一种煤焦油组分分离装置及分离工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于煤化工技术领域，设及一种煤焦油组分分离装置和分离工艺。
【背景技术】
[0002] 煤焦油中含有脂肪控类化合物、芳香控类化合物和酪类化合物等。按照化学组成 可分为中性化合物、酸性化合物、含氧化合物和含硫化合物（含量非常低）。中性化合物俗 称中性油，主要包括脂肪控类化合物和芳香控类化合物。脂肪控类化合物是汽油、柴油等燃 料油的重要组成部分，是加氨制取高十六烧值柴油的优良原料；芳香控类化合物有石油化 工不能得到或不能经济得到的巧挫、哇嘟等高附加值精细化学品。酸性化合物主要是指煤 焦油中的酪类化合物，酪类化合物是重要的化工原料，在合成纤维、工程塑料、农药、医药、 防腐剂、增塑剂、香料及染料中间体等方面有着广泛的用途，属于高附加值精细化工产品。 基于W上，煤焦油是一种制取高附加值化学品非常宝贵的化工原料，从煤焦油中分离得到 粗酪组分和中性油组分有着重要的意义。常见煤焦油的分离方法有溶剂萃取法、蒸馈法和 重结晶法等，通常煤焦油中粗酪组分和中性油的分离，先采用蒸馈法将煤焦油分为不同溫 度段的馈分，然后采用"酸碱法"对馈分进行处理，最终得到粗酪和中性油部分。
[0003] 中国发明专利CN101475817A中描述了一种馈分脱酪工艺及其装置，煤焦油蒸 馈馈分与碱性酪盐充分混合反应，进入脱酪塔，静置得到混合份和中性酪钢；混合份与 10-12%的稀碱混合后进入二次脱酪塔，混合物静置分离为碱性酪盐和已洗混合份；已洗混 合份进入脱酪盐塔，在脱酪盐塔静置分离出残留的碱性酪盐后进入碱性酪盐槽，得到的已 洗混合份进入工业糞蒸馈装置进一步加工。
[0004] 中国发明专利CN101824329A中描述了一种脱除煤焦油中溫渐青中哇嘟不溶物的 新工艺，W煤焦油为原料，与溶剂按一定比例混合后，经过连续式萃取沉降分离，对渐青中 的哇嘟不溶物进行沉降分离，得到澄清液和沉渣，澄清液通过蒸馈分离，可得到用于生产针 状焦的渐青或浸溃剂渐青。
[0005] 中国发明专利CN102492451A中描述了一种高溫煤焦油的萃取分离方法，利用有 机溶剂分级萃取的方法可实现煤焦油中轻质、重质成分溶解并与原煤焦油中的灰分、焦粉 W及哇嘟不溶物快速分离开来。W上分离得到的轻质组分富集了原煤焦油中全部的高附加 值多环芳控和重要的杂原子多环有机化合物，重质组分中集中了原煤焦油中除去灰分、焦 粉及哇嘟不溶物的高纯度精制渐青成分。
[0006] 中国发明专利CN102219649A中描述了一种从煤液化油或煤焦油中提取酪类化合 物的方法，蒸馈处理煤液化油或煤焦油，切取<26(TC的馈分，将萃取剂与该馈分混合、分层， 分离并收集含有酪类化合物的萃取剂层；对萃取剂层中的酪类化合物进行多级反萃提取， 得到反萃剂-酪溶液和萃取剂；通过精馈分离上述反萃剂-酪溶液，回收反萃剂循环利用， 并分离得到粗酪；采用水蒸气提除去酪类化合物中夹带的中性油，最终得到粗酪产品。
[0007] 综上所述，目前煤焦油的加工方式主要是利用蒸馈的方法切割不同沸点的馈分， 再通过碱洗、酸洗中和的方法分离得到粗酪组分和中性油组分，或采用溶剂萃取的方法得 到煤焦油相对富集组分。溶剂萃取法、蒸馈法和重结晶法中存在煤焦油加工过程中能耗大、 操作工序多而繁杂、产物各组分分离和利用效率较低、含酪废水量大、环境污染严重等诸多 问题。
【发明内容】
[0008] 为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种煤焦油组分分离装置及分离 工艺，该分离工艺可实现煤焦油组分的有效分离、工艺节能显著、操作条件溫和、无废水排 放、对环境友好、设备投资少、易于扩大生产规模。
[0009] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0010] 一种煤焦油组分分离，包括萃取器、加压累、层析柱、第一蒸馈塔和第二蒸馈塔；所 述萃取器与加压累入口连接，加压累出口与层析柱上端连接，层析柱下端分别与第一蒸馈 塔、第二蒸馈塔的底部相连。
[0011] 所述加压累还连接有溶剂储罐；第二蒸馈塔顶部与溶剂储罐相连；第一蒸馈塔顶 部与萃取器顶部连接。
[0012] 所述萃取器内设置超声探头和加热器，萃取器内顶部设有冷凝器，底部设置用于 出料的第一电磁阀。
[0013] 所述第一蒸馈塔下部设置有用于控制中性油组分出料口的第四电磁阀；第二蒸馈 塔下部设置有用于控制粗酪组分出料口的第屯电磁阀。
[0014] 所述层析柱内填充有硅胶；萃取器侧壁中部与加压累入口之间设置有第二电磁 阀。
[0015] 所述第一蒸馈塔的塔板数为5~10,第二蒸馈塔的塔板数为5-12或5-20。
[0016] 一种煤焦油组分分离工艺，包括W下步骤：
