热固化性着色组合物和固化膜、具备该固化膜的触摸面板、使用该热固化性着色组合物的...的制作方法_3

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物的面积为97%以上则判定为"〇",90%以上但低于97%则判定为"Λ",低于90%则判定为 " X "。如果判定为" X ",则认为难以供给在热固化性着色组合物上制作有机膜的工序。
[0051] 〈耐化学药品性的评价用ITO蚀刻液的制备〉 将500g的36质量%氯化钠水溶液、100g的60质量%硝酸水溶液和400g的纯水混 合,将所得液体作为ITO蚀刻液。
[0052] 〈耐化学药品性的评价〉 在IOcm见方的无碱玻璃基板(玻璃厚度0. 5mm)上,以使固化后的膜厚为10 μ m的方 式用旋涂机涂布热固化性着色组合物,在250°C下固化60分钟。固化后的固化膜产生裂纹 的情况下不进行评价。用切割刀将所得固化后的固化膜以Imm的间隔纵横切割,制作100 个ImmX Imm的方格。
[0053] 接着,将200g ITO蚀刻液加入到500cc的玻璃烧杯中,通过热水浴使内温调节为 50°C。在其中将制成100个方格的固化后的固化膜连同玻璃基板浸泡2分钟,再在另一容 器中准备的纯水中浸泡30秒。
[0054] 以覆盖所有方格的方式粘贴玻璃纸胶带(宽=18_,粘合力=3. 7N/10mm),用橡皮 擦(JIS S6050合格品)摩擦以使其密合。然后持着玻璃纸胶带的一端,将其在与玻璃基板 保持直角的同时瞬间剥离,确认剥离后的方格的残留数。求出被剥离的方格的比例、即剥离 面积比率。根据以下评价基准,将剥离面积比率区分为5个阶段: 5B :剥尚面积0% 4B :剥尚面积1 _4% 3B :剥尚面积5_14% 2B :剥尚面积15_34% IB :剥尚面积35-64% OB :剥离面积65-100% 观察玻璃纸胶带剥离后的表面状态,仅表层剥落的部分为5%以上时判定为"Λ",仅表 层剥落的部分为20%以上时判定为"X",其它则判定为"〇"。根据剥离面积比率判定为 "0B"时,不进行该观察评价。
[0055] 〈反射色的黄色调(b*)的评价〉 只在所使用的颜料为氧化钛颗粒时进行该评价。
[0056] 在IOcm见方的无碱玻璃基板(玻璃厚度0. 5mm)上,以使固化后的膜厚为10 μ m 的方式用旋涂机涂布热固化性着色组合物,在250°C下固化60分钟。固化后的固化膜产生 裂纹的情况下不进行评价。使用分光光度计(UV-2450,株式会社岛津制作所制造),由玻璃 基板一侧测定固化后的固化膜的反射色度,以CIE1976(L*,a*,b*)色空间表示时,由b*的 值评价黄色调。b*为1. 5以下则判定为"〇",b*为1. 5-2则判定为"Λ",b*为2. 1以上 则判定为" X "。光源使用C光源。
[0057] (合成例1)硅氧烷树脂溶液(b-Ι)的合成 将122. 18g二苯基二甲氧基硅烷(DiPh_DiMS,0. 5摩尔)、74. IOg乙烯基三甲氧基硅烷 (Vinyl-TMS,0· 5摩尔)和37. 37g乙酰乙酸乙酯加入到500mL三颈烧瓶中。将溶液在室温 下搅拌,同时用30分钟添加在54. Og水中溶解了 1.0 g磷酸的磷酸水溶液。然后将烧瓶浸 泡在40°C的油浴中,搅拌30分钟,然后将油浴设定为80°C,加热30分钟,进一步将油浴升 温至120°C。升温开始3小时后终止反应。此时,溶液的内温上升至比油浴的设定低5°C左 右的温度。反应中生成的甲醇和未被消耗的水通过蒸馏除去。所得聚硅氧烷的乙酰乙酸乙 酯溶液中加入乙酰乙酸乙酯,使聚合物浓度为65质量%,得到硅氧烷树脂溶液(b-Ι)。
[0058] (合成例2)硅氧烷树脂溶液(b-2)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为122. 18g二苯基二甲氧基硅烷(0.5摩尔)、 44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、39.66g苯基三甲氧基硅烷(Ph-TMS,(X2摩尔)和 42. 08g乙酰乙酸乙酯,除此之外与合成例1同样,得到硅氧烷树脂溶液(b-2)。
[0059] (合成例3)硅氧烷树脂溶液(b-3)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为122. 18g二苯基二甲氧基硅烷(0.5摩尔)、 44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、27.24g甲基三甲氧基硅烷(Me-TMS,0.2摩尔)和 36. 24g乙酰乙酸乙酯,除此之外与合成例1同样,得到硅氧烷树脂溶液(b-3)。
[0060] (合成例4)硅氧烷树脂溶液(b-4)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为122. 18g二苯基二甲氧基硅烷(0.5摩尔)、 44. 46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅 烷(Epocy-TMS,0.05摩尔)、29.75g苯基三甲氧基硅烷(0· 15摩尔)和43.21g乙酰乙酸乙 酯,除此之外与合成例1同样,得到硅氧烷树脂溶液(b-4)。
[0061] (合成例5)硅氧烷树脂溶液(b-5)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为122. 18g二苯基二甲氧基硅烷(0.5摩尔)、 44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、11.82g 3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷 (Gly-TMS,0.05摩尔)、29.75g苯基三甲氧基硅烷(0· 15摩尔)和42.98g乙酰乙酸乙醋,除 此之外与合成例1同样,得到硅氧烷树脂溶液(b-5)。
