一种半芳香尼龙的制备方法_3

文档序号:9342430阅读:来源:国知局
地避免釜内 酸胺失衡,防止预聚物发生固化。
[0036] 上述的制备方法,优选的:所述步骤(1)制备得到的预聚物的特性粘度为0. 3~ 0. 8 dl/g,经粉碎后所得的预聚物颗粒的质量控制为0.04~0.08 g/粒。通过粉碎及挤出 机熔融后将呈熔融态的液体输送至液相增粘釜中,可以更好地实现液相增粘的作用效果。
[0037] 上述的制备方法,优选的:所述步骤(2)中,所述液相增粘釜的温度为280°C~ 330°C,压力控制为50~100 Pa,所述增粘时间为1~30 min。
[0038] 与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明半芳香尼龙的制备过程中,预聚物出 料方便,在釜内不易固化,不易氧化,收率高,同时得到粘度适中的预聚物,更有利于后期增 粘。此外,本发明后续进一步结合采用液相增粘这一技术手段,快速有效地提高聚合物粘 度,这相比常规的固相增粘聚合,液相增粘的时间大大缩短,大大提高了工艺效率。
【具体实施方式】
[0039] 为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述, 但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
[0040] 除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义 相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明 的保护范围。
[0041] 除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市 场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0042] 实施例1: 一种本发明的半芳香尼龙的制备方法,包括以下步骤: 1、 预聚物的制备: 按以下质量份数称取尼龙盐混合物、封端剂、催化剂、抗氧剂和去离子水:50份尼龙6T 盐,40份尼龙66盐,10份尼龙1010盐,0. 5份封端剂苯甲酸,0. 2份催化剂次亚磷酸钠,0. 5 份抗氧剂1098,25份去尚子水; 将上述质量份数的原料加入聚合反应釜中,闭合聚合反应釜,用氮气置换聚合反应釜 内的空气三次,然后充入氮气至聚合反应釜内压力高出大气压0. 15 MPa ;通过加热使釜内 温度达到220°C,使釜内压力达到2. 2MPa,保持温度压力稳定,使加入聚合反应釜内的原料 充分反应2h;然后继续提高釜内的温度至270°C,并开始释放聚合反应釜内的水蒸气,60 min内使反应釜内压力降低至0.6 MPa,最后将反应得到的预聚物从釜中排出,其特性粘度 为 0·51 dl/g ; 2、 预聚物的增粘: 将上述得到的预聚物先进行粉碎,使粉碎后得到的单个预聚物颗粒的质量在〇. 04~ 〇. 08 g之间,然后通过挤出机熔融,再加入到液相增粘釜中,熔体从顶部进入进行分配,形 成薄膜,在温度315°C、压力70 Pa条件下停留12 min,得到本实施例的半芳香尼龙,特性粘 度为 1.09 dl/g。
[0043] 使用梅特勒-托利多DSCl仪器测定试样的熔点,氮气气氛下,从室温以KTC /分 升温至330°C,保持5 min,然后以10°C /min的速度冷却至室温,再以10°C /min的速度升 温至330°C,此时的吸热峰温度为聚合物熔点。本实施例的半芳香尼龙的熔点为302°C。产 品的其他各项力学性能指标均如下表1所示。
