求书中引述的本发明的各个方面以及多个实施方案和多个特征的各个部分 可以部分或全部地进行组合或者互换。在前述各个实施方案的描述中，如本领域技术人员 所可认识到的，引用另一个实施方案的那些实施方案可以与其它实施方案适当地组合。此 外，本领域技术人员将意识到之前的描述仅是实例方式，而并不意欲限制本发明。
【主权项】
1. 用于从包含乙酸和一种或多种高锰酸盐还原化合物（PRC's)的粗乙酸组合物除去 PRC's的方法，所述方法包括以下步骤： 在轻馏分塔中将粗乙酸组合物分离为富含PRC的物流和乙酸物流； 将所述富含PRC的物流分离为含水相和有机相； 在蒸馏塔中将所述含水相分离为塔顶馏出物物流和塔底物流； 在干燥塔中对所述乙酸物流蒸馏以形成水物流和乙酸产物物流；和 将含部分的塔底物流的第一返回物流导向干燥塔，所述部分的塔底物流具有与其所来 源于的塔底物流相同的组成。2. 用于从包含乙酸和一种或多种高锰酸盐还原化合物（PRC' s)的粗乙酸组合物除去 PRC's的方法，所述方法包括以下步骤： 在轻馏分塔中将粗乙酸组合物分离为富含PRC的物流和乙酸物流； 将所述富含PRC的物流分离为含水相和有机相； 在蒸馏塔中将所述含水相分离为塔顶馏出物物流和塔底物流； 在干燥塔中对所述乙酸物流蒸馏以形成水物流和乙酸产物物流； 将部分的水物流回流至干燥塔；和 将含至少部分的塔底物流的第一返回物流导向干燥塔的回流。3. 用于从包含乙酸和一种或多种高锰酸盐还原化合物（PRC' s)的粗乙酸组合物除去 PRC' s的方法，所述方法包括以下步骤： 在轻馏分塔中将粗乙酸组合物分离为富含PRC的物流和乙酸物流； 将所述富含PRC的物流分离为含水相和有机相； 将至少部分的含水相回流至轻馏分塔； 在蒸馏塔中将含水相的另一部分分离为塔顶馏出物物流和塔底物流；和 将含至少部分的塔底物流的第一返回物流导向轻馏分塔的回流。4. 根据权利要求1、2或3中任一项的方法，还包括以下步骤： 用抽提介质对至少部分塔顶馏出物物流进行抽提以形成PRC抽提物流和抽余液。5. 根据权利要求4的方法，其中所述第一返回物流还包含部分的抽余液，所述部分的 抽余液具有与其所来源于的抽余液相同的组成。6. 根据权利要求4的方法，还包括将含部分的抽余液的第二返回物流导向轻馏分塔， 所述部分的抽余液具有与其所来源于的塔底物流相同的组成。7. 根据权利要求4的方法，其中所述抽提介质选自选水，二甲醚，和它们的混合物。8. 根据权利要求4的方法，其中所述抽提步骤中二甲醚以足以将PRC抽提物流中甲基 碘浓度降低至低于I. 8wt. %的量存在。9. 根据权利要求4的方法，其中所述抽提步骤中二甲醚以足以将PRC抽提物流中甲基 碘浓度降低至低于1.0 wt. %的量存在。10. 根据权利要求4的方法，其中所述抽提步骤中二甲醚以足以将PRC抽提物流中甲基 碘浓度降低至〇. 5-1. 8wt. %的量存在。11. 用于从包含乙酸和一种或多种高锰酸盐还原化合物（PRC's)的粗乙酸组合物除去 PRC' s的方法，所述方法包括以下步骤： 在轻馏分塔中将粗乙酸组合物分离为富含PRC的物流和乙酸物流； 将所述富含PRC的物流分离为含水相和有机相； 将部分的含水相回流至轻馏分塔； 在蒸馏塔中将含水相的另一部分分离为塔顶馏出物物流和塔底物流； 在抽提装置中用抽提介质对至少部分塔顶馏出物物流进行抽提以形成PRC抽提物流 和抽余液； 将含至少部分的抽余液的第一返回物流导向轻馏分塔的回流。12. 根据权利要求11或3中任一项的方法，还包括以下步骤： 在干燥塔中对所述乙酸物流蒸馏以形成水物流和乙酸产物物流；和 将含至少部分的塔底物流的第二返回物流导向干燥塔。