一种快速成型的光固化树脂制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种快速成型的光固化树脂制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科技的快速发展，快速成型光固化技术是20世纪80年代发展起来的一种新型绿色环保的技术，是由计算机辅助设计模型、激光技术、新型材料等高新技术相结合制作三维实体的一门新技术，它从根本上改变了传统制造的方法，推动了现代制造行业的迅速发展。在快速成型光固化技术中，光固化树脂直接影响制造产品的精度及产品的性能。其制备工艺大多还沿用实验室的实验方法，过程较为复杂，无法大面积的进行工业化推广，影响了新技术在相关行业的发展。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种快速成型的光固化树脂制备方法。
[0004]一种快速成型的光固化树脂制备方法，其特征在于包括如下步骤:
(O将环氧树脂倒入带有搅拌器、控温设施的烧瓶内，并通入氮气进行保护，升温加热，加入对苯二酚阻聚剂，搅拌均匀；
(2)按环氧树脂与丙烯酸物质的量之比1:2称取丙烯酸，并加入四丁基溴化铵，搅拌至全部溶解后倒进恒压滴液漏斗中，开始滴加混合液，约2s每滴，缓慢升温；
(3)反应稳定后间隔取样，并测量酸值，直至酸值小于5mg/ g KOH时停止加热，产物即为所制树脂。
[0005]本发明所述的一种快速成型的光固化树脂制备方法，其特征在于步骤(I)中所述加热温度为60?80°C。
[0006]本发明所述的一种快速成型的光固化树脂制备方法，其特征在于步骤(2)中所述升温加热温度为90?110°C。
[0007]本发明所述的一种快速成型的光固化树脂制备方法，其特征在于步骤(3)中所述间隔时间为30 min。
[0008]本发明所述的一种快速成型的光固化树脂制备方法，通过对工艺的有效改进，使得光固化树脂的制备方法得到简化，且制得的树脂黏度低有利于树脂快速流平，易于操作，固化速率高，有利于提高成型速率，简化了制备流程，节省了制备成本，适合在相关领域内推广使用。
【具体实施方式】
[0009]一种快速成型的光固化树脂制备方法，其特征在于包括如下步骤:
(O将环氧树脂倒入带有搅拌器、控温设施的烧瓶内，并通入氮气进行保护，升温加热，加入对苯二酚阻聚剂，搅拌均匀；
(2)按环氧树脂与丙烯酸物质的量之比1:2称取丙烯酸，并加入四丁基溴化铵，搅拌至全部溶解后倒进恒压滴液漏斗中，开始滴加混合液，约2s每滴，缓慢升温；
(3)反应稳定后间隔取样，并测量酸值，直至酸值小于5mg / g KOH时停止加热，产物即为所制树脂。
[0010]本发明所述的一种快速成型的光固化树脂制备方法，步骤(I)中所述加热温度为60?80°C。步骤(2)中所述升温加热温度为90?110°C。步骤(3)中所述间隔时间为30min。当其它条件不变时，酯化反应速率随着反应温度升高而加快。当反应温度为110°C时，反应速率过快，同时高温下也容易引起双键热聚合与醚化反应等副反应，甚至导致凝胶。当反应温度为90，100°C时，由于100°C时的反应速率较快，故在其它条件不变的情况下，最佳的反应温度为100°C。原料中含有苯环或者芳香环等刚性结构，有利于提高固化后产品的硬度。并且选用的稀释剂也是不同官能度的稀释剂，能有效地提高产品的硬度等性能。其中E-51环氧丙烯酸酯的拉伸强度最高，其与CN120的弯曲强度最高。CN120，E-51环氧丙烯酸酯均是双酚A型环氧丙烯酸酯，双酚A基团对提高固化后树脂的模量和强度是有利的，因为这类树脂的主链或侧链含有芳杂环或脂肪环等基团，可使分子链的刚性增加，导致分子运动的阻力增大、模量升高，因此具有较高的拉伸强度与弯曲强度。F - 44和DEN - 431环氧丙烯酸酯均是酚醛型环氧树脂丙烯酸酯，具有酚醛树脂和环氧树脂的性能，有较好的耐热性及环氧树脂的主反应性。但固化后的产品较脆，不易成型，力学性能一般，不适用于快速成型体系。819是酰基磷氧类化合物，是一类新型的光引发剂，性能优良且应用广泛。在紫外光区和可见光区有更大的吸收，并且对于含有颜料的体系，能比其它光引发剂更有效地引发固化，有利于厚膜彻底固化。几乎不发生黄变，对光线有漂白作用，射线可以穿透涂层。但是，819需要与其它光引发剂复配使用，其自身达不到优异的固化效果。
【主权项】
1.一种快速成型的光固化树脂制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将环氧树脂倒入带有搅拌器、控温设施的烧瓶内，并通入氮气进行保护，升温加热，加入对苯二酚阻聚剂，搅拌均匀； (2)按环氧树脂与丙烯酸物质的量之比1:2称取丙烯酸，并加入四丁基溴化铵，搅拌至全部溶解后倒进恒压滴液漏斗中，开始滴加混合液，约2s每滴，缓慢升温； (3)反应稳定后间隔取样，并测量酸值，直至酸值小于5mg/ g KOH时停止加热，产物即为所制树脂。
2.如权利要求1所述的一种快速成型的光固化树脂制备方法，其特征在于步骤(I)中所述加热温度为60?80°C。
3.如权利要求1所述的一种快速成型的光固化树脂制备方法，其特征在于步骤(2)中所述升温加热温度为90?110°C。
4.如权利要求1所述的一种快速成型的光固化树脂制备方法，其特征在于步骤(3)中所述间隔时间为30 min。
【专利摘要】一种快速成型的光固化树脂制备方法，属于材料制备领域。其特征在于包括如下步骤：将环氧树脂倒入带有搅拌器、控温设施的烧瓶内，并通入氮气进行保护，升温加热，加入对苯二酚阻聚剂，搅拌均匀；按环氧树脂与丙烯酸物质的量称取丙烯酸，并加入四丁基溴化铵，搅拌至全部溶解后倒进恒压滴液漏斗中，开始滴加混合液，约2s每滴，缓慢升温；反应稳定后间隔取样，并测量酸值，酸值小于5mg/gKOH时停止加热，产物即为所制树脂。通过对工艺的有效改进，使得光固化树脂的制备方法得到简化，且制得的树脂黏度低有利于树脂快速流平，易于操作，固化速率高，有利于提高成型速率，简化了制备流程，节省了制备成本，适合在相关领域内推广使用。
【IPC分类】C08G59-17
【公开号】CN104650321
【申请号】CN201410739053
【发明人】乔学亮
【申请人】乔学亮
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月8日