曼尼希双碱的制备方法及用图
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种缓蚀剂的制备方法及用途，特别是一种曼尼希双碱的制备方法及 用途。
【背景技术】
[0002] 铜是现代工业各领域应用最为广泛的金属之一。然而，金属铜及其合金在有氯离 子存在的环境中很容易被腐蚀，从而丧失其优良的物理化学性能。多年来，生产上常用铬酸 盐作为铜的缓蚀剂和表面处理剂，但由于六价铬的剧毒性使其应用受到了越来越严格的限 制。近年来，有文献报道，这种腐蚀作用可以通过在铜表面组装一层紧密的单分子膜来进行 缓解。已报道的成膜材料主要是一些含硫、氮元素的化合物，如：烷基硫醇，希夫碱，N-乙烯 基咔唑，2-巯基苯并恶唑以及三唑类化合物。然而这些材料中有的缓蚀效率低，有的毒性 大，有的价格尚。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种曼尼希双碱的制备方法及用途，解决现有技术制备中 缓蚀效率低，毒性大，价格高的问题。
[0004] 本发明是以如下技术方案实现的：一种以丙酮、乙酰丙酮或苯乙酮作为酮组分的 曼尼希双碱化合物，该化合物具有如下结构通式：
[0005]
【主权项】
1. 一种曼尼希双碱的制备方法，其特征是：一种以丙酮、乙酰丙酮或苯乙酮作为酮组 分的曼尼希双碱化合物，该化合物县有如下结构诵式：
其中： R = 4-CN，4-CF3, 4-N02, 3-N02, 3-CF3-4-Cl，3-C1-4-F，3, 4-Cl2, 4-C00H ; 其制备方法是：称取丙酮、37%甲醛水溶液分别与相应的芳香胺化合物以物质的量摩 尔比之比为61:6:1置于烧瓶中，加入催化量的娃磺酸，Immol芳香胺使用0. 14g娃磺酸，在 50°C下搅拌，采用薄层层析法跟踪检测至反应完全，过滤除去硅磺酸，滤液减压蒸馏除去溶 剂，固体用乙醇洗涤得粗品，粗品用乙醇重结晶，抽滤，得到以丙酮作为酮组分的曼尼希双 碱化合物； 反应方程式如下：
其中： R = 4-CN，4-CF3, 4-N02, 3-N02, 3-CF3-4-Cl，3-C1-4-F，4-C00H。
2. 如权利要求1所述的曼尼希双碱的用途，其特征是：以丙酮作为酮组分的曼尼希双 碱化合物在金属缓蚀成膜材料中的用途： 以丙酮作为酮组分的曼尼希双碱化合物自组装膜覆盖的铜电极在〇. Imol · T1NaCl溶 液中的缓蚀效率；
η %= (Rp-Rp0)/RpX 100% 上式中，RpIP Rp分别为空白溶液和含曼尼希双碱的溶液中铜电极的极化电阻； 所述的以丙酮作为酮组分的曼尼希双碱化合物吸附在洁净的铜电极表面以后，使铜电 极在氯化钠溶液中的腐蚀速度明显下降。
【专利摘要】一种曼尼希双碱的制备方法及用途，属于缓蚀剂的制备方法及用途。方法：称取丙酮、37％甲醛水溶液分别与相应的芳香胺化合物以物质的量之比为61:6:1置于烧瓶中，加入催化量的硅磺酸，搅拌，过滤除去硅磺酸，滤液减压蒸馏除去溶剂，固体用乙醇洗涤得粗品，粗品用乙醇重结晶，抽滤，得到以丙酮作为酮组分的曼尼希双碱化合物；以丙酮作为酮组分的曼尼希双碱化合物在金属缓蚀成膜材料中的用途：以丙酮作为酮组分的曼尼希双碱化合物自组装膜覆盖的铜电极在0.1mol·L-1NaCl溶液中的缓蚀效率；所述的以丙酮作为酮组分的曼尼希双碱化合物吸附在洁净的铜电极表面以后，使铜电极在氯化钠溶液中的腐蚀速度明显下降。优点：该缓蚀剂制备方法简便，反应条件温和，缓蚀效果显著。
【IPC分类】C07C221-00, C23F11-14, C07C225-06, C07C227-18, C07C253-30, C07C229-60, C07C255-58
【公开号】CN104876835
【申请号】CN201510210507
【发明人】赵玲玲, 宛瑜, 吴翚
【申请人】江苏师范大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年4月28日