反 应的原料甲基氢二氯硅烷重新返回到醇解反应塔进行循环醇解，有效避免了原料的浪费。
[0028] 本发明采用的中和剂是乙醇钠，或者三乙胺和尿素混合使用；中和剂均常见且价 格低廉，降低了甲基三乙氧基硅烷的生产成本。
【附图说明】
[0029] 图1是本发明的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
[0031] 实施例1
[0032] A、醇解
[0033] 将150重量份甲基氢二氯硅烷先经过汽化器汽化、然后通过汽提塔进入醇解反应 塔底部，将190重量份无水乙醇从醇解反应塔顶部入口以液态形式加入醇解反应塔中，上 行的气态甲基氢二氯硅烷和下行的液态无水乙醇充分接触、发生醇解反应和氢的取代，生 成甲基三乙氧基硅烷和副产物氯化氢；汽化器和汽提塔的温度控制均在55°C;醇解反应温 度为45°C;
[0034] 大部分氯化氢经由醇解反应塔顶部出口逸出，剩余氯化氢与反应产物一起形成产 物混合物；
[0035] B、中和
[0036] 保持汽提塔内温度55°C，将产物混合物从醇解反应塔底部放出、栗入汽提塔进行 初步除酸；在汽提塔中，产品混合物中残留的大部分氯化氢汽化排出，剩余混合物被输送至 中和釜进行进一步除酸；在温控在45°C的中和釜中，产品混合物中的残余氯化氢与中和剂 尿素、三乙胺发生中和反应，直至混合物pH达到8,中和反应结束；
[0037] C、分离粗品
[0038] 将中和后的产物混合物进行过滤，过滤温度40~50°C，得到液态的甲基三乙氧基 硅烷粗品；
[0039] D、精制
[0040]将甲基二乙氧基硅烷粗品送入精馈塔进彳丁常压尚温精馈，控制精馈温度为142C， 收集得到甲基三乙氧基硅烷的馏液，冷却后即为甲基三乙氧基硅烷产品。
[0041] 实施例2
[0042] 改变醇解反应温度为60°C，其余同实施例1。
[0043] 实施例3
[0044] 改变醇解反应温度为70°C，其余同实施例1。
[0045] 实施例4
[0046] 改变无水乙醇为200重量份，醇解反应温度为60°C，其余同实施例1。
[0047] 收集实施例1~实施例4所制得的甲基二乙氧基硅烷粗品和精制后广品，分别测 定其中甲基三乙氧基硅烷的含量及氯根量，并计算其转化率。
[0048] 表1实施例1~实施例4产品数据表
[0049]
[0050] 通过表1中数据可以看出，使用本发明方法制备甲基三乙氧基硅烷，所得产品含 量高，氯根量很低，甲基三乙氧基硅烷的产品质量很高；而且，单批反应转化率达到65%以 上，加上部分未醇解的甲基氢二氯硅烷返回醇解反应塔循环反应，其实际收率会更高，非常 适合工业化放大生产。
[0051] 上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明权利要求 的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：采用甲基氢二氯硅烷和无水乙醇 作为反应原料，制备工艺包括醇解、除酸、分离粗品、精制四个步骤。2. 如权利要求1所述的一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于所述制备工艺 的具体流程为： A、 醇解 原料甲基氢二氯硅烷先经过汽化器汽化、然后通过汽提塔进入醇解反应塔底部，无水 乙醇通过醇解反应塔顶部的入口进入；在醇解反应塔中，气态的甲基氢二氯硅烷和液态的 无水乙醇充分接触、发生醇解反应和氢的取代，生成甲基三乙氧基硅烷和副产物氯化氢； 大部分氯化氢经由醇解反应塔顶部出口逸出，剩余氯化氢与反应产物一起形成产物混 合物； B、 除酸 产物混合物被送入汽提塔进一步除酸；在汽提塔中，产品混合物中残留的大部分氯化 氢和未反应的原料甲基氢二氯硅烷被汽提，未反应的甲基氢二氯硅烷被送回醇解反应塔循 环反应；汽提后的剩余产物混合物被输送至中和釜进行进一步中和除酸；在中和釜中，残 余氯化氢与中和剂发生中和反应，直至混合物PH达到7~9,中和反应结束； C、 分离粗品 将中和后的产物混合物进行固液分离，除去多余盐类，得到液态的甲基三乙氧基硅烷 粗品； D、 精制 将甲基二乙氧基硅烷粗品进彳丁尚温精馈，收集得到甲基二乙氧基硅烷的馈液，冷却后 即为甲基二乙氧基硅烷广品。3. 如权利要求2所述的一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤A 中，甲基氢二氯硅烷的用量为150重量份，无水乙醇的用量为180~210重量份；原料甲基 三乙氧基硅烷的汽化温度控制在45~60 °C，醇解反应温度控制在45~70 °C。4. 如权利要求3所述的一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤A 中，甲基氢二氯硅烷的用量为150重量份，无水乙醇的用量为185~200重量份；醇解反应 温度为50~60 °C。5. 如权利要求2所述的一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤B 中，所使用的中和剂为①饱和乙醇钠溶液或②先使用尿素再使用三乙胺，中和反应温度控 制在40~50°C。6. 如权利要求2所述的一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤C 中，固液分离方法为过滤，过滤温度控制在30~50°C。7. 如权利要求2所述的一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤D 中，控制精馏温度为142°C。
【专利摘要】本发明公开了一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺，以甲基氢二氯硅烷和无水乙醇为原料，包括醇解、除酸、分离粗品、精制四个步骤；经汽化、汽提的甲基氢二氯硅烷与无水乙醇在醇解反应塔发生醇解反应；产物混合物进入汽提塔汽提未反应的甲基氢二氯硅烷和HCl、然后输送到中和釜通过中和剂作用进一步除去HCl；中和完毕对其过滤除盐得到甲基三乙氧基硅烷粗品；将粗品精馏提纯后即得到无色透明的甲基三乙氧基硅烷产品。本发明不使用有机溶剂，反应温和，副反应少，产品含量高；有效实现了对单体厂副产物甲基氢二氯硅烷的回收利用，提高了附加值。本发明工艺使用的设备均为常规设备，操作易控制，整个反应过程污染排放少，非常适合工业化放大生产。
【IPC分类】C07F7/18
【公开号】CN105111232
【申请号】CN201510612753
【发明人】邵向东, 祝爱娟, 席先锋, 吉兰平, 曾鸿
【申请人】浙江中天氟硅材料有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月23日