一种废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨的方法，属于印制电路板领域。
【背景技术】
[0002]近年来，电路板行业逐步向高性能、高精度的双面、多层印制电路板和柔性线路板方向发展，使用液态防焊油墨印制高密度、高精度、高性能电路板已相当普遍。液态防焊油墨，是一种光热固化碱水显影树脂组合物，包含有光敏性碱溶树脂、光引发剂、热固性树脂、稀释剂、填料、颜料及其它助剂。
[0003]液态防焊油墨的光敏性碱溶树脂，以双酚型环氧树脂与不饱和单羧酸反应，再与饱和或不饱和酸酐反应，得到光敏性碱溶树脂。其组成的液态感光防焊油墨，固化膜的脆性和热固化时的收缩性都得到了改善，但不能兼顾光敏性、显影性的平衡;光敏性好时，显影性变差;同时，耐焊锡热冲击性不够，限制了该油墨在刚性印制电路板的应用。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对现有液态防焊油墨以双酚型环氧树脂与不饱和单羧酸反应，再与饱和或不饱和酸酐反应，得到光敏性碱溶树脂进行制备液态防焊油墨，热固化时收缩应力较大，固化膜脆性太大的问题，提供了一种将废弃光固化树脂颗粒、乙二醇与醋酸锌搅拌溶解，并在水浴加热后，加入顺丁烯二酸酐，经油浴加热反应，抽滤，将滤液浓缩得改性光固化树脂溶液，降低其热固化应力，随后将其与环氧树脂等物质混合碾磨并过滤，将滤液蒸发浓缩即可制备液态防焊油墨的方法。本发明制备的液态防焊油墨固化时收缩应力较小，固化膜柔性好，可广泛应用于线路板的印制领域。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)收集废弃光固化树脂，用清水洗净并晾干后，置于挤出机中挤出造粒，制备得废弃光固化树脂颗粒，随后按重量份数计，分别称量35?45份上述制备的废弃光固化树脂颗粒、35?40份乙二醇和20?25份质量浓度10%的醋酸锌溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并使其完全溶解；
(2)待完全溶解后，将其置于45?60°C下水浴加热，随后添加光固化树脂颗粒质量20%的顺丁烯二酸酐，再在180?190°C下油浴加热，对其通氮气保护并使其反应I?2h;
(3)待反应完成后，控制反应温度为130?150°C，使其保温加热25?30min，随后对其抽滤并收集滤液，再在45?60°C下旋转蒸发至原体积的1/6，制备得改性光固化树脂溶液；
(4)按重量份数计，分别称量31?55份上述制备的改性光固化树脂溶液、21?34份环氧树脂、10?15份颜料、2?3份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2?3份滑石粉、2?3份2，4，6_三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2?3份质量浓度为1.15% 二氧化硅溶液、2?3份玄武岩纤维颗粒和4?5份对苯二酸置于三口烧瓶中，在180?200r/min下搅拌混合25?30min;所述的颜料为碳黑，钛白粉及永固红中的任意一种； (5)待混合完成后，将其置于45?55°C下的研钵中，对其碾磨并过滤，设置滤网网径为4?5μπι，待过滤完成后，收集滤液并将其置于55?60°C旋转蒸发器中进行旋转蒸发，待溶液粘度升高至50?60ps，即制备得一种废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨。
[0006]本发明的应用方法:将上述制备的废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨，经丝网印刷满版印至覆铜板上形成湿墨膜，并于7?1kW紫外灯下固化30?35s，辐照距离为10?15cm，曝光、显影得阻焊膜。经检测，本发明制备的液态防焊油墨固化时收缩应力较小，减小15?17 %，固化膜柔性好。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的液态防焊油墨固化时收缩应力较小，减小15?17%，固化膜柔性好；
(2)充分利用废弃的光固化树脂，废物利用，节约资源，减少成本；
(3)所需制备步骤简单，操作简易。
【具体实施方式】
