6、电阻加热器，7、反应液，8、釜座、9、导线，10、搅拌电机，11、传送皮带，12、压力表，13、热电偶，14、电控箱，15、搅拌转数显示屏，16、釜内温度显示屏，17、搅拌开关，18、电源开关，19、加热温度调控器，20、搅拌转数调控器。
【具体实施方式】
[0065]—下结合附图对本发明作进一步说明:
[0066]图1所示，为废旧涤棉纤维降解状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
[0067]制备使用的化学物质的量值先按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米为计量单位。
[0068]高压反应釜5为矩形，在高压反应釜5的外部为电阻加热器6，在电阻加热器6外部为保温层4，高压反应釜5的下部为釜座8、上部为釜盖3，并由螺栓2固定，高压反应釜5内为反应液7 ;在釜盖3的中间位置设有搅拌器1，并深入高压反应釜5内；在釜盖3的侧部设有热电偶13、压力表12，并深入高压反应釜5内；在高压反应釜5的右部设有搅拌电机10，搅拌电机10通过传送带11连接搅拌器I ;在高压反应釜5的右侧部设有电控箱14，在电控箱14上设有搅拌转数显示屏15、釜内温度显示屏16、搅拌开关17、电源开关18、加热温度调控器19、搅拌转数调控器20 ;高压反应釜5与电控箱14之间由导线9连接。
[0069]图2所示，为制备的对苯二甲酸形貌图，图中所示，产物对苯二甲酸为粉体，呈不规则堆积。
[0070]图3所示，为制备的对苯二甲酸衍射强度图谱，图中所示，产物衍射峰为对苯二甲酸特征峰。
【主权项】
1.一种用废旧涤棉纤维制备对苯二甲酸的方法，其特征在于: 使用的化学物质材料为:废旧涤棉纤维、醋酸锰、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、活性碳、 N, N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下:以克、毫升为计量单位 废旧涤棉纤维:(C39H44O22)n η = 6000-15000，10g±0.0lg 活性碳:c，10g±0.0lg 醋酸锰=C4H6MnO4,0.lg±0.0lg N, N-二甲基甲酰胺:C3H7N0，50mL±0.0lmL 无水乙醇:C2H50,100mL± 5mL 高碳脂肪醇聚氧乙烯醚:C140 (CH2CH2O) 9H，2mL±0.0lmL 去离子水:H20，3000mL±50mL 制备方法如下: (1)预处理废旧涤棉纤维 ①洗涤，将废旧涤棉纤维10g±0.0lg置于洗涤器内，加入去离子水200mL、高碳脂肪醇聚氧乙稀醚2mL±0.0lmL ； 开启搅拌器，搅拌洗涤12min; ②漂洗，将洗涤后的废旧涤棉纤维置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌漂洗3min； 搅拌漂洗重复进行4次； ③干燥，将漂洗后的废旧涤棉纤维置于干燥箱中干燥，干燥温度100°C，干燥时间60min ； ④消毒，将干燥后的废旧涤棉纤维置于紫外光消毒箱内，进行密闭消毒，电压220V、功率40W、消毒时间30min ； ⑤剪切，将消毒后的废旧涤棉纤维剪切成块状，块状尺寸<1mmXlOmm ； (2)降解废旧涤棉纤维 废旧涤棉纤维的降解是在高压反应釜内进行的，是在加热、搅拌过程中完成的； ①清洗高压反应釜，打开高压反应釜，加入去离子水200mL，清洗高压反应釜内壁，使其洁净； 清洗重复进行3次，清洗后晾干；②配制反应液，称取废旧涤棉纤维10g±0.0lg、活性碳10g±0.0lg、醋酸锰0.lg±0.0lg，量取去离子水100mL± lmL，加入烧杯中，搅拌lOmin，成混合液； ③将混合液加入高压反应釜内，并密闭； ④开启高压反应釜，并加热，加热温度240°C± 1°C，高压反应釜内压力为3.3MPa，高压反应釜搅拌转数100r/min，反应时间7h ; 混合溶液在加热、反应过程中将发生物理化学反应，棉纤维碳化、涤纶水解、颜色剥除； 反应后停止加热，混合液随釜冷却至25°C，得悬浊液； (3)产物分离 ①固液分离，将悬浊液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存滤饼，滤液抽至滤瓶中，并分别收集； ②提取乙二醇，将滤液置于蒸馏烧瓶中，将蒸馏烧瓶置于电热搅拌器上，加热温度197°C ± 1°C，加热搅拌，得液态馏分，即乙二醇，并收集； ③配制分离液，将滤饼置于烧杯中，然后加入N，N-二甲基甲酰胺50mL±0.01mL，搅拌5min ； 然后将烧杯置于电热搅拌器上加热搅拌，加热温度70°C ±1°C，加热并搅拌，使对苯二甲酸充分溶解在溶液中，成分离液； ④抽滤，将分离液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存滤饼、滤液抽滤至滤瓶中，并分别收集； ⑤洗涤并回收活性碳，将滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL±5mL，搅拌1min； 然后用微孔滤膜进行抽滤，得滤饼； 然后将滤饼用去离子水进行洗涤、抽滤，得滤饼； 将滤饼置于干燥箱中干燥，干燥温度120 °C，干燥时间2h，干燥后回收活性碳； ⑥分离提取对苯二甲酸，将滤液加入烧杯中，然后加入去离子水50mL，搅拌5min，成悬浊液； 将悬浊液加入离心管内，在离心机上进行离心分离，分离转数8000r/min，分离时间8min，分离后留存沉淀物，弃去上清液； 将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸过滤，留存滤饼，弃去洗涤液； 将滤饼置于真空干燥箱中干燥，干燥温度110°C，真空度10Pa，干燥时间6h，干燥后得固体物质，即对苯二甲酸； (4)研磨、过筛 将干燥后的固体物质对苯二甲酸用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用600目筛网过筛； 研磨、过筛反复进行，得终产物对苯二甲酸白色粉末； (5)检测、分析、表征 对制备的对苯二甲酸的色泽、形貌、化学物理性能、纯度进行检测、分析、表征； 用扫描电子显微镜进行对苯二甲酸的形貌结构分析； 用X射线衍射仪进行对苯二甲酸的物象结构分析； 结论:对苯二甲酸为白色粉体，粉体颗粒直径< 2 μm，产物纯度达99.973% ； (6)产物储存 对制备的对苯二甲酸、乙二醇分别储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭遮光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C，相对湿度< 10%。2.根据权利要求1所述的一种用废旧涤棉纤维制备对苯二甲酸的方法，其特征在于:高压反应釜(5)为矩形，在高压反应釜(5)的外部为电阻加热器(6)，在电阻加热器(6)外部为保温层(4)，高压反应釜(5)的下部为釜座(8)、上部为釜盖(3)，并由螺栓(2)固定，高压反应釜(5)内为反应液(7);在釜盖(3)的中间位置设有搅拌器(1)，并深入高压反应釜(5)内；在釜盖(3)的侧部设有热电偶(13)、压力表(12)，并深入高压反应釜(5)内；在高压反应釜(5)的右部设有搅拌电机(10)，搅拌电机(10)通过传送带(11)连接搅拌器(I);在高压反应釜(5)的右侧部设有电控箱(14)，在电控箱(14)上设有搅拌转数显示屏(15)、釜内温度显示屏(16)、搅拌开关(17)、电源开关(18)、加热温度调控器(19)、搅拌转数调控器(20);高压反应釜(5)与电控箱(14)之间由导线(9)连接。
【专利摘要】本发明涉及一种用废旧涤棉纤维制备对苯二甲酸的方法，是针对废旧涤棉纤维存量多、污染严重、回收难的情况，对废旧涤棉纤维进行洗涤、消毒、高压降解分离剥色、干燥、研磨，制成对苯二甲酸产物，同时还分离出了副产物乙二醇，此制备方法工艺先进、数据精确翔实，制备分离出的产物质量好、纯度高，纯度可达99.973％，产物为粉体，粉体颗粒直径≤2μm，可作化学原料重新利用，是十分先进的用废旧涤棉纤维制备对苯二甲酸的方法。
【IPC分类】C07C63/26, C07C27/02, C07C31/20, C07C51/09
【公开号】CN105111063
【申请号】CN201510458505
【发明人】侯文生, 晋华, 史晟, 龚艳勃, 郜娟, 牛振怀
【申请人】山西瑞赛格纺织科技有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月30日