[0017] 1)C5-C8的烧控萃取：将煤焦油与C5-C8的烧控在萃取器中混合萃取、静置，打开 第一电磁阀排出渐青组分；其中，煤焦油与巧-C8的烧控的体积比为1 :1~1 :20;
[0018] 2)C5-C8的烧控层析柱洗脱分离：经过步骤1)除去渐青组分的煤焦油组分与 C5-C8的烧控的混合物经加压累加压后，送入层析柱中进行分离；
[0019] 3)蒸馈：经层析柱分离得到的混合液进入第一蒸馈塔蒸馈得到中性油组分和 C5-C8的烧控，打开第四电磁阀，排出中性油组分；
[0020] 4)极性溶剂层析柱洗脱分离：极性溶剂经加压累加压后进入层析柱中进行洗脱 分离，得到洗脱液；
[0021] 5)洗脱液进入第二蒸馈塔分离得到粗酪组分和极性溶剂，打开第屯电磁阀排出粗 酪组分，完成煤焦油组分的分离。
[0022] 所述的C5-C8的烧控为巧~C8的单一烧控或它们的混合物；所述的极性溶剂为 乙酸乙醋、甲苯、乙醇、甲醇中的一种或几种。
[0023] 所述的煤焦油为低溫煤焦油、中溫煤焦油或高溫煤焦油；所述加压累加压压力范 围为 0. 2MPa~lOMPa。
[0024] 步骤3)后步骤4)前进行巧-C8的烧控回收，使巧-C8的烧控进入萃取器中；步骤 5)后进行极性溶剂回收，使极性溶剂进入溶剂储罐中；多次循环步骤1)~3)，分离得到中 性油组分和渐青组分，多次循环步骤4)~5)分离得到粗酪组分。
[00巧]与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过设置萃取器，采用C5-C8的 烧控将煤焦油进行萃取，可W得到渐青组分；由于设置层析柱，使通过除去渐青组分的煤焦 油经过加压累加压后通过层析柱，层析柱分离得到的混合液进入第一蒸馈塔中进行蒸馈， 得到中性油组分；将极性溶剂经加压累加压后通过层析柱，层析柱底部出来的洗脱液进入 第二蒸馈塔，通过第二蒸馈塔连续蒸馈，得到粗酪组分，完成了煤焦油组分的分离。本装置 结构简单，占地小，易于扩大生产。
[0026] 进一步的，由于加压累连接有溶剂储罐，第二蒸馈塔顶部与溶剂储罐相连，使得溶 剂储罐中的溶剂能够重复利用。
[0027] 进一步的，萃取器内设置有加热器，能够对煤焦油进行加热，W便于通过层析柱进 行层析。
[0028] 本发明将煤焦油与C5-C8的烧控在萃取器中混合萃取、静置，然后打开第一电磁 阀，排出渐青组分，将除去渐青组分的煤焦油组分与C5-C8的烧控的混合物经加压累加 压后，送入层析柱分离，经层析柱分离得到的混合液进入蒸馈塔蒸馈，得到中性油组分和 C5-C8的烧控，打开第四电磁阀，得到中性油组分；极性溶剂经加压累加压后进入层析柱进 行洗脱分离，洗脱液进入第二蒸馈塔分离，得到粗酪组分和极性溶剂，打开第屯电磁阀，得 到粗酪组分。本发明可实现从煤焦油中分离得到中性油组分、粗酪组分和渐青组分，解决了 现有煤焦油加工过程中存在的能耗大、操作工序多而复杂、产物各组分分离和利用效率较 低、环境污染严重的问题。本发明是绿色分离工艺，不产生废水、废渣和废气，并且工艺的操 作条件溫和、简便，工艺和设备造价低、投入少。
[0029] 进一步的，C5-C8的烧控进入萃取器，使得巧-C8的烧控可W循环利用。
[0030] 进一步的，极性溶剂可W进入溶剂储罐中，使得的极性溶剂可W循环使用。
[0031] 进一步的，多次循环可W提高分离得到的煤焦油组分的纯度。
【附图说明】
[0032] 图1为本发明的煤焦油组分分离新工艺流程图；
[0033] 图2为中性油组分的总离子流色谱图；
[0034] 图3为粗酪组分的总离子流色谱图；
[0035] 图4为渐青组分的热失重图。
[0036] 图中，1-萃取器，2-第一电磁阀，3-第二电磁阀，4-加压累，5-层析柱，6-第Ξ电 磁阀，7-第一蒸馈塔，8-第四电磁阀，9-溶剂储罐，10-第五电磁阀，11-第六电磁阀，12-第 二蒸馈塔，13-第屯电磁阀。
【具体实施方式】
[0037]W下结合附图通过实施例对本发明作进一步详细描述。
[003引参见图1，一种煤焦油组分分离装置，包括萃取器1、加压累4、层析柱5、第一蒸馈 塔7、第二蒸馈塔12和溶剂储罐9。萃取器1侧壁中部通过第一电磁阀3与加压累4相连， 加压累4还连接溶剂储罐9,且加压累4与溶剂储罐9之间设置有第五电磁阀10 ;加压累4 与层析柱5上端连接，层析柱5下端分别与第一蒸馈塔7、第二蒸馈塔12底部连接，第一蒸 馈塔7的顶部与萃取器1顶部相连，第二蒸馈塔12的塔顶与溶剂储罐9的顶部相连。萃取 器1内部设置有超声探头和加热器，萃取器1顶部设有冷凝器，底部设置用于出料的第一电 磁阀2,且第一电磁阀2与溶剂储罐9相连。第一蒸馈塔7下部设置用于控制中性油组分 出料口的第四电磁阀8,第二蒸馈塔12下部设置有用于控制粗酪组分