一种用废旧涤棉纤维制备对苯二甲酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用废旧涤棉纤维制备对苯二甲酸的方法，属废旧涤棉纤维回收利用、制备化学物质的技术领域。
【背景技术】
[0002]涤棉混纺织物是涤纶短纤维和棉纤维混合纺纱织成的织物，常用混合比例是涤纶:棉纤维=70:30，涤棉织物中大部分是涤纶；涤纶是以对苯二甲酸和乙二醇为原料，经酯化和缩聚反应而制成的高聚物一聚对苯二甲酸乙二醇酯，经合成纺丝制成涤纶纤维，然后制成涤棉混纺织物。
[0003]在纺织工业中，涤棉混纺织物占有很大的比例，由于涤棉混纺织物强度好、韧性好、耐磨耐用，不易磨损，使用寿命长，常用来制作涤棉混纺衣物、工业用盖布、传送带、牵拉绳索等，工业应用和日常生活中应用越来越多。
[0004]由于涤棉混纺织物在工业和日常应用中越来越多，产生的废旧涤棉混纺织物也随之增加，我国每年产生的废旧涤棉混纺织物大约在3000万吨，回收利用率还不到10%，由于回收技术的落后，废旧涤棉混纺织物常被掩埋或焚烧，造成了严重的资源浪费和环境污染，如何对废旧涤棉纤维回收利用已成为重要的研究课题。
【发明内容】
[0005]发明目的
[0006]本发明的目的是针对【背景技术】的状况，以废旧涤棉纤维为原料，经洗涤、漂洗、消毒、高温高压分离剥色、干燥、研磨，制成对苯二甲酸，以达到用废旧涤棉纤维回收再利用的目的。
[0007]技术方案
[0008]本发明使用的化学物质材料为:废旧涤棉纤维、醋酸锰、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、活性碳、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下:以克、毫升为计量单位
[0009]废旧涤棉纤维:(C39H44O22)nη = 6000-15000，10g±0.0lg
[0010]活性碳:C，10g±0.01g
[0011]醋酸锰=C4H6MnO4,0.lg±0.0lg
[0012]N, N-二甲基甲酰胺:C3H7N0，50mL±0.0lmL
[0013]无水乙醇:C2H50,100mL±5mL
[0014]高碳脂肪醇聚氧乙烯醚:C140(CH2CH2O) 9H，2mL±0.0lmL
[0015]去尚子水:H20，3000mL±50mL
[0016]制备方法如下:
[0017](I)预处理废旧涤棉纤维
[0018]①洗涤，将废旧涤棉纤维10g±0.0lg置于洗涤器内，加入去离子水200mL、高碳脂肪醇聚氧乙稀醚2mL±0.0lmL ；
[0019]开启搅拌器，搅拌洗涤12min ;
[0020]②漂洗，将洗涤后的废旧涤棉纤维置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌漂洗3min ；
[0021 ] 搅拌漂洗重复进行4次；
[0022]③干燥，将漂洗后的废旧涤棉纤维置于干燥箱中干燥，干燥温度100°C，干燥时间60min ；
[0023]④消毒，将干燥后的废旧涤棉纤维置于紫外光消毒箱内，进行密闭消毒，电压220V、功率40W、消毒时间30min ；
[0024]⑤剪切，将消毒后的废旧涤棉纤维剪切成块状，块状尺寸彡1mmX 1mm ；
[0025](2)降解废旧涤棉纤维
[0026]废旧涤棉纤维的降解是在高压反应釜内进行的，是在加热、搅拌过程中完成的；
[0027]①清洗高压反应釜，打开高压反应釜，加入去离子水200mL，清洗高压反应釜内壁，使其洁净；
[0028]清洗重复进行3次，清洗后晾干；
[0029]②配制反应液，称取废旧涤棉纤维10g±0.01g、活性碳10g±0.01g、醋酸锰0.lg±0.0lg，量取去离子水100mL± lmL，加入烧杯中，搅拌lOmin，成混合液；
[0030]③将混合液加入高压反应釜内，并密闭；
[0031]④开启高压反应釜，并加热，加热温度240°C ±1°C，高压反应釜内压力为3.3MPa，高压反应釜搅拌转数100r/min，反应时间7h ;
[0032]混合溶液在加热、反应过程中将发生物理化学反应，棉纤维碳化、涤纶水解、颜色剥除；
