摩尔浓度为0.03mol/L ;
[0051]D、吡咯聚合反应:将c步骤制备的引发剂溶液20ml滴加到b步骤得到的反应混合液中，5°C的冰浴条件下磁力搅拌反应7小时，抽滤得固体物；
[0052]E、清洗干燥:将d步骤得到的固体物通过乙醇洗、抽滤、水洗、抽滤进行清洗，再重复清洗I次(共清洗2次)得到固态产物；然后在45°C温度条件下干燥即得。
[0053]实施例5
[0054]—种螺旋柱状聚吡咯的制备方法，其具体作法是:
[0055]A、水溶胶制备:将靛蓝二磺酸钠加入到蒸馏水中，搅拌以使靛蓝二磺酸钠充分溶解，得到靛蓝二磺酸钠水溶胶，水溶胶中靛蓝二磺酸钠的摩尔浓度为0.0050mol/L ;
[0056]B、反应混合液的制备:取a步骤得到的水溶胶180ml，然后加入1.38ml吡咯，再在冰浴条件下磁力搅拌20min至混合液温度降至3°C，即得反应混合液；
[0057]C、引发剂溶液的制备:将FeCl3.6H20添加到蒸馏水中，充分搅拌直到FeCl3.6H20完全溶解，即得到引发剂溶液，其中FeCl3的摩尔浓度为0.15mol/L ;
[0058]D、吡咯聚合反应:将c步骤制备的引发剂溶液20ml滴加到b步骤得到的反应混合液中，3°C的冰浴条件下磁力搅拌反应4.5小时，抽滤得固体物；
[0059]E、清洗干燥:将d步骤得到的固体物通过乙醇洗、抽滤、水洗、抽滤进行清洗，再重复清洗2次(共清洗3次)得到固态产物；然后在43°C温度条件下干燥即得。
[0060]实施例6
[0061 ] 一种螺旋柱状聚吡咯的制备方法，其具体作法是:
[0062]A、水溶胶制备:将靛蓝二磺酸钠加入到蒸馏水中，搅拌以使靛蓝二磺酸钠充分溶解，得到靛蓝二磺酸钠水溶胶，水溶胶中靛蓝二磺酸钠的摩尔浓度为0.0040mol/L ;
[0063]B、反应混合液的制备:取a步骤得到的水溶胶180ml，然后加入1.38ml吡略，再在冰浴条件下磁力搅拌25min至混合液温度降至6°C，即得反应混合液；
[0064]C、引发剂溶液的制备:将FeCl3.6H20添加到蒸馏水中，充分搅拌直到FeCl3.6H20完全溶解，即得到引发剂溶液，其中FeCl3的摩尔浓度为0.10mol/L ;
[0065]D、吡咯聚合反应:将c步骤制备的引发剂溶液20ml滴加到b步骤得到的反应混合液中，6°C的冰浴条件下磁力搅拌反应6小时，抽滤得固体物；
[0066]E、清洗干燥:将d步骤得到的固体物通过乙醇洗、抽滤、水洗、抽滤进行清洗，再重复清洗I次(共清洗2次)得到固态产物；然后在40°C温度条件下干燥即得。
[0067]实施例7
[0068]—种螺旋柱状聚吡咯的制备方法，其具体作法是:
[0069]A、水溶胶制备:将靛蓝二磺酸钠加入到蒸馏水中，搅拌以使靛蓝二磺酸钠充分溶解，得到靛蓝二磺酸钠水溶胶，水溶胶中靛蓝二磺酸钠的摩尔浓度为0.0060mol/L ;
[0070]B、反应混合液的制备:取a步骤得到的水溶胶180ml，然后加入1.38ml吡略，再在冰浴条件下磁力搅拌20min至混合液温度降至4°C，即得反应混合液；
[0071]C、引发剂溶液的制备:将FeCl3.6H20添加到蒸馏水中，充分搅拌直到FeCl3.6H20完全溶解，即得到引发剂溶液，其中FeCl3的摩尔浓度为0.08mol/L ;
[0072]D、吡咯聚合反应:将c步骤制备的引发剂溶液20ml滴加到b步骤得到的反应混合液中，4°C的冰浴条件下磁力搅拌反应8小时，抽滤得固体物；
[0073]E、清洗干燥:将d步骤得到的固体物通过乙醇洗、抽滤、水洗、抽滤进行清洗，再重复清洗I次(共清洗2次)得到固态产物；然后在45°C温度条件下干燥即得。
[0074]实施例8
[0075]—种螺旋柱状聚吡咯的制备方法，其具体作法是:
[0076]A、水溶胶制备:将靛蓝二磺酸钠加入到蒸馏水中，搅拌以使靛蓝二磺酸钠充分溶解，得到靛蓝二磺酸钠水溶胶，水溶胶中靛蓝二磺酸钠的摩尔浓度为0.0075mol/L ;
[0077]B、反应混合液的制备:取a步骤得到的水溶胶180ml，然后加入1.38ml吡略，再在冰浴条件下磁力搅拌15min至混合液温度降至7°C，即得反应混合液；
[0078]C、引发剂溶液的制备:将FeCl3.6H20添加到蒸馏水中，充分搅拌直到FeCl3.6H20完全溶解，即得到引发剂溶液，其中FeCl3的摩尔浓度为0.05mol/L ;
[0079]D、吡咯聚合反应:将c步骤制备的引发剂溶液20ml滴加到b步骤得到的反应混合液中，7°C的冰浴条件下磁力搅拌反应9小时，抽滤得固体物；
[0080]E、清洗干燥:将d步骤得到的固体物通过乙醇洗、抽滤、水洗、抽滤进行清洗，再重复清洗I次(共清洗2次)得到固态产物；然后在50°C温度条件下干燥即得。
