分蒸馏塔14的低沸点塔顶馏出物蒸气物流28的冷凝轻相减少和/或除去 PRC's，主要是醛类例如乙醛的改进方法。特别地，本发明涉及将来自PRS的一个或多个返 回物流循环至乙酸生产系统的分离系统。因此，没有将来自PRS50的返回物流导向反应器3 或导向至反应器3的循环管线。PRS优选包括至少一个蒸馏塔和至少一个抽提塔以减少和 /或除去PRC's。就PRS而言，虽然参考附图1本文描述的本发明具有单个蒸馏塔，但是应 理解其可相似地适合于多级-蒸馏PRC除去系统，如在美国专利号6, 339, 171中所述。例 如，如附图2中所示，如果采用两个PRC蒸馏塔81，82,可将来自两个蒸馏塔的塔底物流83， 84单独地或组合地返回到轻馏分塔和/或干燥塔的任一个或两者，如在示例性的PRS80中 所示。将来自第一PRC蒸馏塔81的塔顶馏出物物流85优选地导向第二PRC蒸馏塔82,和 将来自第二PRC蒸馏塔的塔顶馏出物优选地进行抽提，如上面与附图1相关的讨论。
[0066] 相似地，虽然在附图1中所述和所示的PRS包括单个抽提步骤，但是应理解该系 统可包括多个抽提分级，如例如在美国专利号7, 223, 886中所述和任选地包括多级逆流抽 提。根据本发明的多个实施方案，可将来自（i)PRS蒸馏塔和/或（ii)PRS抽提分级的的任 一个或两者的一个或多个物流例如，返回到用于乙酸生产系统的分离系统的（i)轻馏分移 出塔和/或（ii)干燥塔的任一个或两者。就本发明的说明书和权利要求书而言，认为轻馏 分移出塔和干燥塔的塔顶馏出物物流和塔顶馏出物倾析器是轻馏分移出塔和干燥塔的一 部分。
[0067] 如上所示，虽然可对低沸点塔顶馏出物蒸气物流28的任一相进行随后处理以除 去PRC's，和主要地该物流的乙醛组分，但是在本发明中，如由导向PRS50的物流32所示， 将PRC's从冷凝的轻液相30的部分，例如等分部分除去。
[0068] 根据本发明，将物流32导向PRS中的蒸馏塔18,其用于形成相对于冷凝的轻液相 30/32而言的富含PRC's，特别地乙醛的塔顶馏出物物流36,但是由于甲基碘和乙醛的相似 沸点，也包含甲基碘。相对于冷凝的轻液相30/32而言和相对于塔底物流38(其也由蒸馏 塔18形成）而言，塔顶馏出物物流36缺少乙酸甲酯，甲醇，和/或乙酸（期望所有三种）。 当与任意一个物流30, 32和36的组合物相比时，塔底物流38优选地富含水，乙酸，甲醇，和 /或乙酸甲酯（期望所有四种）。
[0069] 在一个实施方案中，将来自PRS蒸馏塔18的塔底物流38的部分，例如等分 部分回流至蒸馏塔18,如由物流39所示。物流39与剩余塔底物流的回流比任选地为 0. 005:1-0. 5:1，例如，0. 01:1-0. 1:1。虽然该组合物可能取决于采用的特定的PRS而变化， 但是表3中提供了PRS蒸馏塔塔顶馏出物物流36和塔底物流38的一些示例性组合物。
[0070]
[0071] 在一个任选的实施方案（未示出）中，PRS蒸馏塔18也形成富含乙酸甲酯的侧线 物流，其在其它情况下可累积在塔18的中心或被推进塔顶馏出物物流36中。该侧线物流 允许蒸馏塔18在用于在塔顶馏出物物流36中获得较高浓度乙醛而同时提供用于除去乙酸 甲酯的机制所需的条件下操作。包含乙酸甲酯的侧线物流优选地保留在过程中，和可返回 至反应器。
[0072] 在本发明的第一方面，将塔底物流38的第一部分，例如等分部分作为返回物流75 导向轻馏分塔14用于分离系统中的进一步加工。任选地，将塔底物流38的第一部分与一 个或多个其它物流，例如抽余液74组合，然后引入至轻馏分塔14,如在附图1中所示和如下 更详细地描述。