[0033]反应后停止加热，混合液随釜冷却至25°C，得悬浊液；
[0034](3)产物分离
[0035]①固液分离，将悬浊液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存滤饼，滤液抽至滤瓶中，并分别收集；
[0036]②提取乙二醇，将滤液置于蒸馏烧瓶中，将蒸馏烧瓶置于电热搅拌器上，加热温度1970C ± 1°C，加热搅拌，得液态馏分，即乙二醇，并收集；
[0037]③配制分离液，将滤饼置于烧杯中，然后加入N，N- 二甲基甲酰胺50mL±0.0lmL,搅拌5min ；
[0038]然后将烧杯置于电热搅拌器上加热搅拌，加热温度70°C ± TC，加热并搅拌，使对苯二甲酸充分溶解在溶液中，成分离液；
[0039]④抽滤，将分离液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存滤饼、滤液抽滤至滤瓶中，并分别收集；
[0040]⑤洗涤并回收活性碳，将滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL±5mL，搅拌1min ；
[0041]然后用微孔滤膜进行抽滤，得滤饼；
[0042]然后将滤饼用去离子水进行洗涤、抽滤，得滤饼；
[0043]将滤饼置于干燥箱中干燥，干燥温度120 °C，干燥时间2h，干燥后回收活性碳；
[0044]⑥分离提取对苯二甲酸，将滤液加入烧杯中，然后加入去离子水50mL，搅拌5min，成悬浊液；
[0045]将悬浊液加入离心管内，在离心机上进行离心分离，分离转数8000r/min，分离时间8min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；
[0046]将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸过滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
[0047]将滤饼置于真空干燥箱中干燥，干燥温度110°C，真空度10Pa，干燥时间6h，干燥后得固体物质，即对苯二甲酸；
[0048](4)研磨、过筛
[0049]将干燥后的固体物质对苯二甲酸用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用600目筛网过筛；
[0050]研磨、过筛反复进行，得终产物对苯二甲酸白色粉末；
[0051](5)检测、分析、表征
[0052]对制备的对苯二甲酸的色泽、形貌、化学物理性能、纯度进行检测、分析、表征；
[0053]用扫描电子显微镜进行对苯二甲酸的形貌结构分析；
[0054]用X射线衍射仪进行对苯二甲酸的物象结构分析；
[0055]结论:对苯二甲酸为白色粉体，粉体颗粒直径< 2 μm，产物纯度达99.973% ；
[0056](6)产物储存
[0057]对制备的对苯二甲酸、乙二醇分别储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭遮光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C，相对湿度< 10%。
[0058]有益效果
[0059]本发明与【背景技术】相比具有明显的先进性，是针对废旧涤棉纤维存量多、污染严重、回收难的情况，对废旧涤棉纤维进行洗涤、消毒、高压降解分离剥色、干燥、研磨，制成对苯二甲酸产物，同时还分离出了副产物乙二醇，此制备方法工艺先进、数据精确翔实，制备分离出的产物质量好、纯度高，纯度可达99.973 %，产物为粉体，粉体颗粒直径< 2 μ m，可作化学原料重新利用，是十分先进的用废旧涤棉纤维制备对苯二甲酸及副产物的方法。
【附图说明】
[0060]图1、废旧涤棉纤维降解状态图[0061 ] 图2、制备的对苯二甲酸形貌图
[0062]图3、制备的对苯二甲酸衍射强度图谱
[0063]图中所示，附图标记清单如下:
[0064]1、搅拌器，2、螺栓，3、釜盖，4、保温层，5、高压反应釜，