甲氧虫酰肼的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种甲氧虫酰肼的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 甲氧虫酰肼是一种新型特异性苯酰肼类低毒杀虫剂，主要用于防治鳞翅目害虫的 幼虫，如甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾、斜纹夜蛾、菜肯虫、棉铃虫、金纹细蛾、美国白蛾、松毛虫、尺蠖 及水稻螟虫等，适用作物如十字花科蔬菜、茄果类蔬菜、瓜类、棉花、苹果、桃、水稻、林木等， 它的高效性和环境友好性符合现代农药的要求和发展趋势。但现在有的甲氧虫酰肼大多采 用流水线制备的方式，生产成本相对较高，且生产过程中产生大量的废水，排污难度大，进 一步增加了企业的生产负担。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种甲氧虫酰肼的制备工艺。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 甲氧虫酰肼的制备工艺，包括以下步骤： (1) 缩合反应：在室温下，将叔丁基肼盐酸盐和二氯乙烷加入缩合釜中，夹套通冷冻盐 水降温至-6~-5°C，滴加液碱，静置分层，分出水层去废水处理，有机层保持此温度下，滴加 3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯，控制滴加速度，使釜温不超过0°C ;反应7~9h小时后，取样分 析合格，再加入水搅拌，静止分层，水层送废水处理，有机层在75~85°C的常压条件下脱出二 氯乙烷，降至室温后加甲苯溶解，得到缩合物的甲苯液； (2) 酰化反应：在室温下，将上步得到的缩合物的甲苯液转入酰化釜中，开启冷冻使釜 内温度降到〇°C以下，同时滴加3, 5-二甲基苯甲酰氯和液碱，并保持釜内温度低于0°C，控 制釜内的PH值呈弱酸性；反应7~9h后，取样分析合格，静置分层，水层送废水处理，有机层 在100~120°C的常压下蒸馏脱出甲苯，降至室温后加甲醇和水进行重结晶，然后进行压滤， 一方面，压滤得到的物料送入耙式干燥机，在60~70°C的温度下进行干燥处理，最后自动包 装得成品；另一方面，压滤得到的滤液去甲醇蒸馏釜中，在70~80°C的常压条件下共沸蒸出 甲醇水溶液，循环用于重结晶步骤。
[0005] 上述制备工艺的反应化学式如下：
【主权项】
1.甲氧虫酰肼的制备工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤： (1) 缩合反应：在室温下，将叔丁基肼盐酸盐和二氯乙烷加入缩合釜中，夹套通冷冻盐 水降温至-6~-5°C，滴加液碱，静置分层，分出水层去废水处理，有机层保持此温度下，滴加 3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯，控制滴加速度，使釜温不超过0°C ;反应7~9h小时后，取样分 析合格，再加入水搅拌，静止分层，水层送废水处理，有机层在75~85°C的常压条件下脱出二 氯乙烷，降至室温后加甲苯溶解，得到缩合物的甲苯液； (2) 酰化反应：在室温下，将步骤（1)得到的缩合物的甲苯液转入酰化釜中，开启冷 冻使釜内温度降到〇°C以下，同时滴加3, 5-二甲基苯甲酰氯和液碱，并保持釜内温度低于 (TC，控制釜内的PH值呈弱酸性；反应7~9h后，取样分析合格，静置分层，水层送废水处理， 有机层在100~120°C的常压下蒸馏脱出甲苯，降至室温后加甲醇和水进行重结晶，然后进行 压滤，一方面，压滤得到的物料送入耙式干燥机，在60~70°C的温度下进行干燥处理，最后自 动包装得成品；另一方面，压滤得到的滤液去甲醇蒸馏釜中，在70~80°C的常压条件下共沸 蒸出甲醇水溶液，循环用于重结晶步骤。
【专利摘要】本发明公开了甲氧虫酰肼的制备工艺，包括缩合反应和酰化反应步骤。本发明的优点是：本发明的制备工艺采用将中间原料回收重新利用的方式，降低了生产成本以及废水处理难度，且成品纯度高，反应过程便于控制，符合现代化农药制备的要求。
【IPC分类】C07C241-04, C07C243-38
【公开号】CN104803879
【申请号】CN201510137412
【发明人】洪晓冬, 张振明, 赵晶, 刘凯
【申请人】江苏长青农化南通有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月27日