[0073] 在本发明的第二方面，其任选地可与上述的本发明的第一方面组合，将塔底物流 38的第二部分54,例如等分部分，作为返回物流导向干燥塔43,优选干燥塔43的上部分用 于进一步加工。塔底物流38的第二部分54任选地可与一个或多个其它物流组合，然后引 入至干燥塔43。如在附图1中所示，可将第二部分54 (i)直接地加入到干燥塔43的顶部， 如由物流51所示，（ii)作为物流52加入到得自干燥塔倾析器46的轻相回流以形成组合 物流53,将其引入到干燥塔43 ;或（iii)两者同时。在另外的任选实施方案中，可将第二部 分54的全部或部分直接地加入到倾析器46和/或返回到反应器3。
[0074] 在同时包括第一和第二方面的实施方案中，导向轻馏分塔的PRS蒸馏塔塔底物流 的量与导向干燥塔的塔底物流的量的体积比可宽泛地变化，并取决于以下因素，例如水的 控制，各塔的尺寸，采用的催化剂，存在的杂质和到PRS的进料速率。在优选方面，该体积 比大于1:1，例如，大于4:1，大于8:1，或大于10:1。就范围而言，导向轻馏分塔的PRS蒸 馏塔塔底物流的量与导向干燥塔的塔底物流的量的体积比为1:1-20:1，例如，5:1-15:1， 9:1-13:1 或约 11:1。
[0075] 就本说明书而言，应理解术语"等分部分"指以下两者：（i)具有与其来自的母体 物流一样的组成的部分母体物流，和（ii)包含与其来自的母体物流一样的组成的部分母 体物流和与其组合的一个或多个另外的物流的物流。因此，将包含PRS蒸馏塔底物流38的 等分部分75的返回物流导向轻馏分塔14包括将部分PRS蒸馏塔底物流直接转移到轻馏分 塔以及转移衍生物流，该衍生物流包含（i)部分PRS蒸馏塔底物流和（ii)引入到轻馏分塔 之前，与其组合的一个或多个另外的物流。"等分部分"将不包括，例如，在蒸馏步骤或相分 离步骤形成的物流，该物流与它们得自的母体物流的组成不一样或不是得自这样的物流。
[0076] 将来自PRS蒸馏塔18的蒸气相36冷却和在接收器20例如气液分离罐中冷凝。将 所得的冷凝物流40的至少部分，例如等分部分导向抽提装置70,其中将其用抽提剂例如水 进行抽提以减少和/或除去PRC's，特别地乙醛。在优选实施方案中，将部分冷凝物流40 作为物流42,任选地在与PRS蒸馏塔塔底物流38的部分39组合后，回流至蒸馏塔18,如在 附图1中所示。
[0077] 在抽提装置70中，用抽提剂71例如水将乙醛从物流40抽提，以减少PRC's，特别 地乙醛，和获得包含水，乙醛，和甲基碘的抽提物流72。甲基碘的量取决于抽提剂，抽提条件 和物流40的组成而变化。因此，将乙醛从分离过程中减少和/或除去。抽提物流72通常 地作为废物处理，虽然在一些实施方案中，可将乙醛进行汽提而将水循环至该方法中，例如 用于抽提装置70中使用的水。抽提效率取决于这样的因素例如抽提分级数和水与进料的 比值。
[0078] 用水抽提可以是单级或多级抽提和用于进行这样的抽提的任意设备可用在本发 明的实施中。虽然在附图1中所示的是单级抽提，但是优选多级抽提，任选地逆流多级抽 提。例如，通过将水71和物流40组合并且将该组合成功地提供至混合器和然后分离器可 完成抽提。在美国专利号7, 223, 886 (通过引用将其全部内容和公开内容并入本文）中描 述了适合的多个抽提装置。可串联地操作（多个）混合器和（多个）分离器的组合以获得 多级抽提。期望地在具有系列塔板或设计以促进两相间的液体-液体的有效接触的其它内 部构造的单个容器中完成多级抽提。该容器可配备有用于搅动的（多个）桨叶或其它机械 装置以增加抽提效率。在这样的多级抽提容器中，期望地将物流40提供至接近容器的一端 而将水提供至接近该容器的其它端或这样的其它位置以获得逆流流动。
