一种氯甲酸甲酯的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种氯甲酸甲酯的合成工艺。
【背景技术】
[0002]氯甲酸甲酯为有机化合物，剧毒、易燃、有腐蚀性。无色液体，有强烈刺激性气味；分子量:94.50 ;蒸汽压:16.93kPa/20°C;闪点:18?23°C;沸点:71.4°C;不溶于水，溶于苯、甲醇、乙醚等多数有机溶剂；相对密度(水=I) 1.22 ;相对密度(空气=1)3.26 ;稳定；微溶于水并被水逐渐分解。有催泪作用，蒸气强烈刺激眼睛、呼吸道，也能经皮肤吸收而引起中毒。
[0003]工业上由甲醇与光气进行酯化而得。用间歇法生产时，将光气通入甲醇中，在搪玻璃反应锅内搅拌反应，这种工艺生产能力低，原料消耗高，产品质量差。大量生产时采用连续化工艺。连续化工艺一般采用搪玻璃的反应塔，先在塔中加入甲醇，控制反应温度为20-30°C，然后从塔底同向通气甲醇和光气，得到的氯甲酸甲酯的含量为93%，收率为94%。该法的反应尾气采用冷凝器冷冻捕集。光气化过程大量放热，反应塔一般采用夹套冷却的方式控制反应在25°C左右进行。生产每吨氯甲酸甲酯消耗甲醇约400kg、光气约1500kg。；其制备方法是由甲醇和光气反应而得。工艺是在反应塔中进行，甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05?1.1): 1，反应温度为35?40°C，此时合成液中氯甲酸甲酯的含量90%，收率也可达90%以上。反应方程式:CH30H+C0C12 — C1C00CH3+HC1如果甲醇的摩尔比稍大一些，则可能生成碳酸二甲酯。另外，如果要得到氯甲酸甲酯的产品，反应液冷却到室温，以氮气赶除剩余的光气进行尾气破坏。
[0004]同时由于现有的设备产量较，同时其分子结构中含有甲基、甲氧基、羰基、酰氯等多种官能团，因而具有良好的反应活性，可进行羰基化、甲基化、甲氧基化、羰基甲氧基化及酯交换等有机合成反应，现有的技术生产氯甲酸甲酯，由于反应物的反应的时间较长，因此就导致副产物过多，因此就会导致物料的转化率较低。
【发明内容】
[0005]针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种氯甲酸甲酯的合成工艺，可以使得物料反应更加迅速和充分，且杂质和副产物较少。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0007]—种氯甲酸甲酯的合成工艺，所述反应步骤为:
[0008](I)将甲醇溶解在有机溶剂内，并将物料转移至甲醇滴加釜内，温度保持在20-35 0C ；
[0009](2)将反应塔内抽真空，将甲醇滴加釜与反应塔连通，并向反应塔内滴加甲醇溶液，滴加速度为800-1000克/秒，同时向反应塔内通入光气，通入量为1-1.1升/秒，控制反应温度为25-35°C，后用氮气进行赶尾气；
[0010](3)将步骤2反应塔中的混合液经过酸洗，且酸洗时保持真空状态、碱洗、饱和食盐水洗涤，有机相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；
[0011](4)将步骤3的物料减压蒸馏，收集氯甲酸甲酯馏分。
[0012]进一步地，所述反应步骤为:
[0013](I)将甲醇溶解在有机溶剂内，并将物料转移至甲醇滴加釜内，温度保持在25°C ;
[0014](2)将反应塔内抽真空，将甲醇滴加釜与反应塔连通，并向反应塔内滴加甲醇溶液，滴加速度为990克/秒，同时向反应塔内通入光气，通入量为I升/秒，控制反应温度为35°C，后用氮气进行赶尾气；
[0015](3)将步骤2反应塔中的混合液经过酸洗，且酸洗时保持真空状态、碱洗、饱和食盐水洗涤，有机相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；
[0016](4)将步骤3的物料减压蒸馏，收集氯甲酸甲酯馏分。
[0017]进一步地，所述步骤2中的光气为上喷式，所述步骤2中的甲醇溶液为下喷式，且所述甲醇溶液的滴加管的出液端位于所述光气管道的出气管正上方。
[0018]本发明的有益效果为:采用真空条件下的，物料喷雾反应，可以使得物料反应更加迅速和充分，且杂质和副产物较少，因此从生产来看氯甲酸甲酯的产量不仅增加了 0.5倍，同时收率也提高了 2%，质量含量提高了 1%。
【具体实施方式】
[0019]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0020]实施例1
[0021]首先，将甲醇溶解在有机溶剂内，并将物料转移至甲醇滴加釜内，温度保持在250C ；再将反应塔内抽真空，将甲醇滴加釜与反应塔连通，并向反应塔内滴加甲醇溶液，滴加速度为990克/秒，且向下喷雾方式，同时向反应塔内通入光气，通入量为I升/秒，且米用向上喷雾方式，且同时光气位于甲醇溶液的正下方，控制反应温度为35°C，后用氮气进行赶尾气；将反应塔中的混合液经过酸洗，且酸洗时保持真空状态、碱洗、饱和食盐水洗涤，有机相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；最后将物料减压蒸馏，收集氯甲酸甲酯馏分。
[0022]采用真空条件下的，物料喷雾反应，可以使得物料反应更加迅速和充分，且杂质和副产物较少，因此从生产来看氯甲酸甲酯的产量不仅增加了 0.5倍，同时收率也提高了约2%，质量含量提高了约1%。
[0023]实施例2
[0024]首先，将甲醇溶解在有机溶剂内，并将物料转移至甲醇滴加釜内，温度保持在350C ；再将反应塔内抽真空，将甲醇滴加釜与反应塔连通，并向反应塔内滴加甲醇溶液，滴加速度为1000克/秒，且向下喷雾方式，同时向反应塔内通入光气，通入量为1.05升/秒，且采用向上喷雾方式，且同时光气位于甲醇溶液的正下方，控制反应温度为30°C，后用氮气进行赶尾气；将反应塔中的混合液经