一种提取紫甘薯中花色苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提取紫甘薯中花色苷的方法，具体涉及一种用洗脱式方法提取紫甘薯中花色苷的方法。
【背景技术】
[0002]紫甘薯，学名Solanum tuberdsm，英文名 purple sweet potato，别名紫薯、黑薯。在我国各地均有栽培。
[0003]紫薯具有多种活性成分，营养价值较高，其富含丰富的花色苷类物质，紫薯花色苷是一种天然色素类物质，具有抗氧化、抗癌以及保护视力等多种保健功效，被广泛应用于食品、饮品以及化妆品等领域。因紫甘薯的来源广泛，且花色苷含量较高，价格低，可作为提取花色苷的一种很好的原料。
[0004]近年来，我国研宄人员来对从紫甘薯中提取花色苷的研宄较多。
[0005]CN104371351A公开了一种紫甘薯色素的制备方法，该方法是将紫甘薯破碎后，使用酸水进行提取，然后经大孔树脂吸附分离、浓缩、干燥等获得成品，产品得率可达3%，花色苷纯度约25%，该方法工艺简单，满足工业化生产，但过程耗能较大，成本相对较高。
[0006]CN101735646B公开了一种紫甘薯花色苷的分离提取方法，该方法是将新鲜紫甘薯打浆破碎后，采用超声辅助提取，经回收、大孔树脂吸附分离、浓缩以及干燥等制得产品，产品花色苷含量约为30%，色价146，该方法适合工厂操作，但周期相对较长，过程中花色苷部分降解变性，产品成本高。
[0007]CN101735644B公开了一种紫甘薯花色苷的提取方法，该方法是将紫甘薯使用微波热熟后，然后使用酸水匀浆萃取，经高速离心、浓缩、干燥，获得产品，得率为34.96%，产品中花色苷含量约为10%。该方法工艺简单，产品得率较高，但获得的产品杂质多、纯度低，不宜保存。
【发明内容】
[0008]本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工序简单、回收率高、能耗低，产品纯度高、杂质少，易保存的提取紫甘薯中花色苷的方法。
[0009]本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种提取紫甘薯中花色苷的方法，包括以下步骤:
(1)破碎、压榨:将紫甘薯清洗，破碎，进行常温物理压榨，分别收集压榨汁与压榨渣，备用；
(2)洗脱式萃取:将步骤(I)所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中，压实，密封，加压，用亲水溶剂作为洗脱剂对紫甘薯压榨渣进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液与步骤(I)所得压榨汁合并，得混合液；
(3)离心、超滤:将步骤(2)所得混合液进行离心，然后进行超滤，得超滤液；
(4)纳滤、真空浓缩:将步骤(3)所得超滤液进行纳滤，将纳滤截留液进行真空浓缩，得浓缩液；
(5)微波真空干燥:将步骤(4)所得浓缩液进行微波真空干燥，得花色苷产品。
[0010]进一步，步骤(2)中，所述加压的压力为2.0?4.0Mpa。
[0011 ] 进一步，步骤(2)中，所述亲水溶剂为体积分数50?70%的乙醇溶液。
[0012]进一步，步骤(2)中，所述洗脱剂的流速为3?5BV/h，使用的洗脱剂的体积为25 ?30BVo
[0013]步骤(2)中，所述洗脱式萃取是一种将原料破碎粉碎后，装入耐压层析柱中，压实后，然后在高压下使用溶剂对柱中的原料进行洗脱的萃取方式，该方法相对传统方法的有益效果有:
I)洗脱式萃取是将原料压榨粉碎后装柱代替传统的提取罐式装置，其在保证处理量的同时，大大节省了提取空间，洗脱式萃取的处理空间仅为提取罐提取空间的1/8?1/10 ;
2 )洗脱式萃取采用高压方式进行洗脱，过程中，洗脱剂的流速相对稳定，其参数控制数据化、精细化，相比传统方法提取，自动化程度高，效率高；
3)本发明洗脱式萃取选用50?70%乙醇溶液作为洗脱剂，主要原因有两点，一是确保洗脱剂对原料有良好的透过性，二是确保目标成分花色苷能够很好的溶出，同时又要减少多糖(主要是淀粉)、蛋白质、鞣质等大分子水溶性物质的溶出，洗脱式萃取溶液中的花色苷的纯度是传统的回流提取的10?12倍；
