Dotp增塑剂酯化反应工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于增塑剂技术领域，具体涉及一种DOTP增塑剂酯化反应工艺。
【背景技术】
[0002]众所周知，增塑剂是加工橡胶、塑料、涂料等高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质，是塑料工业必不可少的添加助剂。我国年产能已达到2800kt，已经成为全世界第一生产和消费大国，并继续呈现增长势头。这其中邻苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的比例又占据了 90%以上。但研究表明邻苯类增塑剂具有潜在的致癌性，而环氧油脂和柠檬酸酯类等绿色增塑剂在产量上也难以在短期满足庞大的市场需求，所以在未来对苯类增塑剂还将是市场上的主要产品，然而传统的合成工艺耗时长，能耗高。
[0003]传统的间歇式生产增塑剂对苯二甲酸二辛酯的正常生产方法中:
[0004](I)单位时间产量低，
[0005](2)能耗大，
[0006](3)设备利用率低，
[0007](4)产品质量不稳定。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种DOTP增塑剂酯化反应工艺，减少投资、降低能耗、提高设备利用率和提高产品质量。
[0009]本发明所述的DOTP增塑剂酯化反应工艺，步骤如下:
[0010](I)将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入酯化釜中，在搅拌下加热，同时向酯化釜内通入惰性气体，控制反应温度和反应压力；
[0011](2)酯化釜中的物料在反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气进入冷凝器冷却后，进入醇水分离罐沉降分离，醇相溢流经过U型管，进入酯化塔与反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；
[0012](3)从醇水分离罐分离出来的水送到中和水洗罐重新利用；
[0013](4)将酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐后送入精制工序进行相应处理后，可得到增塑剂产品。
[0014]步骤(I)中所述的辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.4-2.8:1。
[0015]步骤⑴中所述的钛酸酯催化剂的质量为对苯二甲酸和辛醇总质量的2-5%。。
[0016]步骤(I)中所述的搅拌是轴流式搅拌。酯化釜中的搅拌形式由原来的斜浆叶改进为轴流式桨叶，以保证反应器内物料更好地混合。
[0017]步骤⑴中所述的加热是使用内盘管加热。
[0018]步骤(I)中所述的反应温度为250_265°C。
[0019]步骤(I)中所述的反应压力为0.2-0.7MPa。
[0020]步骤(4)中所述的缓冲罐的容积为70m3。缓冲罐能够保证将酯化合格物料及时放下，以便于酯化反应器及时进入下一轮反应中。
[0021]本发明所述的DOTP增塑剂酯化反应工艺，具体步骤如下:
[0022](I)将原料对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂由进料口加入酯化釜中，然后关闭进料阀。在搅拌器搅拌的作用下，使用内盘管加热，控制反应温度缓慢升高，同时控制酯化釜内压力；
[0023](2)酯化釜内反应生成水与蒸发的醇离开酯化釜后进入酯化塔，在酯化塔中与酯化釜蒸发的醇和水蒸气与塔顶回流的循环醇逆向接触后进入冷凝器冷却，进入醇水分离罐沉降分离，醇相溢流经过U型管进入塔顶与反应过程中产生的醇蒸汽与反应生成水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；
[0024](3)醇水分离罐分离出来的水定期通过放水电磁阀放入二次沉降分离罐，二次沉降分离罐中的水通过溢流线进入中和水洗罐，最终送到中和水洗工序重新利用；
[0025](4)将酯化釜中酯化反应后的混合物放入缓冲罐后送入精制工序进行相应处理后，可得到增塑剂产品；
[0026](5)通过醇水分离罐的界面计及时判断酯化反应合格情况，及时进行排水等操作。
[0027]本发明所述的DOTP增塑剂酯化反应工艺所用的设备包括酯化釜，缓冲罐、酯化釜、酯化塔、冷凝器、醇水分离罐、放水电磁阀、二次沉降分离罐与中和水洗罐依次相连，酯化釜顶部通过进料阀与进料口相连，酯化塔、U型管与醇水分离罐依次相连，醇水分离罐上设置有界面计。
[0028]所述的酯化釜内部设置有搅拌器。
[0029]所述的酯化爸内部设置有内盘管。
[0030]通过向酯化釜内通入惰性气体，将酯化反应压力由常压提高至0.2-0.7MPa，以提高反应温度，加快了反应速度，增加单位时间产量，达到节能降耗的目的。
[0031 ] 将酯化釜加热方式由内、外盘管加热改进为内盘管加热，切除了加热效率较低的外盘管，减少热损失，同时避免外盘管因受热不均出现漏点的弊端。
[0032]增加酯化反应生成水二次沉降分离罐，将酯化生成水中夹带的少量精对苯二甲酸分离出来，以保证酯化生成水在回用质量，稳定产品质量。
[0033]增加酯化醇水分离罐界面计及放水电磁阀，以便于及时判断酯化反应合格时间，及时进行相应的操作。
[0034]本发明使得酯化釜内物料混合均匀，提高酯化釜内反应压力，提高物料沸点，有利于物料升温，加快反应生成水的脱除速度，提高了反应速度，提高单位时间产量。通过提高回流醇温度，以减少热损失，减少蒸汽消耗。增加酯化生成水沉降罐，保证生成水的利用率，减少排污，减轻后续污水处理压力。
[0035]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
[0036]本发明减少了投资成本，且装置运行效率提高，产品转化率提高，能耗降低，设备利用率尚，广品质量稳定。
【附图说明】
[0037]图1是本发明结构示意图；
[0038]图中:1、酯化釜；2、缓冲罐；3、酯化塔；4、冷凝器；5、醇水分离罐；6、放水电磁阀；7、二次沉降分离罐；8、中和水洗罐；9、进料阀；10、进料口 ；11、U型管；12、界面计；13、搅拌器；14、内盘管。
【具体实施方式】
[0039]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0040]实施例1
