透明性树脂层组合物、使用其的喷墨油墨用接受层和显示元件的制作方法_4

文档序号:9203829阅读:来源:国知局
093] (合成例8~10)
[0094] 以成为表2的实施例8~10所示的组成的方式配合甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁 酯或者甲基丙烯酸2-乙基己酯,与合成例1记载的方法同样地聚合而得到树脂乳液8~ 10。分别测定玻璃化转变温度、粒径、重均分子量。将其结果记载于表2的实施例8~10 栏中。
[0095] 〈实施例1 >
[0096] 称量合成例1中得到的(1)61. 3g树脂乳液1、⑵0· 5g花王公司制Emulgen 103、 (3)10.0 g昭和电工公司制Solfine EP以及(4)28. 2g纯水,搅拌?混合30分钟以上,用 1. 0 μ m过滤器以0. 5kg/cm2进行加压过滤,得到所希望的透明性树脂层组合物。接下来,使 用它通过狭缝式涂布以干燥后膜厚成为10 μ m左右的方式涂覆在Corning公司制玻璃基板 CorningEX-G (玻璃板厚0. 75mm)上,在70°C的热板上热干燥5分钟而得到带透明性树脂层 的玻璃基板。透明性树脂层的膜厚为Ilym且表面没有粘性。另外,在波长400nm的透射 率为92%。
[0097] 接着,将上述得到的带透明性树脂层的玻璃基板放置于保持水平的台上,从上部 滴落0. 5 μ 1的ECA液滴,测定着落后经过1秒后的接触角,结果为45°。
[0098] 接着,使用装备有柯尼卡美能达制喷墨头ΚΜ512Μ(安装可喷出14pl的喷嘴512 孔)的喷墨装置,如图1所示,将ECA每个200 μ m间距进行1次打点描绘,观察点的扩展区 域。刚描绘后的点直径为67 μm。
[0099] 接着,如图2所示,以在X和Y方向相对于第1点,中心间距离各相隔30 μm的方 式描绘点,并重复连续描绘点而形成9滴重叠的像素。其后,在60°C干燥5分钟后用显微镜 观察时,像图3那样保持了像素形状,因此评价为〇。
[0100] 接着,将图1的像素作为1个方格,如图5所示,以它们彼此邻接的方式进一步描 绘8个方格而形成合计9个方格的像素。根据其后立即使用光干涉式表面粗糙度计的3D图 像解析,观察到像图6那样的景观,因此方格间没有因树脂的流出而连接,方格整齐一致, 评价为〇。
[0101] 根据上述的评价结果,由于点直径为67 μπι,像素形状稳定性为〇,接受性能为〇, 所以判断由实施例1所示的组合物制造的涂膜具有作为接受层的高能力,评价为〇。
[0102] 此外,在无喷头清洁操作的情况下反复进行如下操作,即使用配有280mm宽度的 狭缝式涂布机喷头的装置,将实施例1所示的组合物以280 □ mm涂覆在300 □ mm的玻璃 基板上,结果能够以目标280 □ mm连续涂覆20枚以上,所以评价为〇。
[0103] <实施例2~10 >
[0104] 分别使用合成例2~10中得到的⑴树脂乳液2~10,除此之外,与上述的实施 例1同样地进行,分别得到实施例2~10的透明性树脂层组合物。接下来,使用它们,与实 施例1同样地进行,得到各带透明性树脂层的玻璃基板。然后,与实施例1同样地实施各种 评价,将其评价结果记载于表2。
[0105] < 实施例 11、12、13 >
[0106] 按照上述所示的表1记述的组成,实施例11中采用组成A、实施例12中采用组成 B、实施例13中采用组成C而得到透明性树脂层组合物。接下来,使用它们,与实施例1同 样地进行,得到各带透明性树脂层的玻璃基板。然后,与实施例1同样地实施评价,将其评 价结果记载于表2。
[0107] (参考合成例1)
[0108] 以成为表3的比较例1所示的组成的方式,将甲基丙烯酸甲酯176.2g(1.76mol)、 甲基丙稀酸月桂醋447. 8g(l. 76mol)、过硫酸按16. 0g(0. 07mol)、Latemul PD_104(花王公 司制)64. Og(相对于单体总重量为10重量% )以及纯水700g投入烧杯中,并用均质器进 行预备乳化,将其内的280g和纯水280g投入具备搅拌机、回流冷却器、滴液漏斗、氮导入管 和温度计的3000mL烧瓶中,另外,将预备乳化液的剩余1123g投入滴液漏斗中,在氮气氛下 升温至70~80°C并保持30分钟后,用滴液漏斗经3小时连续滴加乳化液,滴加结束后继续 搅拌5小时而完成聚合。冷却至室温后,测定固体成分浓度,以该固体成分浓度成为40%的 方式加入纯水,得到树脂乳液。得到的树脂乳液所含的树脂的Tg为20°C,乳液中的树脂粒 子的粒径为50nm,重均分子量Mw = 530000。
[0109] (参考合成例2~7)
[0110] 以成为表3的比较例2~7所示的组成的方式配合甲基丙烯酸甲酯和各种单体, 与参考合成例1记载的方法同样地聚合,得到各树脂乳液。分别测定玻璃化转变温度、粒 径、重均分子量。将其结果记载于表3的实施例2~7栏中。
[0111] (参考合成例8)