[0062] (合成例6)硅氧烷树脂溶液(b_6)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73. 31g二苯基二甲氧基硅烷(0. 3摩尔)、44. 46g 乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12. 32g 3-(3, 4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05 摩尔)、69. 41g苯基三甲氧基硅烷(0. 35摩尔)和38. 88g乙酰乙酸乙酯,除此之外与合成 例1同样,得到硅氧烷树脂溶液(b-6)。
[0063] (合成例7)硅氧烷树脂溶液(b-7)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为61. 09g二苯基二甲氧基硅烷(0.25摩尔)、 44. 46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12. 32g 3-(3, 4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷 (0.05摩尔)、6.01g二甲基二甲氧基硅烷(DiMe-DiMeS,0.05摩尔)、69.41g苯基三甲氧基 硅烷(0. 35摩尔)和35. 96g乙酰乙酸乙酯,除此之外与合成例1同样,得到硅氧烷树脂溶 液(W)。
[0064] (合成例8)硅氧烷树脂溶液(b-8)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为24. 44g二苯基二甲氧基硅烷(0. 1摩尔)、44. 46g 乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12. 32g 3-(3, 4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05 摩尔)、109. 07g苯基三甲氧基硅烷(0. 55摩尔)和34. 54g乙酰乙酸乙酯,除此之外与合成 例1同样,得到硅氧烷树脂溶液(b-8)。
[0065] (合成例9)硅氧烷树脂溶液(b-9)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为12. 22g二苯基二甲氧基硅烷(0.05摩尔)、 44. 46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12. 32g 3-(3, 4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷 (〇.〇5摩尔)、118. 98g苯基三甲氧基硅烷(0.60摩尔)和33. 46g乙酰乙酸乙醋,除此之外 与合成例1同样,得到硅氧烷树脂溶液(b-9)。
[0066] (合成例10)硅氧烷树脂溶液(b-10)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73. 31g二苯基二甲氧基硅烷(0. 3摩尔)、44. 46g 乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12. 32g 3-(3, 4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05 摩尔)、59. 49g苯基三甲氧基硅烷(0. 3摩尔)、10. 41g四乙氧基硅烷(Tera-ES,0. 05摩尔) 和39. Ilg乙酰乙酸乙酯,除此之外与合成例1同样,得到硅氧烷树脂溶液(b-ΙΟ)。
[0067] (合成例11)硅氧烷树脂溶液(b-11)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73. 31g二苯基二甲氧基硅烷(0. 3摩尔)、22. 23g 乙烯基三甲氧基硅烷(0. 15摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05 摩尔)、99. 15g苯基三甲氧基硅烷(0. 5摩尔)和42. 42g乙酰乙酸乙酯,除此之外与合成例 1同样,得到硅氧烷树脂溶液(b-11)。
[0068] (合成例12)硅氧烷树脂溶液(b-12)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73. 31g二苯基二甲氧基硅烷(0. 3摩尔)、22. 23g 乙烯基三甲氧基硅烷(0. 15摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05 摩尔)、69. 41g苯基三甲氧基硅烷(0. 35摩尔)、35. 15g 3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 (Acryl_TMS,0. 15摩尔)和44.96g乙酰乙酸乙酯,除此之外与合成例1同样,得到硅氧烷树 脂溶液(b-12)。
[0069] (合成例13)硅氧烷树脂溶液(b-13)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73. 31g二苯基二甲氧基硅烷(0. 3摩尔)、12. 32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、128.90g苯基三甲氧基硅烷(0.65 摩尔)和45. 95g乙酰乙酸乙醋,除此之外与合成例1同样,得到硅氧烷树脂溶液(b-13)。
[0070] (合成例14)硅氧烷树脂溶液(b-14)的合成 将最初加入到三颈烧瓶中的材
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