一种提取紫甘薯中花色苷的方法_2

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功率10kw下,微波真空干燥至水分为4.32%,得4.35kg花色苷产品。
[0023]所得花色苷产品经UV试差法检测,花色苷含量为42.73wt%,花色苷收率为77.45% ;将所得花色苷产品置于干燥遮光条件下,保质期达到2年。
[0024]实施例2
(1)破碎、压榨:将200kg新鲜紫甘薯(花色苷含量为1.20%)清洗,破碎,使用榨汁机进行常温物理压榨,分别收集压榨汁与压榨渣,备用;
(2)洗脱式萃取:将步骤(I)所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中,压实,密封,加压4MPa,用体积分数50%的乙醇溶液作为洗脱剂对紫甘薯渣压榨渣进行洗脱,控制洗脱剂乙醇溶液的流速为4.97BV/h,使用的洗脱剂乙醇溶液的体积为30BV,收集洗脱液,将洗脱液与步骤(I)所得压榨汁合并,得混合液;
(3)离心、超滤:将步骤(2)所得混合液在12000r/min离心速率下进行管式离心,然后进行二次超滤,第一次采用截留分子量为20000道尔顿的超滤膜,第二次采用截留分子量为4000道尔顿的超滤膜,得超滤液;
(4)纳滤、真空浓缩:将步骤(3)所得超滤液采用截留分子量为150道尔顿的纳滤膜进行纳滤,然后将纳滤截留液在60°C,真空度为-0.08?-0.04Mpa下,真空浓缩至百利度为30,得浓缩液;
(5)微波真空干燥:将步骤(4)所得浓缩液在真空度为-0.08?-0.06Mpa,微波功率为1kw下,微波真空干燥至水分为4.73%,得4.53kg花色苷产品。
[0025]所得花色苷产品经UV试差法检测,花色苷含量为40.12wt%,花色苷收率为
75.73% ;将所得花色苷产品置于干燥遮光条件下,保质期达到2年。
[0026]实施例3
(1)破碎、压榨:将200kg新鲜紫甘薯(花色苷含量为1.20%)清洗,破碎,使用榨汁机进行常温物理压榨,分别收集压榨汁与压榨渣,备用;
(2)洗脱式萃取:将步骤(I)所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中,压实,密封,加压3MPa,用体积分数60%的乙醇溶液作为洗脱剂对紫甘薯渣压榨渣进行洗脱,控制洗脱剂乙醇溶液的流速为3.93BV/h,使用的洗脱剂乙醇溶液的体积为28BV,收集洗脱液,将洗脱液与步骤(I)所得压榨汁合并,得混合液;
(3)离心、超滤:将步骤(2)所得混合液在13000r/min离心速率下进行管式离心,然后进行二次超滤,第一次采用截留分子量为40000道尔顿的超滤膜,第二次采用截留分子量为6000道尔顿的超滤膜,得超滤液;
(4)纳滤、真空浓缩:将步骤(3)所得超滤液采用截留分子量为200道尔顿的纳滤膜进行纳滤,然后将纳滤截留液在55°C,真空度为-0.08?-0.04Mpa下,真空浓缩至百利度为27,得浓缩液;
(5)微波真空干燥:将步骤(4)所得浓缩液在真空度为-0.08?-0.06Mpa,微波功率为1kw下,微波真空干燥至水分为3.94%,得4.39kg花色苷产品。
[0027]所得花色苷产品经HPLC紫外检测,花色苷含量为41.56wt%,花色苷收率为
76.02% ;将所得花色苷产品置于干燥遮光条件下,保质期达到2年。
[0028]实施例4
(1)破碎、压榨:将200kg新鲜紫甘薯(花色苷含量为1.20%)清洗,破碎,使用榨汁机进行常温物理压榨,分别收集压榨汁与压榨渣,备用;
(2)洗脱式萃取:将步骤(I)所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中,压实,密封,加压2.5MPa,用体积分数65%的乙醇溶液作为洗脱剂对紫甘薯渣压榨渣进行洗脱,控制洗脱剂乙醇溶液的流速为3.63BV/h,使用的洗脱剂乙醇溶液的体积为26BV,收集洗脱液,将洗脱液与步骤(I)所得压榨汁合并,得混合液;
(3)离心、超滤:将步骤(2)所得混合液在10000r/min离心速率下进行管式离心,然后进行二次超滤,第一次采用截留分子量为40000道尔顿的超滤膜,第二次采用截留分子量为5000道尔顿的超滤膜,得超滤液;
(4)纳滤、真空浓缩:将步骤(3)所得超滤液采用截留分子量为150道尔顿的纳滤膜进行纳滤,然后将纳滤截留液在57°C,真空度为-0.08?-0.04Mpa下,真空浓缩至百利度为26,得浓缩液; (5)微波真空干燥:将步骤(4)所得浓缩液在真空度为-0.08?-0.06Mpa,微波功率为1kw下,微波真空干燥至水分为4.11%,得4.48kg花色苷产品。