[0008]首先收集废弃光固化树脂，用清水洗净并晾干后，置于挤出机中挤出造粒，制备得废弃光固化树脂颗粒，随后按重量份数计，分别称量35?45份上述制备的废弃光固化树脂颗粒、35?40份乙二醇和20?25份质量浓度10%的醋酸锌溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并使其完全溶解;待完全溶解后，将其置于45?60 V下水浴加热，随后添加光固化树脂颗粒质量20%的顺丁烯二酸酐，再在180?190 0C下油浴加热，对其通氮气保护并使其反应I?2h;待反应完成后，控制反应温度为130?150 °C，使其保温加热25?30min，随后对其抽滤并收集滤液，再在45?60 V下旋转蒸发至原体积的1/6，制备得改性光固化树脂溶液;再按重量份数计，分别称量31?55份上述制备的改性光固化树脂溶液、21?34份环氧树脂、10?15份颜料、2?3份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2?3份滑石粉、2?3份2，4，6_三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2?3份质量浓度为1.15%二氧化硅溶液、2?3份玄武岩纤维颗粒和4?5份对苯二酚置于三口烧瓶中，在180?200r/min下搅拌混合25?30min；所述的颜料为碳黑，钛白粉及永固红中的任意一种;待混合完成后，将其置于45?55°C下的研钵中，对其碾磨并过滤，设置滤网网径为4?5μπι，待过滤完成后，收集滤液并将其置于55?60°C旋转蒸发器中进行旋转蒸发，待溶液粘度升高至50?60ps，即制备得一种废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨。
[0009]实例I
首先收集废弃光固化树脂，用清水洗净并晾干后，置于挤出机中挤出造粒，制备得废弃光固化树脂颗粒，随后按重量份数计，分别称量45份上述制备的废弃光固化树脂颗粒、35份乙二醇和20份质量浓度10%的醋酸锌溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并使其完全溶解;待完全溶解后，将其置于60°C下水浴加热，随后添加光固化树脂颗粒质量20%的顺丁烯二酸酐，再在190 0C下油浴加热，对其通氮气保护并使其反应2h;待反应完成后，控制反应温度为1500C，使其保温加热30min，随后对其抽滤并收集滤液，再在60°C下旋转蒸发至原体积的1/6，制备得改性光固化树脂溶液;再按重量份数计，分别称量55份上述制备的改性光固化树脂溶液、21份环氧树脂、10份颜料、2份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2份滑石粉、2份2，4，6_三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2份质量浓度为1.15% 二氧化硅溶液、2份玄武岩纤维颗粒和4份对苯二酚置于三口烧瓶中，在200r/min下搅拌混合30min;所述的颜料为碳黑;待混合完成后，将其置于55°C下的研钵中，对其碾磨并过滤，设置滤网网径为5μπι，待过滤完成后，收集滤液并将其置于60°C旋转蒸发器中进行旋转蒸发，待溶液粘度升高至60ps，即制备得一种废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨。
[0010]将上述制备的废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨经丝网印刷满版印至覆铜板上形成湿墨膜，并于1kW紫外灯下固化35s，辐照距离为15cm，曝光、显影得阻焊膜。经检测，本发明制备的液态防焊油墨固化时收缩应力较小，减小17%，固化膜柔性好。
[0011]实例2
首先收集废弃光固化树脂，用清水洗净并晾干后，置于挤出机中挤出造粒，制备得废弃光固化树脂颗粒，随后按重量份数计，分别称量35份上述制备的废弃光固化树脂颗粒、40份乙二醇和25份质量浓度10%的醋酸锌溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并使其完全溶解;待完全溶解后，将其置于45°C下水浴加热，随后添加光固化树脂颗粒质量20%的顺丁烯二酸酐，再在1800 0C下油浴加热，对其通氮气保护并使其反应Ih;待反应完成后，控制反应温度为130°C，使其保温加热25min，随后对其抽滤并收集滤液，再在45°C下旋转蒸发至原体积的I/6，制备得改性光固化树脂溶液;再按重量份数计，分别称量31份上述制备的改性光固化树脂溶液、34份环氧树脂、15份颜料、3份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3份滑石粉、3份2，4，6_三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、3份质量浓度为1.15% 二氧化硅溶液、3份玄武岩纤维颗粒和5份对苯二酚置于三口烧瓶中，在180r/min下搅拌混合25min;所述的颜料为钛白粉;待混合完成后，将其置于45°C下的研钵中，对其碾磨并过滤，设置滤网网径为4μπι，待过滤完成后，收集滤液并将其置于55°C旋转蒸发器中进行旋转蒸发，待溶液粘度升高至50ps，即制备得一种废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨。
