一种邻氨基苯甲酸甲酯清洁生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种邻氨基苯甲酸甲酯生产工艺，特别是一种邻氨基苯甲酸甲酯清洁 生产工艺。
【背景技术】
[0002] 邻氨基苯甲酸甲酯是一种合成的有机物中间体，同时还是有价值的香料，该产品 用途广泛。邻氨基苯甲酸甲酯有两种制备途径：一种是从邻苯二甲酸酐开始制备，无论是 苯酐、氨水、液碱反应，还是苯酐、尿素、液碱反应，或是苯酐和其他氨化剂反应最后都生成 邻-甲酰胺苯甲酸钠液(简称酰胺化液)，再向酰胺化液中加入次氯酸钠和甲醇制成邻氨基 苯甲酸甲酯(简称甲酯）。另一种是从邻氨基苯甲酸开始制备，邻氨基苯甲酸和甲醇在酸性 催化剂作用下反应，最后生成邻氨基苯甲酸甲酯。
[0003] 传统的邻氨基苯甲酸甲酯生产工艺，是先由苯酐、氨化剂进行酰胺化反应，加入液 碱后生成酰胺化液，再向酰胺化液中加入次氯酸钠和甲醇制成邻氨基苯甲酸甲酯两个反应 同时进行(简称酯化反应)。其工艺流程是：
【主权项】
1. 一种邻氨基苯甲酸甲酯清洁生产工艺，其特征在于，如下工艺步骤： 1) 在酰胺化反应釜中先加入相对于苯酐配比量的氨水，开启搅拌，一分钟内加入配比 量的苯酐，同时添加相对于苯酐配比量的液碱，使其进行酰胺化反应，并保证PH值大于7 ; 当PH值达到8. 5时，停止添加液碱，充分搅拌后，将生成的酰胺化液进行排氨； 2) 将排氨后的酰胺化液经泵打入酯化反应釜内，加入相对苯酐配比量的甲醇，降温 至-15°C以下，再加入零度以下质量浓度为11%的次氯酸钠溶液，进行霍夫曼降解反应，生 成邻氨基苯甲酸甲酯溶液； 3) 将生成的邻氨基苯甲酸甲酯溶液经泵打入过滤器过滤，过滤后的溶液进入甲酯结晶 釜内，开启搅拌，降温至24°C以下，使邻氨基苯甲酸甲酯溶液中的甲酯结晶析出，经过过滤 得到固体甲酯； 4 )将过滤后的滤液经泵打入除碱釜内，降温至O°C以下，析出水碱十水碳酸钠； 5 )将过滤水碱十水碳酸钠后的滤液经泵打入蒸馏塔内，蒸发，所得气相回收甲醇； 6) 蒸馏塔底蒸馏残液回收邻氨基苯甲酸； 7) 回收邻氨基苯甲酸后含盐3%以下废水进行废水处理。
【专利摘要】一种邻氨基苯甲酸甲酯清洁生产工艺，它利用甲酯、碳酸钠、氯化钠等在水中的溶解度不同，不引入其他溶剂和试剂，将酯化反应水解的溶液逐次降温，依次得到甲酯和十水碳酸钠（简称水碱）。不仅能缩短工艺路线，而且能减少物料回收所含杂质，使回收的产品品质高；可有效地减少大量工艺用水，并回收反应的副产物，达到工业废料转化为二次原料，加强废料回收利用的目的；并能实现能源的综合利用，降低能源总消耗，大大降低产品生产成本；还能利用物性工况的变化得到甲酯，而不再使用化学溶剂萃取母液中残留的甲酯，从而可有效地避免出现新增污染物，使整个生产过程既清洁又绿色环保。
【IPC分类】C01D7-12, C07C227-40, C07C229-56, C07C227-12
【公开号】CN104844469
【申请号】CN201510162116
【发明人】尹罡煜, 郭胜
【申请人】尹罡煜, 郭胜
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月8日