[0029]所得花色苷产品经HPLC紫外检测,花色苷含量为40.95wt%,花色苷收率为
76.44% ;将所得花色苷产品置于干燥遮光条件下,保质期达到2年。
【主权项】
1.一种提取紫甘薯中花色苷的方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)破碎、压榨:将紫甘薯清洗,破碎,进行常温物理压榨,分别收集压榨汁与压榨渣,备用; (2)洗脱式萃取:将步骤(I)所得紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中,压实,密封,加压,用亲水溶剂作为洗脱剂对紫甘薯压榨渣进行洗脱,收集洗脱液,将洗脱液与步骤(I)所得压榨汁合并,得混合液; (3)离心、超滤:将步骤(2)所得混合液进行离心,然后进行超滤,得超滤液; (4)纳滤、真空浓缩:将步骤(3)所得超滤液进行纳滤,将纳滤截留液进行真空浓缩,得浓缩液; (5)微波真空干燥:将步骤(4)所得浓缩液进行微波真空干燥,得花色苷产品。
2.根据权利要求1所述提取紫甘薯中花色苷的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述加压的压力为2.0?4.0Mpa。
3.根据权利要求1或2所述提取紫甘薯中花色苷的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述亲水溶剂为体积分数50?70%的乙醇溶液。
4.根据权利要求1?3之一所述提取紫甘薯中花色苷的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述洗脱剂的流速为3?5BV/h,使用的洗脱剂的体积为25?30BV。
5.根据权利要求1?4之一所述提取紫甘薯中花色苷的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述离心为管式离心,离心的速率为10000?14000r/min。
6.根据权利要求1?5之一所述提取紫甘薯中花色苷的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述超滤为二次超滤,第一次采用截留分子量为20000?40000道尔顿的超滤膜,第二次采用截留分子量为4000?6000道尔顿的超滤膜。
7.根据权利要求1?6之一所述提取紫甘薯中花色苷的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述纳滤采用截留分子量为100?200道尔顿的纳滤膜。
8.根据权利要求1?7之一所述提取紫甘薯中花色苷的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述真空浓缩的温度为50?60°C,真空度为-0.08?-0.04Mpa,浓缩至百利度为25?30 ο
9.根据权利要求1?8之一所述提取紫甘薯中花色苷的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述微波真空干燥的真空度为-0.08?-0.06Mpa,微波的功率为8?12kw,干燥至水分含量彡5%。
【专利摘要】一种提取紫甘薯中花色苷的方法,包括以下步骤:(1)破碎、压榨:将紫甘薯清洗,破碎,进行常温物理压榨,分别收集压榨汁与压榨渣;(2)洗脱式萃取:将紫甘薯压榨渣装入耐压层析柱中,压实,密封,加压,用亲水溶剂对紫甘薯渣压榨渣进行洗脱,收集洗脱液,将洗脱液与压榨汁合并,得混合液;(3)离心、超滤:将混合液进行离心,然后进行超滤,得超滤液;(4)纳滤、真空浓缩:将超滤液进行纳滤,将纳滤液真空浓缩,得浓缩液;(5)微波真空干燥:将浓缩液进行微波真空干燥,得花色苷产品。本发明方法具有工序简单、能耗低等特点,所提取产品的花色苷收率高,花色苷收率≥75%,产品纯度≥40wt%,杂质少、易保存。
【IPC分类】C09B67-10, C07H1-08, C07H17-065, C09B67-54, C09B61-00
【公开号】CN104876986
【申请号】CN201510339783
【发明人】唐方华, 黄华学
【申请人】湖南华诚生物资源有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月18日
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