，滴加30kg的浓硫酸，控制温度在 80 - 90°C，反应持续2小时。
[0020] (2)向反应釜中投入苯乙酮550kg，加入后升温真空脱水，直至温度到达 130 - 140°C，不在有大量水分为止。
[0021] (3)继续升温至180°C，保温反应8小时，降温至70 - 80°C. (4)向反应釜中缓慢滴加氯化苄550kg继续进行反应，氯化苄滴加完成后80°C保温继 续反应2小时。
[0022] (5)反应完成后，向反应釜中抽加有机溶剂500kg，搅拌均匀，放料，产品合成完毕， 放料，取样评价。
[0023] 实施例4:本发明提到的一种高效高温酸化缓释剂的制备方法，包括以下步骤： (1)将甲基苯胺500kg和甲醛400kg加入反应釜中，滴加10kg的浓硫酸，控制温度在 80 - 90°C，反应持续2小时。
[0024] (2)向反应釜中投入苯乙酮500kg，加入后升温真空脱水，直至温度到达 130 - 140°C，不在有大量水分为止。
[0025] (3)继续升温至180°C，保温反应8小时，降温至70-80°C. (4)向反应釜中缓慢滴加氯化苄500kg继续进行反应，氯化苄滴加完成后80°C保温继 续反应2小时。
[0026] (5)反应完成后，向反应釜中抽加有机溶剂500kg，搅拌均匀，放料，产品合成完毕， 放料，取样评价。
[0027] 实施例5 :本发明提到的一种高效高温酸化缓释剂的制备方法，包括以下步骤： (1)将甲基苯胺600kg和甲醛500kg加入反应釜中，滴加30kg的浓硫酸，控制温度在 80 - 90°C，反应持续2小时。
[0028] (2)向反应釜中投入苯乙酮600kg，加入后升温真空脱水，直至温度到达 130 - 140°C，不在有大量水分为止。
[0029](3)继续升温至180°C，保温反应8小时，降温至70-80°C. (4)向反应釜中缓慢滴加氯化苄600kg继续进行反应，氯化苄滴加完成后80°C保温继 续反应2小时。
[0030] (5)反应完成后，向反应釜中抽加有机溶剂600kg，搅拌均匀，放料，产品合成完毕， 放料，取样评价。
[0031] 另外，上述方法制得的高温酸化缓释剂，达到了预期的质量指标，在中石化华北分 公司进行内部实验进行筛选试验得知，该类产品用量小，缓释效果好，低毒、水溶性好，达到 了预期的使用标准。
[0032] 本发明主要是以酮、醛、胺、氯化苄等为原料，进行酰胺化，反应合成一种Mannich 碱，并利用Mannich碱和氯化节合成出一种优异的酸化缓蚀剂Mannich碱季铵盐缓蚀齐lj。影 响产物Mannich碱的缓蚀速率的合成工艺条件有醛/酮/胺的摩尔比、ph值的调节、反应 温度、反应时间。影响季胺化反应的工艺条件有Mannich碱与氯化苄的摩尔比、反应温度、 反应时间。反应产物，在恒温（90°C)，15%盐酸和土酸下静置4小时，测定钢片的腐蚀速率， 在恒温（160°C)高温高压动态下15%盐酸和土酸下的腐蚀速率，根据实验结果做出性能评 价，确定最佳反应条件。
[0033] 另外，还需要说明的是： 本发明与对比文件中提到的《一种曼尼希碱酸化缓释剂及其制备方法》的区别如下： (1)、所用原材料不同本专利主要原材料：甲基苯胺、苯乙酮、甲醛、氯化苄； (2 )、反应控制流程不同，本专利的反应流程是经过实验室多次试验总结出的最佳反应 流程； (3)、本发明并不是单纯的曼尼希碱酸化缓释剂的制备，本发明在曼尼希反应的基础上 给曼尼希碱加入亲水集团，制备的产品具有很好的亲水性能，是对比文件所不具备的性能 之一。
[0034] 以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利 用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术 方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1. 一种高效高温酸化缓释剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤，且以下组分按重量 份计算： a、 将甲基苯胺500-600份和甲醛400-500份加入反应釜中，滴加1%- 3%的浓硫酸10-30 份，控制温度在80 - 90°C，反应持续2小时； b、 向反应釜中投入苯乙酮500-600份，加入后升温真空脱水，直至温度到达 130 - 140°C ； c、 将步骤b中的反应物继续升温至180°C，保温反应8小时，降温至70 - 80°C ; d、 向步骤c中反应物中缓慢滴加氯化苄500-600份继续进行反应，氯化苄滴加完成后 80°C保温继续反应2小时； e、 反应完成后，向反应釜中抽加有机溶剂500-600份，搅拌均匀，放料，产品合成完毕。2. 根据权利要求1所述的高效高温酸化缓释剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤， 且以下组分按重量份计算： (1) 将甲基苯胺500份和甲醛450份加入反应釜中，滴加30份的浓硫酸，控制温度在 80 - 90°C，反应持续2小时； (2) 向反应釜中投入苯乙酮550份，加入后升温真空脱水，直至温度到达130 - 140°C ; (3) 继续升温至180°C，保温反应8小时，降温至70 - 80°C ; (4) 向反应釜中缓慢滴加氯化苄550份继续进行反应，氯化苄滴加完成后80°C保温继 续反应2小时； (5) 反应完成后，向反应釜中抽加有机溶剂500kg，搅拌均匀，放料，产品合成完毕，放 料。
【专利摘要】本发明涉及一种高效高温酸化缓释剂的制备方法。其技术方案是：本发明主要是以酮、醛、胺、氯化苄等为原料，进行酰胺化，反应合成一种Mannich碱，并利用Mannich碱和氯化苄合成出一种优异的酸化缓蚀剂Mannich碱季铵盐缓蚀剂，该酸化缓释剂克服了传统醛酮胺缩合物用量大，效果差等缺点，具有良好的界面活性、用量小、可以水溶的有点，目前已准备投入工业化生产，已开始现场试用阶段，并取得了不错的效果。
【IPC分类】C07C225/16, C09K8/54, C07C221/00
【公开号】CN105130829
【申请号】CN201510538224
【发明人】孙永强, 孙志强, 韩庆建, 孙方园, 蒋后兴, 任钦彬, 高小秀, 任平平
【申请人】东营施普瑞石油工程技术有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月28日