一种羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学技术领域，设及一种哲基封端聚氣硅氧烷的制备方法。
【背景技术】
[0002] 哲基封端聚氣硅氧烷，结构
【主权项】
1. 一种羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法，其特征是，包括下述步骤： (1) 聚合过程：在惰性气体保护下，三氟丙基甲基环三硅氧烷减压脱水后在非平衡性 阴离子开环引发剂的引发下进行阴离子开环聚合，控制反应温度为25~80°C，直至反应体 系粘度恒定； (2) 封端过程：反应体系粘度恒定后，加入封端剂H2O,继续反应2~8h ; (3) 脱低沸过程：反应体系在减压下升温至120°C~180°C，脱除低沸物，时间为1~ 3h，即得无色透明的羟基封端聚氟硅氧烷。
2. 根据权利要求1所述的羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法中，其特征在于：步骤（1) 中，所述的非平衡性阴离子开环引发剂为二苯基硅二醇锂，结构式为
3. 根据权利要求1所述的羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法中，其特征在于：步骤（1) 中，所述的按照羟基封端聚氟硅氧烷的设计分子量计算，计算公式为：非平衡型阴离子引 发剂的用量=228Xm/M，其中，m为三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量，M为羟基封端聚氟硅 氧烧的分子量。
4. 根据权利要求1所述的羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法中，其特征在于：步骤（2) 中，所述的封端剂H2O的用量为三氟丙基甲基环三硅氧烷质量的0. 1 %~1 %。
5. 根据权利要求1所述的羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法中，其特征在于：步骤（3) 中，所述减压处理后，反应体系的压力条件为133~1330Pa。
6. 根据权利要求1所述的羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法中，其特征在于：步骤（3) 中，所述的升温速率为1~l〇°C /min。
7. 根据权利要求1所述的羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法中，其特征在于：所述的羟 基封端聚氟硅氧烷的分子量为IO3~10 5。
8. 权利要求1-7任一所述的羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法制备的羟基封端聚氟硅 氧烧。
9. 权利要求8所述的羟基封端聚氟硅氧烷在制备脱醇型液体氟硅橡胶中的应用。
【专利摘要】本发明涉及一种羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法，具体在室温惰性气体保护下以二苯基二硅醇锂作为非平衡性引发剂引发三氟丙基甲基环三硅氧烷进行阴离子开环聚合，反应至粘度恒定，加入封端剂水，减压脱除低沸得羟基封端聚氟硅氧烷。本发明利用引发剂用量控制产物的分子量，解决了水与反应体系不相容所导致的产物分子量可控性差的问题，而且引发剂分子结构中的苯基大分子基团能有效抑制阴离子开环聚合过程中的“回咬”与“再分布”副反应。本发明制备的羟基封端聚氟硅氧烷分子量可控、分子量分布窄，质量均一稳定。以此产品作为脱醇型室温硫化氟硅橡胶生胶，可广泛应用于军、民等的耐油密封领域，具有很好的经济效益与推广价值。
【IPC分类】C08G77-24, C08G77-16, C08G77-08
【公开号】CN104829838
【申请号】CN201510226525
【发明人】刘月涛, 王传兴, 高传慧, 武玉民
【申请人】青岛科技大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月6日