后，保持溫度55-60°C，继续反应2小时，反应过程中持续通 氮气保护。然后静置，分层。上层为产品和溶剂油混合物，进入第一中和蓋，通入氨气进行 中和，中和溫度40°C，待抑大于7后停止，然后过滤，分离出氯化锭后，进入第一薄膜蒸发 器，在100°C、真空度-0. 098Mpa的条件下蒸馈出溶剂，得到甲基S下酬目亏基硅烷产品。下 层为下酬目亏盐酸盐，进入第二中和蓋，加入800kg的120#溶剂油，通入氨气进行中和，中 和溫度40°C，待抑大于7后停止，然后过滤，分离出氯化锭后，进入第二薄膜蒸发器，在 60°C、-0.09Mpa真空度条件下蒸馈出溶剂油，得到下酬朽。下酬朽和溶剂油返回使用。统 计得到产品1020. 4kg，收率97.5% (按甲基二氯硅烷计算）。分析产品中甲基S下酬朽基 硅烷含量98. 1 %，甲基二下酬目亏基硅烷氨的含量为0。色度10 (销-钻比色法），氯离子含 量小于Ippm(电位滴定法）。
[00对具体实例2
[0036] 在3000L的带揽拌、带循环水冷却的反应蓋中，投入1588kg下酬目亏、600kgl20#溶 剂油，0. 4kg的无水氯化儀，在揽拌的情况下，滴加甲基二氯硅烷400kg，调节滴加速度，控 制反应溫度55-60°C，滴加完成后，保持溫度55-60°C，继续反应4小时，反应过程中持续通 氮气保护。然后静置，分层。上层为产品和溶剂油混合物，进入第一中和蓋，通入氨气进行 中和，中和溫度5(TC，待抑大于7后停止，然后过滤，分离出氯化锭后，进入第一薄膜蒸发 器，在120°C、真空度-0. 098Mpa的条件下蒸馈出溶剂，得到甲基S下酬目亏基硅烷产品。下 层为下酬目亏盐酸盐，进入第二中和蓋，加入1200kg的120#溶剂油，通入氨气进行中和，中 和溫度50°C，待抑大于7后停止，然后过滤，分离出氯化锭后，进入第二薄膜蒸发器，在 70°C、-0.09Mpa真空度条件下蒸馈出溶剂油，得到下酬朽。下酬朽和溶剂油返回使用。统 计得到产品1033kg，收率98.7% (按甲基二氯硅烷计算）。分析产品中甲基S下酬朽基娃 烧含量98. 5%，甲基二下酬目亏基硅烷氨的含量为0。色度10 (销-钻比色法），氯离子含量 小于Ippm(电位滴定法）。
[0037] 具体实例3
[0038] 在3000L的带揽拌、带循环水冷却的反应蓋中，投入1562kg下酬目亏、600kgl20#溶 剂油，0. 6kg的无水氯化儀，在揽拌的情况下，滴加甲基二氯硅烷400kg，调节滴加速度，控 制反应溫度55-60°C，滴加完成后，保持溫度55-60°C，继续反应3小时，反应过程中持续通 氮气保护。然后静置，分层。上层为产品和溶剂油混合物，进入第一中和蓋，通入氨气进行 中和，中和溫度50°C，待抑大于7后停止，然后过滤，分离出氯化锭后，进入第一薄膜蒸发 器，在100°C、真空度-0. 098Mpa的条件下蒸馈出溶剂，得到甲基S下酬目亏基硅烷产品。下 层为下酬目亏盐酸盐，进入第二中和蓋，加入800kg的120#溶剂油，通入氨气进行中和，中 和溫度50°C，待抑大于7后停止，然后过滤，分离出氯化锭后，进入第二薄膜蒸发器，在 60°C、-0.09Mpa真空度条件下蒸馈出溶剂油，得到下酬朽。下酬朽和溶剂油返回使用。统 计得到产品1027kg，收率98. 1% (按甲基二氯硅烷计算）。分析产品中甲基S下酬朽基娃 烧含量97. 9%，甲基二下酬目亏基硅烷氨的含量为0。色度10 (销-钻比色法），氯离子含量 小于Ippm(电位滴定法）。
[00測 比较例1
[0040] 在3000L的带揽拌、带循环水冷却的反应蓋中，投入1522kg下酬目亏、400kgl20#溶 剂油，0. 4kg的干燥过的氯化儀，在揽拌的情况下，滴加甲基二氯硅烷400kg，调节滴加速 度，控制反应溫度55-60°C，滴加完成后，保持溫度55-60°C，继续反应1小时，反应过程中 持续通氮气保护。然后静置，分层。上层为产品和溶剂油混合物，进入第一中和蓋，通入氨 气进行中和，中和溫度40°C，待抑大于7后停止，然后过滤，分离出氯化锭后，进入第一薄 膜蒸发器，在100°C、真空度-0. 098Mpa的条件下蒸馈出溶剂，得到甲基S下酬目亏基硅烷产 品。下层为下酬目亏盐酸盐，进入第二中和蓋，加入800kg的120#溶剂油，通入氨气进行中和， 中和溫度40°C，待抑大于7后停止，然后过滤，分离出氯化锭后，进入第二薄膜蒸发器，在 60°C、-0.09Mpa真空度条件下蒸馈出溶剂油，得到下酬朽。下酬朽和溶剂油返回使用。统 计得到产品999.化g，收率95. 5% (按甲基二氯硅烷计算）。分析产品中甲基=下酬朽基娃 烧含量93. 1 %，甲基二下酬朽基硅烷氨的含量为3. 2%。色度10 (销-钻比色法），氯离子 含量小于Ippm(电位滴定法）。