4)本发明的洗脱式萃取是可以进行温度控制的，在本发明方法中，采用的是常温萃取，整个洗脱式萃取的时间仅为传统提取方法的40?60%，很好的保护了花色苷，减少了其降解的几率。
[0014]进一步，步骤(3)中，所述离心为管式离心，离心的速率为10000?14000r/min。进行离心的主要目的是去除混合液中的沉淀物质，以及颗粒物质，减少后续膜滤的压力。
[0015]进一步，步骤(3)中，所述超滤为二次超滤，第一次采用截留分子量为20000?40000道尔顿的超滤膜，主要是为了去除糖类、蛋白等大分子物质，第二次采用截留分子量为4000?6000道尔顿的超滤膜，主要是为了去除一些多聚物等中等分子大小的物质，为后续纳滤减少压力，提高膜滤的效率，延长膜的使用效率。
[0016]进一步，步骤(4)中，所述纳滤采用截留分子量为100?200道尔顿的纳滤膜。进行纳滤的主要目的是截留目标花色苷类物质，去除小分子、盐类以及大部分溶剂。
[0017]进一步，步骤(4)中，所述真空浓缩的温度为50?60 °C，真空度为-0.08?-0.04Mpa，浓缩至百利度为25?30。
[0018]进一步，步骤(5)中，所述微波真空干燥的真空度为-0.08?-0.06Mpa，微波的功率为8?12kw，干燥至水分含量彡5%。
[0019]本发明方法具有以下优点:
(1)本发明方法工艺流程简单，便于操作，适应现代工厂化生产；
(2)本发明方法中创造性使用乙醇洗脱式萃取方式代替传统的萃取方式，该萃取方式在常温进行，保证了花色苷的稳定性，此外，在保证花色苷提取充分的同时，其他杂质的溶出减少，直接纯化了萃取液；
(3 )本发明方法使用离心与二次超滤结合的过滤方式，很好的去除了大部分的杂质，提高了过滤的效率； (4)本发明方法使用纳滤，去除了大部分的溶剂，减少了后续真空浓缩的压力，能耗减少30%以上；
(5)本发明方法整个工艺过程温度为常温，过程中不需要使用传统的吸附方式进行纯化，且处理时间短，损耗少，产品的花色苷收率高，花色苷收率彡75%，产品纯度彡40wt%,其纯度远远高于一般的树脂纯化工艺所得花色苷约30wt%的纯度；
(6)将本发明方法所得花色苷产品置于干燥遮光条件下，保质期达到2年。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0021]本发明实施例所使用的榨汁机为工业用螺旋榨汁机，型号LZ-2.5，生产厂家:靖江市特威机械设备厂；层析柱规格为Φ300Χ 1200mm，层析柱材质为不锈钢，耐压(10.0Mpa;微波真空干燥设备，型号GW-WZ-20，生产厂家:南京国威电热设备有限公司；HPLC紫外检测器检测的波长为540 nm ;所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
[0022]实施例1
(1)破碎、压榨:将200kg新鲜紫甘薯(花色苷含量为1.20%)清洗，破碎，使用榨汁机进行常温物理压榨，分别收集压榨汁与压榨渣，备用；
(2)洗脱式萃取:将步骤(I)所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中，压实，密封，加压2MPa，用体积分数70%的乙醇溶液作为洗脱剂对紫甘薯渣压榨渣进行洗脱，控制洗脱剂乙醇溶液的流速为3.25BV/h，使用的洗脱剂乙醇溶液的体积为25BV，收集洗脱液，将洗脱液与步骤(I)所得压榨汁合并，得混合液；
(3)离心、超滤:将步骤(2)所得混合液在14000r/min离心速率下进行管式离心，然后进行二次超滤，第一次采用截留分子量为20000道尔顿的超滤膜，第二次采用截留分子量为5000道尔顿的超滤膜，得超滤液；
(4)纳滤、真空浓缩:将步骤(3)所得超滤液采用截留分子量为150道尔顿的纳滤膜进行纳滤，然后将纳滤截留液在50°C，真空度为-0.08?-0.04Mpa下，真空浓缩至百利度为25，得浓缩液；
(5)微波真空干燥:将步骤(4)所得浓缩液在真空度为-0.08?-0.06Mpa，微波