特定目的或预期用途的需要选择挤出机螺杆的速度。螺杆速度可用于控制 材料通过挤出机传送的速度，塑料和填充物经受的剪切率和剪应力的范围，并可影响材料 的混合。已发现通过使用根据本发明的各方面和各实施方案的螺杆构型处理氮化硼团聚 体可得到具有高通过平面的热导率的塑料组合物，即使在高的螺杆速度下。在各实施方案 中，在40mm双螺杆挤出机上的螺杆速度可为从约100RPM至约1，000RPM，从约150RPM至约 800RPM，从约200RPM至约600RPM，甚至从约300RPM至约500RPM。在一个实施方案中，所述 螺杆速度为从约100RPM至约500RPM。在另一个实施方案中，所述螺杆速度为从约100RPM 至约450RPM。在另一个实施方案中，所述螺杆速度为约100RPM、约150RPM、约400RPM、约 500RPM、甚至约800RPM。可基于螺杆边缘处的叶端速根据其他挤出机的尺寸调整螺杆速度。 在此，如在说明书和权利要求书的其他地方，可组合范围以形成新的和未公开的范围。当使 用薄片氮化硼时，上述实施方案也能够获得良好的分散和高的面内热导率。在具有多个导 热或增强填料的配方中，上述实施方案能够保持易碎填料例如陶瓷或玻璃纤维的形状。
[0099] 除了上面讨论的挤出螺杆构型的细节，所述挤出机的其他属性可在实现需要的最 终产品的性能或商业可行产品的加工生产能力方面发挥作用。两个如此关键的因素是直径 比和筒体和螺杆之间的公差。所述直径比，指DtZDi,是螺杆的外径和内径的比例并决定挤 出机内加工材料可用的自由体积。直径比越高，挤出机中可用的自由体积越高，这转化为来 自设备的较高的生产能力。高生产能力使加工成本最小化，这对于制备成本效益好的商业 产品是重要的。螺杆与筒体公差决定了在挤出机中满足高剪切环境的材料部分。公差越紧 (越小），在过程中满足高剪切的材料部分越少。
[0100] 在一个实施方案中，在Steer Omega系列40mm挤出机中实施挤出。所述Omega系 列具有1. 71的DtZDi比例，这显著高于在工业中通常使用的1. 49或1. 55比例。1. 71的比 例使得比具有1. 49或1. 55比例的相似尺寸的设备更快的加工和更高的生产能力。所述 Omega系列也具有螺杆和筒体之间非常紧的公差。在40mm筒体上，螺杆外直径是39. 7mm， 这表示在筒体和螺杆之间的各侧具有0. 15mm的间隙，显著比通常使用的0. 3-0. 5mm的公差 更紧。该紧公差确保了只有材料的微不足道的部分（如果有的话）满足挤出机中最高的剪 切速率区域，该区域是螺杆和筒体之间的间隙。
[0101] 可基于正在处理的聚合物材料和填充材料选择挤出过程的温度。
[0102] Mm
[0103] 可使用热塑性组合物和制备这样的组合物的方法以形成可在多种应用中使用的 模制品。可根据特定的用途或预期的应用将制品成形至多种形式。在一个实施方案中，所述 制品可形成散热器结构的一部分用于多个应用中的热管理，所述多个应用包括照明组件、 电池系统、传感器和电子元件、便携式电子设备如智能手机、MP3播放器、移动电话、计算机、 电视等。
[0104] 虽然对于详细描述和多种实施方案已描述了本技术的各方面，可参考下面的实施 例进一步理解本发明的进一步的方面。所述实施例仅用于进一步说明本发明可能的实施方 案的目的，并不旨在限制本发明和权利要求的范围。
[0105] 实施例
[0106] 在 Uniontown, OH, Steer America' s Application Development Center 在 Steer挤出机上在具有约40-50的L/D的20mm和40mm双螺杆挤出机上复合含Momentive BN粉末等级和例如聚碳酸酯（PC-Sabic Lexan HF1110)或尼龙（PA6-Chemlon 212或 212H, PA66 - Chemlon 100,来自 Teknor Apex)的塑料组合物。在 Van Dorn 55-ton 注塑成 型设备上将样品注射成型以制备ASTM标准狗骨（1/8"厚）以测试热导率和拉伸性能，和条 以评估材料的冲击强度。
[0107] 在双螺杆挤出机（20mm或40mm直径）中复合含热塑性树脂和多种导热填料的导 热组合物，并使用直角浇口以linch/s注射成型标准狗骨。使用激光闪光法（ASTM E1461) 利用基于所述组合物的理论比热容（Cp)值在远离模塑入口的ASTM标准狗骨的标签部分的 中央测量面间热导率。通过构建来自与面间测量方法相同位置的层压样品测量面内热导 率，其中以如此的方式构建所述层压样品以使狗骨样品的面内热导率可在流动方向或垂直 于流动的方向测量。根据ASTM标准D638和D256分别在Instron UTM上测量拉伸性能和在 TMI Impact Tester上测量冲击强度。对于实验室规模实验，在Brabender Plasticorder 间歇混合器中实施复合。将复合的样品压膜至〈0. 4_并使用改进的激光闪光法使用专门 的样品架和面内掩饰物（mask) (Netzsch Instruments)测量面内热导率。
