一种敌敌畏工业生产工艺的制作方法
一种敌敌畏工业生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种敌敌畏工业生产工艺，属于化工农药技术领域。
【背景技术】
[0002]敌敌畏是一种高效、速效、广谱的有机磷杀虫剂，1951年由瑞士汽巴-嘉基公司首先合成并作为杀虫剂推广。敌敌畏的主要生产工艺有两种:其一是敌百虫双溶剂碱解法；其二是亚磷酸三甲酯一步法。目前我国主要采用的是亚磷酸三甲酯一步法工艺。
[0003]申请号为201010160539.5的中国专利提供了一种敌百虫提纯新工艺，其特征在于以敌百虫原药为溶质，以三氯乙烯为溶剂，经混合、溶解、重结晶、过滤、干燥后制得精制敌百虫。过滤后的滤液可用来进行加碱处理，用来生产敌敌畏。本发明使得敌百虫的含量提高，含量提高以后其价格也相应提升，溶剂也可以回收利用，采用三氯乙烯作为溶剂敌百虫的收率可以达到80%以上。
[0004]《敌百虫萃取分离的研宄》(冯旭东等《环境化学》1999年3月第18卷第2期)采用氯仿、苯、醋酸丁酯、煤油对敌百虫进行了溶剂萃取，结果表明醋酸丁酯和煤油不能萃取水中的敌百虫，氯仿和苯对敌百虫的分配系数分别是1.1,0.14 ;加盐可以提高氯仿、苯对敌百虫的萃取。
[0005]《双溶剂法生产敌敌畏的工艺改进》(须雪峰《江苏农药》1998年第4期)将一次萃取改为二次萃取，萃取剂均为苯。
[0006]上述文献作为现有技术，其全文在此引用。
【发明内容】
[0007]本发明一种敌敌畏工业生产工艺，本发明具有连续化、收率高、产品质量稳定、无三废等优点。
[0008]本发明采用的具体技术方案是:
[0009]一种敌敌畏工业生产工艺，包括敌百虫反应釜中碱解制敌敌畏，反应溶剂为氯代烯烃，其特征是，还包括如下步骤:
[0010]I)反应液分相；
[0011]2)重相(油相)在第二萃取塔中用水作为萃取剂萃取重相中的敌百虫，萃取后水溶液返回反应釜，萃取温度在40-70°C ;
[0012]3)轻相(水相)在第一萃取塔中用氯代烯烃作为萃取剂萃取轻相中的敌敌畏，萃取后的油相返回反应釜，水相进入第二萃取塔，萃取温度在50-80°C ;
[0013]4)第二萃取塔中，萃取后的重相脱溶得敌敌畏成品；
[0014]其中，敌百虫与NaOH的摩尔比为1:0.9-1.1。
[0015]其中，所述反应釜是塔式连续反应釜。
[0016]其中，所述氯代烯烃是三氯乙烯或氯仿。
[0017]其中，重相萃取的主要作用是把油相中的敌百虫萃取到水相中，使油相中的敌百虫含量减小到0.5%以下。
[0018]其中，所述重相脱溶是采用减压降膜连续蒸发工艺或减压刮膜连续蒸发工艺，蒸馏压力为-0.085MPa，蒸馏液相温度为100?130°C。
[0019]与现有技术相比，本发明的优点是:
[0020]I)重相萃取能够将未反应的原料敌百虫分离出来，返回反应系统继续参与反应，使产品收率从原工艺的78%提高到98% ；
[0021]2)本发明三废产生少，其单位产品产生的废水量由原工艺的5吨降低到I吨；
[0022]3)本发明制得产品质量稳定，且实现了连续化生产。
【附图说明】
[0023]图1是本发明的工艺流程框图。
【具体实施方式】
[0024]实施例
[0025]在塔式连续反应釜内，按照敌百虫与NaOH的摩尔比为1:0.9-1.1，连续加入工业级敌百虫和工业液碱，并连续加入工艺量的三氯乙烯作为有机溶剂，控制温度为55-65°C，反应物料连续送入分相塔分相，使分相塔油相中的敌百虫含量减小到0.5%以下，分相塔油相打入第二萃取塔中用水作为萃取剂萃取重相中的敌百虫，萃取后水溶液返回反应釜，萃取温度在40-70°C ;分相塔水相打入第一萃取塔中用氯代烯烃作为萃取剂萃取轻相中的敌敌畏，萃取后的油相返回反应釜，水相进入第二萃取塔，萃取温度在50-80°C。第二萃取塔中，萃取后的油相是采用减压降膜连续蒸发工艺或减压刮膜连续蒸发工艺，蒸馏压力为-0.085MPa，蒸馏液相温度为100?130°C。
【主权项】
