45、第四阀门46、第四输料泵47和第四反渗透膜组件48。第三反渗透膜组件44采用耐压值为50bar的高压反渗透膜。第四反渗透膜组件48采用耐压值为25bar的高压反渗透膜。第三回料管上设有第二换热装置49。第三反渗透膜组件44的透析液出口管道连通第二无机酸液罐45，第三反渗透膜组件44的浓缩液出口经第三回料管连通第一无机酸液罐41。第四反渗透膜组件48 的透析液出口管道连通纯水罐21，第四反渗透膜组件48的浓缩液出口经第四回料管连通第一无机酸液罐41。
[0038]
本实用新型的原理为：
[0039]
将糠醛水解液导入悬浮物分离系统10中过滤，得到澄清透明的透析液，然后将该透析液导入连续色谱分离系统20进行分离，得到乙酰丙酸液和无机酸液，之后再分别通过第一反渗透膜系统30和第二反渗透膜系统40进行浓缩，并将透析出的纯水导入纯水罐21重复利用。各级处理后，所得的分离液检测如表1所示。
[0040]
表1
[0041][0042]
注：表中的a为无机酸，b为乙酰丙酸。
[0043]
实施例二：
[0044]
本实施例与实施一的区别在于：一级超滤膜组件14中采用分离孔径为0.3μm管式超滤膜，第二反渗透膜组件38采用耐压值为20bar的高压反渗透膜，第四反渗透膜组件48 采用耐压值为30bar的高压反渗透膜。各级处理后，所得的分离液检测如表2所示。
[0045]
表2
[0046][0047]
注：表中的a为无机酸，b为乙酰丙酸。
[0048]
实施例三：
[0049]
本实施例与实施例一的区别在于：一级超滤膜组件14中采用分离孔径为0.5μm管式超滤膜，第一反渗透膜组件34采用耐压值为45bar的高压反渗透膜，第三反渗透膜组件44 采用耐压值为55bar的高压反渗透膜。各级处理后，所得的分离液检测如表3所示。
[0050]
表3
[0051][0052][0053]
注：表中的a为无机酸，b为乙酰丙酸。
[0054]
以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。