13. 用于从包含乙酸和一种或多种高锰酸盐还原化合物（PRC's)的粗乙酸组合物除去 PRC' s的方法，所述方法包括以下步骤： (a) 在轻馏分塔中将粗乙酸组合物分离为富含PRC的物流和乙酸物流； (b) 在干燥塔中对至少部分的所述乙酸物流分离以形成水物流和乙酸产物物流； (c) 将所述富含PRC的物流分离为含水相和有机相； (d) 将部分的含水相回流至轻馏分塔； (e) 在蒸馏塔中将含水相的另一部分分离为塔顶馏出物物流和塔底物流； (f) 用抽提介质对至少部分塔顶馏出物物流进行抽提以形成PRC抽提物流和抽余液； (g) 将含至少部分的塔底物流的第一返回物流导向轻馏分塔的回流； (h) 将至少部分的抽余液导向轻馏分塔，所述至少部分的抽余液任选地作为部分第一 返回物流；和 (i) 将含至少部分的塔底物流的第二返回物流导向干燥塔。14. 用于从包含乙酸和一种或多种高锰酸盐还原化合物（PRC's)的粗乙酸除去PRC's 的方法，所述方法包括以下步骤： 在轻馏分塔中将粗乙酸组合物分离为乙酸物流和包含一种或多种PRC' s的低沸点塔 顶馏出物蒸气物流；和 将部分的低沸点塔顶馏出物蒸气物流分离成塔顶馏出物物流和塔底物流，其中相比于 所述塔底物流，所述塔顶馏出物物流富含一种或多种PRC' s ; 将部分的低沸点塔顶馏出物蒸气物流回流至轻馏分塔；和 将含至少部分的塔底物流的第一返回物流导向轻馏分塔的回流。15. 用于生产乙酸的方法，包括： 在反应器中在反应介质的存在下使甲醇与一氧化碳反应，所述反应介质包含金属催化 剂、水、离子碘化物、甲基碘和乙酸甲酯，其中所述金属催化剂的浓度为200-2000ppm，水的 浓度为〇. l_14wt. %，离子碘化物的浓度为2-20wt. %，甲基碘的浓度为5-20wt. %，并且乙 酸甲酯的浓度为2-20wt. % ; 闪蒸部分的反应介质来产生粗乙酸组合物和回收的催化剂溶液； 在轻馏分塔中将粗乙酸组合物分离成乙酸物流和包含一种或多种高锰酸盐还原化合 物（PRC' s)的低沸点塔顶馏出物蒸气物流； 将部分的低沸点塔顶馏出物蒸气物流分离成塔顶馏出物物流和塔底物流，其中相比于 所述塔底物流，所述塔顶馏出物物流富含一种或多种PRC' s ;和 将含至少部分的塔底物流的第一返回物流导向轻馏分塔的顶部。16. 用于生产乙酸的方法，包括： 在反应器中在反应介质的存在下使甲醇与一氧化碳反应，所述反应介质包含金属催化 剂、水、离子碘化物、甲基碘和乙酸甲酯，其中所述金属催化剂的浓度为200-2000ppm，水的 浓度为〇. l_14wt. %，离子碘化物的浓度为2-20wt. %，甲基碘的浓度为5-20wt. %，并且乙 酸甲酯的浓度为2-20wt. % ; 闪蒸部分的反应介质来产生粗乙酸组合物和回收的催化剂溶液； 在轻馏分塔中将粗乙酸组合物分离成乙酸物流和包含一种或多种高锰酸盐还原化合 物（PRC' s)的低沸点塔顶馏出物蒸气物流； 将部分的低沸点塔顶馏出物蒸气物流分离成塔顶馏出物物流和塔底物流，其中相比于 所述塔底物流，所述塔顶馏出物物流富含一种或多种PRC' s ; 用抽提介质对至少部分塔顶馏出物物流进行抽提以形成PRC抽提物流和抽余液；和 将含至少部分的提余液的第一返回物流导向轻馏分塔的顶部。17. 用于从包含乙酸和一种或多种高锰酸盐还原化合物（PRC's)的粗乙酸组合物除去 PRC' s的方法，所述方法包括以下步骤： 在轻馏分塔中将粗乙酸组合物分离为乙酸物流和包含一种或多种PRC' s的低沸点塔 顶馏出物蒸气物流； 将部分的低沸点塔顶馏出物蒸气物流分离成塔顶馏出物物流和塔底物流，其中相比于 所述塔底物流，所述塔顶馏出物物流富含一种或多种PRC' s ;和 将含至少部分的塔底物流的第一返回物流导向轻馏分塔的顶部。