一种米诺膦酸e晶型的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种制备米诺膦酸E晶型及制备方法。
[0002]
【主权项】
1. 一种米诺膦酸E型结晶，其特征在于该E型米诺膦酸结晶具有下列特征： x-ray 粉末衍射特征吸收峰（2 Θ ) :13· 716,16. 255,18. 851,20. 427,26· 378,27· 690， 30. 768,33. 123 ； 差示扫描量热仪DSC特征吸收峰：最大吸热熔融温度为169. 028 °C，测试条件：25-300 °C，升温速率10 °C /min，氮气保护； TGA热重分析失水温度从129 °C -180 °C，失水5. 18%，测试条件：25-300 °C，升温速率 10 °C /min〇
2. -种米诺膦酸的E型结晶的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤： 溶解：在室温至溶剂沸点温度条件下，将米诺膦酸加入25-38倍体积/重量比盐酸溶液 中； 冷却：将上述溶液从沸点温度冷却至38 °C，再冷却至室温21 °C，过夜搅拌析出结晶； 烘干：将上述析出的结晶的溶液过滤，用少量溶剂洗涤后，于45 °C真空干燥即得E型 米诺膦酸结晶。
3. 根据权利要求2所述的一种米诺膦酸的E型结晶的制备方法，其特征在于其中所述 将米诺膦酸溶解时所用的溶剂为2N盐酸溶液，IN盐酸溶液，用量为米诺膦酸的25-38倍 (V/W)。
4. 根据权利要求3所述的一种米诺膦酸的E型结晶的制备方法，其特征在于其中所述 将米诺膦酸溶解时所用的溶剂为IN盐酸溶液。
5. 根据权利要求2所述的一种米诺膦酸的E型结晶的制备方法，其特征在于其中所述 将米诺膦酸冷却析晶时温度从回流温度降到38 °C时所用时间为3小时。
6. 根据权利要求2所述的一种米诺膦酸的E型结晶的制备方法，其特征在于其中所述 将米诺膦酸烘干时洗涤的溶剂为甲醇，乙醇。
【专利摘要】本发明属于药物化学技术领域。本发明公开了一种米诺膦酸E型新晶型。本发明公开的米诺膦酸E晶型有X-ray粉末衍射特征吸收峰和差示扫描量热仪特征吸收峰。本发明提供了制备方法。
【IPC分类】C07F9-6561
【公开号】CN104610361
【申请号】CN201510092289
【发明人】孙梦佳, 马苏峰, 郭夏
【申请人】北京万全德众医药生物技术有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年3月2日