1.一种敌敌畏工业生产工艺，包括敌百虫在反应釜中碱解制敌敌畏，反应溶剂为氯代烯烃，其特征是，还包括如下步骤: 1)反应液分相； 2)重相在第二萃取塔中用水作为萃取剂萃取重相中的敌百虫，萃取后水溶液返回反应釜，萃取温度在40-70 °C ； 3)轻相在第一萃取塔中用氯代烯烃作为萃取剂萃取轻相中的敌敌畏，萃取后的油相返回反应釜，水相进入第二萃取塔，萃取温度在50-80°C ; 4)第二萃取塔中，萃取后的重相脱溶得敌敌畏成品； 其中，敌百虫与NaOH的摩尔比为1:0.9-1.1。2.根据权利要求1所述的敌敌畏工业生产工艺，其特征是，所述反应釜是塔式连续反应釜。3.根据权利要求1所述的敌敌畏工业生产工艺，其特征是，所述氯代烯烃是三氯乙烯或氯仿。4.根据权利要求1所述的敌敌畏工业生产工艺，其特征是，所述重相脱溶是采用减压降膜连续蒸发工艺或减压刮膜连续蒸发工艺，蒸馏压力为-0.085MPa，蒸馏液相温度为.100 ?130。C。
【专利摘要】一种敌敌畏工业生产工艺，属于化工农药技术领域，包括敌百虫在反应釜中碱解制敌敌畏，反应溶剂为氯代烯烃，其特征是，还包括如下步骤：1)反应液分相；2)重相在第二萃取塔中用水作为萃取剂萃取重相中的敌百虫，萃取后水溶液返回反应釜，萃取温度在40-70℃；3)轻相在第一萃取塔中用氯代烯烃作为萃取剂萃取轻相中的敌敌畏，萃取后的油相返回反应釜，水相进入第二萃取塔，萃取温度在50-80℃；4)第二萃取塔中，萃取后的重相脱溶得敌敌畏成品；其中，敌百虫与NaOH的摩尔比为1：0.9-1.1。与现有技术相比，本发明具有连续化、收率高、产品质量稳定、无三废等优点。
【IPC分类】C07F9/09
【公开号】CN104892665
【申请号】CN201510382685
【发明人】肖尚发, 孙永茂, 刘晓光, 张振敏, 毛曼蓉, 李娜
【申请人】山东鲁新设计工程有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年7月2日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种敌敌畏工业生产工艺，属于化工农药技术领域。
【背景技术】
[0002]敌敌畏是一种高效、速效、广谱的有机磷杀虫剂，1951年由瑞士汽巴-嘉基公司首先合成并作为杀虫剂推广。敌敌畏的主要生产工艺有两种:其一是敌百虫双溶剂碱解法；其二是亚磷酸三甲酯一步法。目前我国主要采用的是亚磷酸三甲酯一步法工艺。
[0003]申请号为201010160539.5的中国专利提供了一种敌百虫提纯新工艺，其特征在于以敌百虫原药为溶质，以三氯乙烯为溶剂，经混合、溶解、重结晶、过滤、干燥后制得精制敌百虫。过滤后的滤液可用来进行加碱处理，用来生产敌敌畏。本发明使得敌百虫的含量提高，含量提高以后其价格也相应提升，溶剂也可以回收利用，采用三氯乙烯作为溶剂敌百虫的收率可以达到80%以上。
[0004]《敌百虫萃取分离的研宄》(冯旭东等《环境化学》1999年3月第18卷第2期)采用氯仿、苯、醋酸丁酯、煤油对敌百虫进行了溶剂萃取，结果表明醋酸丁酯和煤油不能萃取水中的敌百虫，氯仿和苯对敌百虫的分配系数分别是1.1,0.14 ;加盐可以提高氯仿、苯对敌百虫的萃取。
[0005]《双溶剂法生产敌敌畏的工艺改进》(须雪峰《江苏农药》1998年第4期)将一次萃取改为二次萃取，萃取剂均为苯。
[0006]上述文献作为现有技术，其全文在此引用。
【发明内容】
[0007]本发明一种敌敌畏工业生产工艺，本发明具有连续化、收率高、产品质量稳定、无三废等优点。
[0008]本发明采用的具体技术方案是:
[0009]一种敌敌畏工业生产工艺，包括敌百虫反应釜中碱解制敌敌畏，反应溶剂为氯代烯烃，其特征是，还包括如下步骤:
[0010]I)反应液分相；
[0011]2)重相(油相)在第二萃取塔中用水作为萃取剂萃取重相中的敌百虫，萃取后水溶液返回反应釜，萃取温度在40-70°C ;
[0012]3)轻相(水相)在第一萃取塔中用氯代烯烃作为萃取剂萃取轻相中的敌敌畏，萃取后的油相返回反应釜，水相进入第二萃取塔，萃取温度在50-80°C ;
[0013]4)第二萃取塔中，萃取后的重相脱溶得敌敌畏成品；