[0112] 向带氮导入管和回流管的1500ml四口烧瓶中投入甲基丙烯酸甲酯 175. 3g(l. 75mol)、丙烯酸乙酯 175. 3g(l. 75mol)、2, 2' -偶氮双(2-甲基-丁腈) (AIBN)11.5g(0. 07mol)和丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)500g,在氮气氛下,在80~85°C搅 拌8小时、在95~KKTC搅拌5小时而进行聚合。冷却至室温后,以将该固体成分调节为 40 %的方式加入PGMEA,得到树脂溶液。该树脂溶液所含的树脂的玻璃化转变温度为41°C, 重均分子量为50000。
[0113] (参考合成例9、10)
[0114] 以成为表3的比较例14、15所示的组成的方式配合甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙 酯,将AIBN的添加量从0· 07mol变更成比较例14中0· Olmol,比较例15中0· 005mol,与参 考合成例8记载的方法同样地进行聚合,得到各树脂溶液。分别测定玻璃化转变温度、重均 分子量。将其结果记载于表3的比较例14、15栏中。
[0115] <比较例1>
[0116] 称量参考合成例1中得到的(1)树脂乳液61. 3g、(2)0. 5g花王公司制Emulgen 103、(3) 10.0 g昭和电工公司制Solfine EP以及(4)纯水28. 2g,搅拌?混合30分钟以上, 用LOym过滤器以0.5kg/cm2进行加压过滤,得到所希望的透明性树脂层组合物。接着使 用它通过狭缝式涂布以干燥后膜厚成为10 μ m左右的方式涂覆在Corning公司制玻璃基板 CorningEX-G (玻璃板厚0. 75mm)上,其后在70°C的热板上热干燥5分钟而得到带透明性树 脂层的玻璃基板。确认了透明性树脂层的膜厚为13 μ m且表面有粘性。另外,在波长400nm 的透射率为85%。
[0117] 接着,将上述基板放置于保持水平的台上,从上部滴落0. 5 μ 1的ECA液滴,测定着 落后经过1秒后的接触角,结果为43°。
[0118] 接着,使用装备有柯尼卡美能达制喷墨头ΚΜ512Μ(安装可喷出14pl的喷嘴512 孔)的喷墨装置,如图1所示,将ECA每隔200 μ m间距进行1次打点描绘,观察点的扩展区 域。刚描绘后的点直径为60 μm。
[0119] 接着,如图2所示,以在X和Y方向相对于第1点,中心间距离各相隔30 μm的方 式描绘点,并重复连续描绘点而形成9滴重叠的像素。其后,在60°C干燥5分钟后用显微镜 观察时,像图4那样像素发生断裂,因此评价为X。
[0120] 接着,将图1的像素作为1个方格,以如图5所示邻接的方式进一步描绘8个方格 而形成合计9个方格的像素。根据其后立即使用光干涉式表面粗糙度计的3D图像解析,由 于像图7那样方格间因树脂的流出而连接,所以评价为X。
[0121] 根据上述的评价结果,点直径为60 μ m,但像素形状稳定性为X,接受性能为X, 所以判断由比较例1所示的组合物制造的涂膜作为接受层的能力低,评价为X。
[0122] 此外,在无喷头清洁操作的情况下反复进行如下操作,即使用配有280mm宽度的 狭缝式涂布机喷头的装置,将比较例1所示的组合物以280 □ mm涂覆在300 □ mm的玻璃 基板上,结果能够以目标280 □ mm连续涂覆的基板的片数为10片以下,评价为X。
[0123] <比较例2>
[0124] 使用由表3的比较例2记载的单体成分构成的树脂乳液,除此之外,与上述的比较 例1同样地进行,得到比较例2的透明性树脂层组合物。接下来,使用它,与比较例1同样 地进行,得到带透明性树脂层的玻璃基板。然后,实施与比较例1同样的评价,结果透射率 为75 %,推测对透明性有影响。
[0125] 另外,点直径为82 μπι,超过了 80 μπι,但保持了 9滴重叠的像素的形状,因此像素 形状稳定性为〇。但是,虽能描绘出图5所示的方格,但由于观察到若干像图7那样的像素 连接,所以评价为Λ。
[0126] 根据以上的评价结果,判断由比较例2所示的组合物制造的涂膜作为接受层的能 力低,评价为X。
[0127] 此外,除上述评价以外,还实施了涂覆性评价,结果能够以目标280 Elmm连续涂覆 的基板的片数为20片以上,因此评价为〇。
[0128] <比较例3>
[0129] 使用由表3的比较例3记载的单体成分构成的树脂乳液,除此之外,与上述的比较 例1同样地进行,得到比较例3的透明性树脂层组合物。接下来,使用它,与比较例1同样 地进行,得到带透明性树脂层的玻璃基板。然后,实施与比较例1同样的评价,结果点直径 为53 μ m,较小,但观察到像图4那样的像素的断裂和像图7那样的方格间的连接,因此将像 素形状稳定性和接受性能评价为X。
[0130] 根据以上的评价结果,判断由比较例3所示的组合物制造的涂膜作为接受层的能 力低,评价为X。
[0131] 此外,除上述评价以外,还实施了涂覆性评价,结果能够以目标280 Elmm连续涂覆 的基板的片数为10片以下,因此评价为X。
[0132] <比较例4>
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