18. 根据权利要求14、15、16或17中任一项的方法，其中所述低沸点塔顶馏出物蒸气物 流的分离部分包含冷凝的轻液相。19. 根据权利要求18的方法，其中所述冷凝的轻液相包含l-40wt. %的乙酸， 50_90wt. %的水，少于5wt. %的PRC' s,少于IOwt. %的甲基鹏，和l_50wt. %的乙酸甲 酯。20. 根据权利要求14、15、16或17中任一项的方法，其中所述低沸点塔顶馏出物蒸气物 流的分离部分包含5-40%的冷凝的重液相。21. 根据权利要求14、15、16或17中任一项的方法，还包括： 在干燥塔中对所述乙酸物流蒸馏以形成水物流和乙酸产物物流；和 将含至少部分的塔底物流的第二返回物流导向干燥塔。22. 根据权利要求14、15、16或17中任一项的方法，其中相比于所述塔顶馏出物物流， 塔底物富含水、乙酸和乙酸甲酯。23. 根据权利要求14、15、16或17中任一项的方法，其中塔底物包含l-40wt. %的乙 酸，50_90wt. %的水，5_50wt. %的乙酸甲酯，少于0? 3wt. %的PRC's和少于IOwt. %的甲基 碘。24. 根据权利要求14、15、16或17中任一项的方法，其中使包含乙酸甲酯的侧线物流与 部分的低沸点塔顶馏出物蒸气物流分离，并且使所述侧线物流返回至反应器。25. 用于生产乙酸的方法，包括： 在反应器中在反应介质的存在下使甲醇与一氧化碳反应，所述反应介质包含金属催化 剂、水、离子碘化物、甲基碘和乙酸甲酯，其中所述金属催化剂的浓度为200-2000ppm，水的 浓度为〇. l_14wt. %，离子碘化物的浓度为2-20wt. %，甲基碘的浓度为5-20wt. %，并且乙 酸甲酯的浓度为2-20wt. % ; 闪蒸部分的反应介质来产生粗乙酸组合物和回收的催化剂溶液； 在轻馏分塔中将粗乙酸组合物分离成乙酸物流和包含一种或多种高锰酸盐还原化合 物（PRC' s)的低沸点塔顶馏出物蒸气物流；和 在PRC除去系统（PRS)中分离部分的低沸点塔顶馏出物蒸气物流，其中不存在从PRS 到反应器的返回物流。
【专利摘要】公开了减少和/或除去由在VIII族金属羰基化催化剂存在下使甲醇羰基化以生产乙酸而形成的高锰酸盐还原化合物(PRC’S)的方法。更特别地，公开了从在由所述羰基化方法形成乙酸期间的中间物流减少和/或除去PRC’s或它们的前体的方法。特别地，公开了其中使来自轻馏分塔的低沸点塔顶馏出物蒸气物流经历蒸馏以获得塔顶馏出物的方法，而该塔顶馏出物经历抽提以从该方法选择性地除去和/或减少PRC’s。该方法包括使来自蒸馏步骤和/或抽提步骤的一种或多种返回物流循环至轻馏分塔和/或干燥塔的步骤以改进在整个反应系统中对水的控制。
【IPC分类】C07C51/44, C07C53/08, C07C51/42, C07C51/48, C07C51/12
【公开号】CN105111067
【申请号】CN201510544513
【发明人】R·D·谢弗, M·O·斯凯茨, R·J·齐诺布尔
【申请人】国际人造丝公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2011年5月17日
【公告号】CN102971284A, US8889904, US9149735, US20110288333, US20150021160, WO2011146446A1