[0014]其中，敌百虫与NaOH的摩尔比为1:0.9-1.1。
[0015]其中，所述反应釜是塔式连续反应釜。
[0016]其中，所述氯代烯烃是三氯乙烯或氯仿。
[0017]其中，重相萃取的主要作用是把油相中的敌百虫萃取到水相中，使油相中的敌百虫含量减小到0.5%以下。
[0018]其中，所述重相脱溶是采用减压降膜连续蒸发工艺或减压刮膜连续蒸发工艺，蒸馏压力为-0.085MPa，蒸馏液相温度为100?130°C。
[0019]与现有技术相比，本发明的优点是:
[0020]I)重相萃取能够将未反应的原料敌百虫分离出来，返回反应系统继续参与反应，使产品收率从原工艺的78%提高到98% ；
[0021]2)本发明三废产生少，其单位产品产生的废水量由原工艺的5吨降低到I吨；
[0022]3)本发明制得产品质量稳定，且实现了连续化生产。
【附图说明】
[0023]图1是本发明的工艺流程框图。
【具体实施方式】
[0024]实施例
[0025]在塔式连续反应釜内，按照敌百虫与NaOH的摩尔比为1:0.9-1.1，连续加入工业级敌百虫和工业液碱，并连续加入工艺量的三氯乙烯作为有机溶剂，控制温度为55-65°C，反应物料连续送入分相塔分相，使分相塔油相中的敌百虫含量减小到0.5%以下，分相塔油相打入第二萃取塔中用水作为萃取剂萃取重相中的敌百虫，萃取后水溶液返回反应釜，萃取温度在40-70°C ;分相塔水相打入第一萃取塔中用氯代烯烃作为萃取剂萃取轻相中的敌敌畏，萃取后的油相返回反应釜，水相进入第二萃取塔，萃取温度在50-80°C。第二萃取塔中，萃取后的油相是采用减压降膜连续蒸发工艺或减压刮膜连续蒸发工艺，蒸馏压力为-0.085MPa，蒸馏液相温度为100?130°C。
【主权项】
1.一种敌敌畏工业生产工艺，包括敌百虫在反应釜中碱解制敌敌畏，反应溶剂为氯代烯烃，其特征是，还包括如下步骤: 1)反应液分相； 2)重相在第二萃取塔中用水作为萃取剂萃取重相中的敌百虫，萃取后水溶液返回反应釜，萃取温度在40-70 °C ； 3)轻相在第一萃取塔中用氯代烯烃作为萃取剂萃取轻相中的敌敌畏，萃取后的油相返回反应釜，水相进入第二萃取塔，萃取温度在50-80°C ; 4)第二萃取塔中，萃取后的重相脱溶得敌敌畏成品； 其中，敌百虫与NaOH的摩尔比为1:0.9-1.1。2.根据权利要求1所述的敌敌畏工业生产工艺，其特征是，所述反应釜是塔式连续反应釜。3.根据权利要求1所述的敌敌畏工业生产工艺，其特征是，所述氯代烯烃是三氯乙烯或氯仿。4.根据权利要求1所述的敌敌畏工业生产工艺，其特征是，所述重相脱溶是采用减压降膜连续蒸发工艺或减压刮膜连续蒸发工艺，蒸馏压力为-0.085MPa，蒸馏液相温度为.100 ?130。C。
【专利摘要】一种敌敌畏工业生产工艺，属于化工农药技术领域，包括敌百虫在反应釜中碱解制敌敌畏，反应溶剂为氯代烯烃，其特征是，还包括如下步骤：1)反应液分相；2)重相在第二萃取塔中用水作为萃取剂萃取重相中的敌百虫，萃取后水溶液返回反应釜，萃取温度在40-70℃；3)轻相在第一萃取塔中用氯代烯烃作为萃取剂萃取轻相中的敌敌畏，萃取后的油相返回反应釜，水相进入第二萃取塔，萃取温度在50-80℃；4)第二萃取塔中，萃取后的重相脱溶得敌敌畏成品；其中，敌百虫与NaOH的摩尔比为1：0.9-1.1。与现有技术相比，本发明具有连续化、收率高、产品质量稳定、无三废等优点。
【IPC分类】C07F9/09
【公开号】CN104892665
【申请号】CN201510382685
【发明人】肖尚发, 孙永茂, 刘晓光, 张振敏, 毛曼蓉, 李娜
【申请人】山东鲁新设计工程有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年7月2日
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0访客 来自[中国] 2020年11月18日 12:35我要买一瓶敌敌畏
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