[0041](I)将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入酯化釜中，辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.4:1，钛酸酯催化剂的质量为对苯二甲酸和辛醇总质量的2%。，在轴流式搅拌下使用内盘管加热，同时向酯化釜内通入惰性气体，控制反应温度在250°C和反应压力在0.2MPa ;
[0042](2)酯化釜中的物料在反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气进入冷凝器冷却后，进入醇水分离罐沉降分离，醇相溢流经过U型管，进入酯化塔与反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；
[0043](3)从醇水分离罐分离出来的水送到中和水洗罐重新利用；
[0044](4)将酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐后送入精制工序进行相应处理后，可得到增塑剂产品。
[0045]实施例2
[0046](I)将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入酯化釜中，辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.6:1，钛酸酯催化剂的质量为对苯二甲酸和辛醇总质量的3%。，在轴流式搅拌下使用内盘管加热，同时向酯化釜内通入惰性气体，控制反应温度在260°C和反应压力在0.5MPa ;
[0047](2)酯化釜中的物料在反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气进入冷凝器冷却后，进入醇水分离罐沉降分离，醇相溢流经过U型管，进入酯化塔与反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；
[0048](3)从醇水分离罐分离出来的水送到中和水洗罐重新利用；
[0049](4)将酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐后送入精制工序进行相应处理后，可得到增塑剂产品。
[0050]实施例3
[0051](I)将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入酯化釜中，辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.8:1，钛酸酯催化剂的质量为对苯二甲酸和辛醇总质量的5%。，在轴流式搅拌下使用内盘管加热，同时向酯化釜内通入惰性气体，控制反应温度在265°C和反应压力在0.7MPa ;
[0052](2)酯化釜中的物料在反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气进入冷凝器冷却后，进入醇水分离罐沉降分离，醇相溢流经过U型管，进入酯化塔与反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；
[0053](3)从醇水分离罐分离出来的水送到中和水洗罐重新利用；
[0054](4)将酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐后送入精制工序进行相应处理后，可得到增塑剂产品。
【主权项】
1.一种DOTP增塑剂酯化反应工艺，其特征在于步骤如下: (1)将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入酯化釜中，在搅拌下加热，同时向酯化釜内通入惰性气体，控制反应温度和反应压力； (2)酯化釜中的物料在反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气进入冷凝器冷却后，进入醇水分离罐沉降分离，醇相溢流经过U型管，进入酯化塔与反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用； (3)从醇水分离罐分离出来的水送到中和水洗罐重新利用； (4)将酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐后送入精制工序进行相应处理后，可得到增塑剂产品。2.根据权利要求1所述的DOTP增塑剂酯化反应工艺，其特征在于步骤(I)中所述的辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.4-2.8:1。3.根据权利要求1所述的DOTP增塑剂酯化反应工艺，其特征在于步骤⑴中所述的钛酸酯催化剂的质量为对苯二甲酸和辛醇总质量的2-5%。。4.根据权利要求1所述的DOTP增塑剂酯化反应工艺，其特征在于步骤⑴中所述的搅拌是轴流式搅拌。5.根据权利要求1所述的DOTP增塑剂酯化反应工艺，其特征在于步骤(I)中所述的加热是使用内盘管加热。6.根据权利要求1所述的DOTP增塑剂酯化反应工艺，其特征在于步骤⑴中所述的反应温度为250-265 °C。7.根据权利要求1或6所述的DOTP增塑剂酯化反应工艺，其特征在于步骤⑴中所述的反应压力为0.2-0.7MPa。8.根据权利要求1所述的DOTP增塑剂酯化反应工艺，其特征在于步骤(4)中所述的缓冲罐的容积为70m3。
【专利摘要】本发明属于增塑剂技术领域，具体涉及一种DOTP增塑剂酯化反应工艺。将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入酯化釜中，在搅拌下加热，同时向酯化釜内通入惰性气体，控制反应温度和反应压力；酯化釜中的物料在反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气进入冷凝器冷却后，进入醇水分离罐沉降分离，醇相溢流经过U型管，进入酯化塔与反应过程中产生的醇蒸汽与水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；将酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐后送入精制工序进行相应处理后，可得到增塑剂产品。本发明减少了投资成本，且装置运行效率提高，产品转化率提高，能耗降低，设备利用率高，产品质量稳定。
【IPC分类】C07C69/82, C07C67/08
【公开号】CN105001091
【申请号】CN201510547607
【发明人】邢光全, 刘建军, 刘延华, 李逢春
【申请人】山东齐鲁增塑剂股份有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年8月31日