[0081]实施例9
[0082]—种螺旋柱状聚吡咯的制备方法，其具体作法是:
[0083]A、水溶胶制备:将靛蓝二磺酸钠加入到蒸馏水中，搅拌以使靛蓝二磺酸钠充分溶解，得到靛蓝二磺酸钠水溶胶，水溶胶中靛蓝二磺酸钠的摩尔浓度为0.0050mol/L ;
[0084]B、反应混合液的制备:取a步骤得到的水溶胶180ml，然后加入1.38ml吡略，再在冰浴条件下磁力搅拌25min至混合液温度降至0°C，即得反应混合液；
[0085]C、引发剂溶液的制备:将FeCl3.6H20添加到蒸馏水中，充分搅拌直到FeCl3.6H20完全溶解，即得到引发剂溶液，其中FeCl3的摩尔浓度为0.12mol/L ;
[0086]D、吡咯聚合反应:将c步骤制备的引发剂溶液20ml滴加到b步骤得到的反应混合液中，(TC的冰浴条件下磁力搅拌反应5小时，抽滤得固体物；
[0087]E、清洗干燥:将d步骤得到的固体物通过乙醇洗、抽滤、水洗、抽滤进行清洗，再重复清洗I次(共清洗2次)得到固态产物；然后在50°C温度条件下干燥即得。
[0088]图1-6是本发明实施例1、2、3、5、6、8制得的聚吡咯的SEM图。从图1-6可见，采用本发明方法所制备的实施例产物均呈螺旋柱状微观形貌。
[0089]图7是实施例1制备的螺旋柱状聚吡咯的红外光谱图。图7中呈现了吡咯环的特征振动吸收峰(1470cm:)、C-C振动吸收峰(678cm:)、= C-H振动吸收峰(1183cm:)、N_H振动吸收峰(1548cm 证明产物为聚吡咯。此外，在790、917和966cm1处出现了 S-O-C基团的振动吸收峰，说明靛蓝二磺酸钠分子中的磺酸基团与聚吡咯中的C原子通过S-O-C化学接枝在一起。在591cm1处出现了 O-Fe-O的振动吸收峰，进一步证实了在本发明的螺旋柱状聚吡咯产物制备过程中确实产生了 Fe2+与靛蓝二磺酸钠分子的络合作用。
[0090]图8是本发明实施例1、2、3、6、8制备的螺旋柱状聚吡咯在Imm厚度下的R-f (吸波性能)曲线。从图8可以看出，对频率2-4GHz范围的电磁波，五个实施例的螺旋柱状聚吡咯的吸波(对电磁波的损耗)在0.61-2.36dB，最大吸波效果达到2.36dB ;对频率4_8GHz的电磁波，五个实施例制得物的吸波效果在1.72-2.75dB，最大吸波效果达到2.75dB ;对频率8-18GHZ的电磁波，五个实施例制得物的吸波效果在2.01-2.74dB，最大吸波效果达到2.74dB。由此可见，本发明制备的螺旋柱状聚吡咯具有优异的吸波性能。
【主权项】
1.一种螺旋柱状聚吡咯的制备方法，其具体作法是: A、水溶胶制备:将靛蓝二磺酸钠加入到蒸馏水中，搅拌以使靛蓝二磺酸钠充分溶解，得到靛蓝二磺酸钠水溶胶，水溶胶中靛蓝二磺酸钠的摩尔浓度为0.0025-0.0075mol/L ; B、反应混合液的制备:取a步骤得到的水溶胶180ml，然后加入1.38ml吡咯，再在0-7°C冰浴条件下磁力搅拌15-25min，即得反应混合液； C、引发剂溶液的制备:将FeCl3.6H20添加到蒸馏水中，充分搅拌直到FeCl3.6H20完全溶解，即得到引发剂溶液，其中FeCl3的摩尔浓度为0.03-0.15mol/L ; D、吡咯聚合反应:将c步骤制备的引发剂溶液20ml滴加到b步骤得到的反应混合液中，0-7°C的冰浴条件下磁力搅拌反应4.5-9小时，抽滤得固体物； E、清洗干燥:将d步骤得到的固体物通过乙醇洗、抽滤、水洗、抽滤进行清洗，再重复清洗1-2次得到固态产物；然后在40-50°C温度条件下干燥即得。
【专利摘要】一种螺旋柱状聚吡咯的制备方法，其作法主要是：A、制备靛蓝二磺酸钠的摩尔浓度为0.0025-0.0075mol/L的水溶胶；B、取水溶胶180ml，然后加入1.38ml吡咯，在0-7℃冰浴条件下磁力搅拌15-25min得反应混合液；C、制备FeCl3摩尔浓度为0.03-0.15mol/L的引发剂溶液；D、将引发剂溶液20ml滴加反应混合液中，0-7℃的冰浴条件下磁力搅拌反应4.5-9小时，抽滤得固体物；E、清洗干燥，即得。该方法制得的螺旋柱状聚吡咯，其直径在微米至纳米量级，对电磁波具有更好的磁损耗效应和纳米损耗效应，且其制备工艺简单、制造成本低，产品性能稳定。
【IPC分类】C08G73/06
【公开号】CN105111435
【申请号】CN201510564688
【发明人】胡书春, 李燕斌, 韩洪川, 屈圆圆, 蒋彦嫚, 肖达, 张玲玲, 翟晶
【申请人】西南交通大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月7日