一种合成氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种合成氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物的方法，具体地说涉及 一种以氢化诺卜基卤代物为原料，分别与不同的同烷基叔胺在水热合成反应釜中进行反 应，合成得到8种氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物。 技术背景
[0002] 有机胺类化合物多数都具有一定的生物活性，而且还可以作为合成酰胺、希夫碱、 季铵盐等中间体。酰胺类化合物具有抗菌、除草、杀虫、植物生长调节等生物活性，一直备受 农药和医药界的广泛关注，其新颖结构不断问世且呈现出更好的生物活性。季铵盐对细菌、 真菌、藻类和病毒等微生物均有良好的杀生效果，并在众多领域得到广泛应用，杀生性能与 机理的研宄多年来一直是国内外季铵盐制备和应用研宄领域中十分活跃的研发与创新热 点之一，已取得了不少新进展（精细化工，2007,27(12):1145-1151，1127)。
[0003] 另一方面，松节油是一种产量大，价格低廉且可再生的林产化工资源，其主要成分 之一 β-蒎烯及其衍生物显示出广泛的生物活性。近年来，通过对β-蒎烯的结构进行化 学修饰合成具有生物活性的化合物已成为林产化学和有机合成化学的研宄热点之一。
[0004] 众多研宄者对蒎烯开展了大量的研宄，由其合成的诺卜醇、氢化诺卜醇及其 醚类、酯类、缩醛类等衍生物对多种昆虫具有较好的拒食活性（昆虫知识，2007,44(6): 863-867)或较好的驱避活性（江西农业大学学报（自然科学版），2008, 30 (8) :586-591)。 近年又合成了氢化诺卜酸及其酰胺类化合物，不同种类的初步活性测定表明，这些化合物 具有一定的生理活性。为了对β-蒎烯衍生物进行更加深入的活性筛选及其相关研宄，有 必要增加此类化合物的品种和数量。因此，本专利公开了一种合成氢化诺卜基三同烷基季 铵盐类化合物的方法。
[0005] 目前，尚没有所述的8种氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物的合成方法。因此， 本专利探宄了所述8种氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物的合成方法，并确定了通用的 合成方法。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于公开一种氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物的方法，即以氢 化诺卜卤代物为原料，分别与不同的同烷基叔胺在水热合成反应釜中进行反应，合成得到 了 8种氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物。
[0007] 化学反应式如下：
[0008]
【主权项】
1. 一种合成氢化诺卜基三同烷基季铵类化合物的方法，该合成方法特点是以氢化诺卜 基卤代物为原料，在有机溶剂中，分别与同烷基叔胺按一定物料比投料于水热合成反应釜 中，密封后置于加热器中，加热进行反应，反应后产物经纯化，分别合成得到8种氢化诺卜 基三同烷基季铵盐类化合物。其反应如下式所示：
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所用原料为氢化诺卜基卤代物（1)。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氢化诺卜基卤代物为氯代、溴代和碘代 物。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述同烷基叔胺分别为三甲胺、三乙胺和三 正丁胺。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为石油醚（60~90°C )。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：以权利要求2所述氢化诺卜基卤代物和权 利要求4同烷基叔胺为物料，氢化诺卜基卤代物与同烷基叔胺摩尔比为：1 : 1.1~1.6。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应温度为110~140°C。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：该反应的反应时间为：64~88h。
9. 如权利要求1所述合成氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物的方法，其合成方法步 骤特征如下： (1)以氢化诺卜基卤代物（1，X = Cl，Br，I)为原料，分别与三甲胺进行反应，制得3个 氢化诺卜基三甲基季铵盐类化合物（2a~2c)。 ⑵以氢化诺卜基卤代物（1，X = Cl，Br，I)为原料，分别与三乙胺进行反应，制得3个 氢化诺卜基三乙基季铵盐类化合物（2d~2f)。 (3)以氢化诺卜基卤代物（1，X = Br，I)为原料，分别与三正丁胺进行反应，制得2个 氢化诺卜基三正丁基季铵盐类化合物（2g~2h)。
【专利摘要】一种合成氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物的方法，其特点是以氢化诺卜基卤代物为原料，在有机溶剂中，分别与同烷基叔胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中，密封后置于加热器中，加热进行反应，反应后产物经纯化，分别合成得到8种氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物。本发明工艺简单、易控制、操作安全，污染少，得率优良，纯度高，具有广泛的应用前景。
【IPC分类】C07C211-63, C07C209-12
【公开号】CN104803855
【申请号】CN201510133090
【发明人】范国荣, 肖转泉, 陈金珠, 王宗德, 陈尚钘, 王鹏
【申请人】江西农业大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月19日