[0041] 比较例1表明：当保持溫度反应时间不够时（1小时，未在2-4小时），最终产品中 会含有甲基二下酬目亏基硅烷氨的副产物，运是因反应时间不够，反应不完全。如果反应时溫 度不够高，最终产品中也会含有甲基二下酬朽基硅烷氨。
[0042] 在具体实例1-3中，反应时间够长，溫度够高，最终得到高品质甲基=下酬目亏基娃 烧，其中检测不出甲基二下酬朽基硅烷氨。
[0043] W上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的 限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【主权项】
1. 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的制备方法步骤如下： ⑴将丁酮E、溶剂和催化剂加入到反应釜中，加热到50-60°C，搅拌条件下，向反应釜 中滴加甲基二氯硅烷，调节甲基二氯硅烷的滴加速度，控制反应温度在50-60°C，反应过程 中持续通氮气保护，甲基二氯硅烷与丁酮肟的摩尔比I:5-5. 25 ; (2)滴加完毕后，保持反应温度50-60°C，继续反应2-4小时，静置分层，上层产物为甲 基三丁酮肟基硅烷粗品，进入第一中和釜，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后， 得到甲基三丁酮肟基硅烷的半成品，将该半成品进入第一薄膜蒸发器，蒸馏出溶剂及过量 的丁酮肟，得到甲基三丁酮肟基硅烷产品；下层产物为丁酮肟盐酸盐，进入第二中和釜，加 入溶剂搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，滤液进入第二薄膜蒸发 器，蒸馏出溶剂，得到丁酮肟，丁酮肟和溶剂循环利用。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所述催化剂为无水氯化 镍，按照甲基二氯硅烷的重量计，无水氯化镍的用量为200-2000ppm。3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为120号溶剂油、90号 溶剂油或环己烷。4. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1)中溶剂的用量为甲基 二氯硅烷的1-2倍重量。5. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2)第二中和釜中加入的 溶剂的用量为步骤（1)甲基二氯硅烷的2-3倍重量。6. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤⑵中第一中和釜温度控 制在 30-50 °C。7. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤⑵中第二中和釜温度控 制在 30-50 °C。8. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：第一薄膜蒸发器温度控制在 100-120°C，真空度控制在-0? 098Mpa以上。9. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：第二薄膜蒸发器温度控制在 60-70°C，真空度控制在-0. 09Mpa以上。10. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所述反应釜上连接 有冷却塔，冷却塔顶部设有具有冷凝回流功能的冷凝器。
【专利摘要】本发明公开了一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，所述的制备方法步骤如下：(1)将丁酮肟、溶剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌条件下，向反应釜中滴加甲基二氯硅烷；(2)滴加完毕后，保持反应温度50-60℃，继续反应2-4小时，静置分层，上层产物为甲基三丁酮肟基硅烷粗品处理后得到甲基三丁酮肟基硅烷产品；下层产物为丁酮肟盐酸盐。本发明以甲基二氯硅烷为原料制备甲基三丁酮肟基硅烷，显著降低了生产成本，同时，可以大量减少副产物氯化氢的产生，降低副产物处理成本，方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高。<!-- 2 -->
【IPC分类】C07F7/10
【公开号】CN105198912
【申请号】CN201510559641
【发明人】李冲合, 洪璞, 王伟, 王燕锋
【申请人】浙江衢州硅宝化工有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月6日