[0108] 使用图2-4和6的挤出机螺杆制备注射成型的狗骨样品。图2-4的螺杆构型示出 了本发明的各实施方案且已经被描述。图6的螺杆构型400代表了用于挤出塑料材料的常 规螺杆构型并包含多个传送元件410和捏合块部分420以提供聚合物熔体。使用图2和5 的螺杆制备的样品在入口 122处引入所述聚合物材料和氮化硼填料。用于在图3和图4中 184处将填料进入挤出机的侧进料器包括含铲元件的螺杆。在实施例中，图2-4的螺杆构型 分别称为构型1、2和3,图6的螺杆构型是对比螺杆，定义为C1。使用螺杆Cl制备对比实 施例1-5 (Comp. 1-5)。实施例1-17为说明根据本发明的各方面和各实施方案的非限制性实 施方案的实例。
[0109] 实施例1-3
[0110] 使用如表1所示的螺杆构型和条件制备含氮化硼团聚体的导热聚碳酸酯组合物。
[0111] 表1
[0112]
[0114] 如表1中所示，使用根据本技术各方面的螺杆构型导致组合物具有显著高于用传 统螺杆制备的那些的面间热导率。如表1中所示，使用根据本技术各方面的螺杆所述面间 热导率可增加从约17%至约36%的任何值。D90数据显示了使用根据本技术各方面的挤出 机螺杆允许更大的团聚体尺寸的保持，这可有助于所述组合物内的更大的面间热导率。
[0115] 实施例4-6
[0116] 根据表2中所示的组成制备含尼龙树脂和氮化硼填充材料的导热组合物。
[0117] 表 2
[0118]
[0119] 如表2中所示，使用根据本发明各方面的螺杆提供具有较高的面间导热率的组合 物。
[0120] 也评估了多个组合物的面内热导率。图3示出了对比实施例3-5和实施例3-5的 面内热导率、面间热导率和面内热导率与面间热导率的比率。
[0121] 表 3
[0122]
[0123] 如表3中所示，使用根据本技术各方面的挤出机螺杆形成的组合物显示了可与使 用传统挤出机螺杆制备的组合物相比的面内热导率但具有更高的面间热导率和更低的面 内与通过平面的热导率的比率。
[0124] 实施例 7-16
[0125] 制备下表 4 中的实施例 7-16 并使用 Brabender Plasti-corder Batch Mixer 将 其与尼龙5树脂复合。将复合的样品压缩成型至薄膜（约0. 3mm厚）并使用改进的激光闪 光法使用面内样品掩饰物（mask) (Netzsch Instruments)测量面内热导率。
[0126] 表 4
[0127]
[0128]
[0129] 如表4中所示，使用显著较低的BN含量可实现5. OW/mK的热导率。考虑到BN的价 格几乎是玻璃纤维或氧化锌的30倍，BN含量从约50wt. %降至约31wt. %代表导热组合物 的近40%的成本的下降。可以比对比实施例6低约20%至约55%的成本制备实施例7-13 的组合物。
[0130] 实施例 17-20
[0131] 实施例17-20示出了具有和不具有乙烯基硅烷添加剂的导热组合物。由聚碳酸酯 树脂和氮化硼填料形成塑料组合物。使用双螺杆挤出机并使用如图3中描述的螺杆构型复 合所述组合物。表5中示出了氮化硼浓度和硅烷添加剂的浓度。
[0132] 表 5
[0133]
[0134] 表5中的数据显示了硅烷添加剂能够使热导率相当于50wt. % PT100仅具有 43Wt.%PT100，表示了14%的BN负载的下降。在 43-44Wt.%时的粘度也显著低于预期并 可与40wt. %纯PT100相比较。
[0135] 实施例 21-24
[0136] 除了提供具有高导热性的组合物，本发明的方法也提供具有优异机械性能的组合 物。在实施例21-24中，使用图3中所示的螺杆将氮化硼复合入PA6树脂中，具有填料组合 物的3wt% (如果显示）的NXT硅烷负载，并按照前面所描述的进行注射成型。表6示出了 所述组合物的多种性能。
[0137] 表 6
[0138]
[0139] CF600和HCPL氮化硼粉末等级彼此相似，且表6示出了硅烷的添加和玻璃纤维的 使用可显著改善组合物的机械性能，包括，例如，组合物的冲击强度和抗张强度。
[0140] 实施例 25-26
[0141] 通过将HCPL氮化硼、氧化锌、二氧化钛和硅烷添加至尼龙树脂中并在Brabender Plasti-corder混料罐中混合制备实施例25-26。表7示出了树脂的热导率。
[0142] 表 7
[0143]
[0144] 实施例 27-35
[0145] 通过在搅拌或复合时单独将填料成分和硅烷添加至所述树脂组合物中制备实施 例 1-24。
[0146] 实施例25-33采用含氮化硼、氧化锌或二氧化钛、任选地玻璃纤维和硅烷的共混 的填料组合物。氮化硼是CF600氮化硼，除了实施例26和29中氮化硼是PT110。硅烷是 NXT。通过使用V-共混器将氮化硼、氧化锌、任选地玻璃纤维和硅烷共混而制备填料组合 物，所述V-共混器具有液体调配增强条以共混所述填料成分和硅烷。然后将所述共混填料 添加至树脂组合物并成型。使用Brabender Plasti-corder Batch Mixer制备实施例25-30 的成型的树脂。将复合物的样品压缩成型至薄膜（约0.3mm厚）并使用改进的激光闪光法 使用面内样品掩饰物（Netzsch Instruments)测量面内热导率。使用采用如图3中的螺杆 构型的双螺杆挤出机复合实施例31-33,然后将其注射成型。表8示出了所述组合物的性 能。
[0147] 表 8
[0148]
[0149] 实施例 36-64
[0150] 将用硅烷处理的氮化硼填料添加至聚碳酸酯、尼龙树脂或聚丙烯树脂的其中一种 中，并用Brabender Plasti-corder混料罐混合。所述氮化硼是HCPL等级。以所述组合物 的40wt%的量负载氮化硼，硅烷的浓度是变化的。表9-11示出了所述