[0079] 抽提中两相间的互溶可随着温度而增加。因此，期望在温度和压力的组合下进行 抽提使得抽提塔内容物可维持在液体状态。此外，期望使物流40暴露于其的温度最小化 以使得涉及乙醛的聚合和缩合反应的可能性最小。用在抽提装置70中的水71期望地来 自内部物流以便维持反应系统内的水平衡。可将二甲醚（DME)引入到抽提中以改进抽提 中甲基碘的分离，即，以减少甲基碘损失到抽提物流72中。作为替代或补充，可设计工艺 条件或PRS系统使得DME可在原位形成。例如，在一个实施方案中，无论单独的添加或在 原位形成的DME可以足以减少抽提物流72中甲基碘浓度的量至小于1. 8wt. %，例如，小于 1. 5wt. %，小于1.Owt. %或小于0. 7wt. %的量存在于抽提步骤中。就范围而言，无论单独 的添加或在原位形成的DME可以足以减少抽提物流72中甲基碘浓度的量至0. 5-1. 8wt. %， 例如，0? 5-1. 5wt. %，0? 5-1.Owt. %，或0? 5-0. 7wt. %的量存在于抽提步骤中。
[0080] 根据本发明的优选第三方面，其可与本发明的任一或同时第一和第二方面组合， 如所示，将来自抽提的特别地包含甲基碘的抽余液74,任选地在与一个或多个其它物流 (例如第一部分75)组合后期望地返回至轻馏分塔14。一旦引入至轻馏分塔中，优选来自 抽余液74的甲基碘主要地通过塔顶馏出物物流28离开轻馏分塔，和将累积在相应的分离 装置16的重相中。
[0081] 根据本发明的第四方面，其可与本发明的第一、第二和/或第三方面的一个或多 个组合，如虚线箭头55所示，将来自抽提的所有或部分抽余液74,任选地在与一个或多个 其它物流（例如第二部分54)组合后返回至干燥塔43。一旦引入至干燥塔中，优选来自抽 余液74的甲基碘主要地通过塔顶馏出物物流44离开干燥塔，和将累积在相应的相分离装 置46的重相中。来自抽余液74的乙酸甲酯优选遵循相同的路径。
[0082] 在另一任选的实施方案（未示出）中，可将所有或部分抽余液74直接地加入到倾 析器16和/或可返回至反应器3。
[0083] 在所示的非限制性实施方案中，将物流74中的抽余液与PRS蒸馏塔塔底物流38 的等分部分75组合以形成组合的物流76。然后将组合的物流76加入到轻馏分塔回流物流 34和将所得物流加入到轻馏分塔14的顶部。当然，本领域技术人员将意识到，可以许多其 它构造将这些物流加入到轻馏分塔14。例如，可以不同顺序将物流组合或单独地加入到轻 馏分塔14。
[0084] 在本发明中，乙醛与甲基碘的分离效率主要地受到在水中乙醛和甲基碘的相对溶 解度的影响。虽然乙醛与水互溶，但是甲基碘不是。然而，甲基碘在水中的溶解度随着乙 酸甲酯和/或甲醇的水平的增加而增加，伴随着甲基碘从方法系统中的损耗。在足够高的 乙酸甲酯和/或甲醇水平，甲基碘在水抽提中的相分离可能不发生。类似地，如果乙酸浓度 足够高，甲基碘在水抽提中的相分离可能不发生。因此，期望为冷凝的并例如作为物流40 提供用于抽提的馏分包含小于约l〇wt. %，更期望地小于约5wt. %，甚至更期望地小于约 2wt. %，和甚至更期望地小于约1.5wt. %的组合浓度的甲醇和乙酸甲酯。期望其是冷凝的 并提供用于抽提的馏分包含小于约3wt. %，更期望地小于约lwt. %，和甚至更期望地小于 约0. 5