[0012]将上述制备的废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨经丝网印刷满版印至覆铜板上形成湿墨膜，并于7kW紫外灯下固化30s，辐照距离为10cm，曝光、显影得阻焊膜。经检测，本发明制备的液态防焊油墨固化时收缩应力较小，减小15%，固化膜柔性好。
[0013]实例3
首先收集废弃光固化树脂，用清水洗净并晾干后，置于挤出机中挤出造粒，制备得废弃光固化树脂颗粒，随后按重量份数计，分别称量40份上述制备的废弃光固化树脂颗粒、40份乙二醇和20份质量浓度10%的醋酸锌溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并使其完全溶解;待完全溶解后，将其置于55°C下水浴加热，随后添加光固化树脂颗粒质量20%的顺丁烯二酸酐，再在185°C下油浴加热，对其通氮气保护并使其反应Ih;待反应完成后，控制反应温度为1400C，使其保温加热27min，随后对其抽滤并收集滤液，再在50°C下旋转蒸发至原体积的1/6，制备得改性光固化树脂溶液;再按重量份数计，分别称量40份上述制备的改性光固化树脂溶液、30份环氧树脂、15份颜料、3份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2份滑石粉、2份2，4，6_三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2份质量浓度为1.15% 二氧化硅溶液、2份玄武岩纤维颗粒和4份对苯二酚置于三口烧瓶中，在190r/min下搅拌混合27min;所述的颜料为永固红;待混合完成后，将其置于50°C下的研钵中，对其碾磨并过滤，设置滤网网径为4μπι，待过滤完成后，收集滤液并将其置于57°C旋转蒸发器中进行旋转蒸发，待溶液粘度升高至55ps，即制备得一种废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨。
[0014]将上述制备的废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨经丝网印刷满版印至覆铜板上形成湿墨膜，并于SkW紫外灯下固化32s，辐照距离为12cm，曝光、显影得阻焊膜。经检测，本发明制备的液态防焊油墨固化时收缩应力较小，减小16%，固化膜柔性好。
【主权项】
1.一种废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)收集废弃光固化树脂，用清水洗净并晾干后，置于挤出机中挤出造粒，制备得废弃光固化树脂颗粒，随后按重量份数计，分别称量35?45份上述制备的废弃光固化树脂颗粒、35?40份乙二醇和20?25份质量浓度10%的醋酸锌溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并使其完全溶解； (2)待完全溶解后，将其置于45?60°C下水浴加热，随后添加光固化树脂颗粒质量20%的顺丁烯二酸酐，对其通氮气保护并置于180?190°C下油浴加热I?2h; (3)待反应完成后，控制反应温度为130?150°C，使其保温加热25?30min，随后对其抽滤并收集滤液，再在45?60°C下旋转蒸发至原体积的1/6，制备得改性光固化树脂溶液； (4)按重量份数计，分别称量31?55份上述制备的改性光固化树脂溶液、21?34份环氧树脂、10?15份颜料、2?3份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2?3份滑石粉、2?3份2，4，6_三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2?3份质量浓度为1.15% 二氧化硅溶液、2?3份玄武岩纤维颗粒和4?5份对苯二酸置于三口烧瓶中，在180?200r/min下搅拌混合25?30min;所述的颜料为碳黑，钛白粉及永固红中的任意一种； (5)待混合完成后，将其置于45?55°C下的研钵中，对其碾磨并过滤，设置滤网网径为4?5μπι，待过滤完成后，收集滤液并将其置于55?60°C旋转蒸发器中进行旋转蒸发，待溶液粘度升高至50?60ps，即制备得一种废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨。
【专利摘要】本发明涉及一种废弃光固化树脂资源化制备液态防焊油墨的方法，属于印制电路板领域。本发明首先将废弃光固化树脂颗粒、乙二醇与醋酸锌搅拌溶解，并在水浴加热后，加入顺丁烯二酸酐，经油浴加热反应，抽滤，将滤液浓缩得改性光固化树脂溶液，接着将其与环氧树脂等物质混合碾磨并过滤，将滤液蒸发浓缩即可制备液态防焊油墨。本发明制备的液态防焊油墨固化时收缩应力较小，减小15～17％，固化膜柔性好；且充分利用废弃的光固化树脂，废物利用，节约资源，减少成本。
【IPC分类】G03F7/027, C09D11/101, C09D11/102
【公开号】CN105713449
【申请号】CN201610228910
【发明人】裴俊, 薛培龙, 高玉刚
【申请人】裴俊