[0044] 实施例2: 一种本发明的半芳香尼龙的制备方法,包括以下步骤: 1、预聚物的制备: 按以下质量份数称取尼龙盐混合物、封端剂、催化剂、抗氧剂和去离子水:60份尼龙6T 盐,10份尼龙61盐,30份尼龙1010盐,0. 6份封端剂苯甲酸,0. 2份催化剂次亚磷酸钠,0. 5 份抗氧剂1098, 30份去离子水; 将上述质量份数的原料加入聚合反应釜中,闭合聚合反应釜,用氮气置换聚合反应釜 内的空气三次,然后充入氮气至聚合反应釜内压力高出大气压0. 15 MPa ;通过加热使釜内 温度达到220Γ,使釜内压力达到2. 3MPa,保持温度压力稳定,使加入聚合反应釜内的原料 充分反应2h;然后继续提高釜内的温度至270°C,并开始释放聚合反应釜内的水蒸气,60 min内使反应釜内压力降低至0.6 MPa,最后将反应得到的预聚物从釜中排出,其特性粘度 为 0.50 dl/g; 2、预聚物的增粘: 将上述得到的预聚物先进行粉碎,使粉碎后得到的单个预聚物颗粒的质量在〇. 04~ 〇. 08 g之间,然后通过挤出机熔融,再加入到液相增粘釜中,熔体从顶部进入进行分配,形 成薄膜,在温度315°C、压力70 Pa下停留12 min,得到本实施例的半芳香尼龙,特性粘度为 1. 13 dl/g〇
[0045] 使用梅特勒-托利多DSCl仪器测定试样的熔点,氮气气氛下,从室温以KTC /分 升温至330°C,保持5 min,然后以10°C /min的速度冷却至室温,再以10°C /min的速度升 温至330°C,此时的吸热峰温度为聚合物熔点。本实施例的半芳香尼龙的熔点为308°C。产 品的其他各项力学性能指标均如下表1所示。
[0046] 实施例3: 一种本发明的半芳香尼龙的制备方法,包括以下步骤: 1、 预聚物的制备: 按以下质量份数称取尼龙盐混合物、封端剂、催化剂、抗氧剂和去离子水:50份尼龙6T 盐,40份尼龙66盐,10份尼龙1212盐,0. 5份封端剂苯甲酸,0. 2份催化剂次亚磷酸钠,0. 5 份抗氧剂1076, 30份去离子水; 将上述质量份数的原料加入聚合反应釜中,闭合聚合反应釜,用氮气置换聚合反应釜 内的空气三次,然后充入氮气至聚合反应釜内压力高出大气压0. 15 MPa ;通过加热使釜内 温度达到220°C,使釜内压力达到2. 4MPa,保持温度压力稳定,使加入聚合反应釜内的原料 充分反应2h;然后继续提高釜内的温度至270°C,并开始释放聚合反应釜内的水蒸气,60 min内使反应釜内压力降低至0.6 MPa,最后将反应得到的预聚物从釜中排出,其特性粘度 为 0.53 dl/g; 2、 预聚物的增粘: 将上述得到的预聚物先进行粉碎,使粉碎后得到的单个预聚物颗粒的质量在〇. 04~ 〇. 08 g之间,然后通过挤出机熔融,再加入到液相增粘釜中,熔体从顶部进入进行分配,形 成薄膜,在温度310°C、压力70 Pa下停留12 min,得到本实施例的半芳香尼龙,特性粘度为 1. 19 dl/g〇
[0047] 使用梅特勒-托利多DSCl仪器测定试样的熔点,氮气气氛下,从室温以KTC /分 升温至330°C,保持5 min,然后以10°C /min的速度冷却至室温,再以10°C /min的速度升 温至330°C,此时的吸热峰温度为聚合物熔点。本实施例的半芳香尼龙的熔点为300°C。产 品的其他各项力学性能指标均如下表1所示。
[0048] 实施例4: 一种本发明的半芳香尼龙的制备方法,包括以下步骤: 1、预聚物的制备: 按以下质量份数称取尼龙盐混合物、封端剂、催化剂、抗氧剂和去离子水:50份尼龙6T 盐,40份己内酰胺,10份尼龙1010盐,0. 5份封端剂苯甲酸,0. 2份催化剂次亚磷酸钠,0. 5 份抗氧剂1098,35份去尚子水; 将上述质量份数的原料加入聚合反应釜中,闭合聚合反应釜,用氮气置换聚合反应釜 内的空气三次,然后充入氮气至聚合反应釜内压力高出大气压0. 15 MPa ;通过加热使釜内 温度达到220°C,使釜内压力达到2. 2MPa,保持温度压力稳定,使加入聚合反应釜内的原料 充分反应4h;然后继续提高釜内的温度至270°C,并开始释放聚合反应釜内的水蒸气,60 min内使反应釜内压力降低至0.6 MPa,最后将反应得到的预聚物从釜中排出,其特性粘度 为 〇.55dl/g; 2、预聚物的增粘: 将上述得到的预聚物先进行粉碎,使粉碎后得到的单个预聚物颗粒的质量在〇. 04~ 〇. 08 g之间,然后通过挤出机熔融,再加入到液相增粘釜中,熔体从顶部进入进行分配,形 成薄膜,
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